馮 馳 ，黃運華 ，申玉芳，肖 葵 ，孟凡彰 ，李曉剛

(1. 北京科技大學(xué) 腐蝕與防護(hù)中心，北京 100083； 2. 北京科技大學(xué) 腐蝕與防護(hù)教育部重點實驗室，北京 100083； 3. 桂林理工大學(xué) 有色金屬及材料加工新技術(shù)教育部重點實驗室 材料科學(xué)與工程學(xué)院，桂林 541004)

鋁合金具有密度低、抗疲勞性能好的特點，且具有較高的比強度、比剛度和較好的耐腐蝕性能[1]。其中，6061鋁合金屬于Al-Mg-Si系鋁合金，是主要的航空系列鋁合金，以Mg2Si為主要強化相，并與Al組成二元共晶相。6061鋁合金是一種典型的可變形熱處理的鋁合金，并具有很好的綜合性能，可以廣泛地應(yīng)用于飛機、輪船等大型交通工具上[2-3]。30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼是航空工業(yè)中使用最為廣泛的一種高強鋼，在淬火高溫回火狀態(tài)下仍具有較高的強度和塑韌性，且切削加工性能良好，適用于制造航空工業(yè)重要的鍛件、機械加工件和焊接件等[4-6]。在這兩種材料接觸組成電偶對時，由于6061鋁合金的電位低于30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼的，在電偶腐蝕中作為陽極，腐蝕會被加劇[7-12]，從而降低了鋁合金的使用壽命。因此，研究如何減弱電偶腐蝕具有了重大的實際意義。

如今，我國沿海工業(yè)發(fā)展迅速，伴隨的工業(yè)污染也隨之而來。工業(yè)-海洋環(huán)境的大氣腐蝕以潮大氣腐蝕(相對濕度為70%~85%左右)和濕大氣腐蝕(相對濕度接近100%)為主，在金屬表面的電解液膜層中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕。膜層的形成主要是通過毛細(xì)凝聚、吸附凝聚和化學(xué)凝聚形成，金屬表面的縫隙、腐蝕產(chǎn)物、灰塵等都會使膜層的凝聚加速，尤其是當(dāng)金屬表面落有鈉鹽等易溶于水的鹽類時，還會增加膜層的導(dǎo)電性，使腐蝕加劇。因此，航空材料在實際應(yīng)用中面臨的腐蝕環(huán)境，很多都是工業(yè)-海洋大氣環(huán)境。

隨著鋁合金表面陽極氧化技術(shù)的發(fā)展，近年來，關(guān)于鋁合金陽極氧化的研究多集中于陽極氧化的工藝及一些力學(xué)性能的應(yīng)用上[13-14]，而對于鋁合金陽極氧化膜的耐蝕性能、腐蝕行為及機理則研究較少。對于大氣腐蝕研究，室外暴曬是最常用的研究手段，它的優(yōu)點在于精確度高，能準(zhǔn)確反映材料在實際應(yīng)用中的腐蝕情況，但缺點在于試驗周期較長，且所需的專業(yè)實驗場地較大等。目前，室內(nèi)加速腐蝕由于具有效率高、與室外暴曬實驗有較好的相關(guān)性等優(yōu)點，逐漸成為材料腐蝕研究的熱點[15]。因此，本文作者以某新型號飛機用蒙皮材料航空鋁合金6061和30CrMnSiA高級優(yōu)質(zhì)鋼為研究對象，通過在模擬工業(yè)-海洋大氣環(huán)境下進(jìn)行的室內(nèi)周期浸潤腐蝕及老化加速試驗，揭示該材料在工業(yè)-海洋大氣環(huán)境中的電偶腐蝕規(guī)律。

1 實驗

1.1 實驗材料

表1所列為本實驗所用6061鋁合金的主要成分。對6061鋁合金表面分別進(jìn)行硼酸硫酸陽極氧化處理，以及環(huán)氧聚酰胺和丙烯酸聚氨酯的復(fù)合涂層處理。表2所列為實驗所用30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼的主要成分。對30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼表面分別進(jìn)行低氫脆鍍鎘處理，以及環(huán)氧聚酰胺和丙烯酸聚氨酯的復(fù)合涂層處理。

6061鋁合金形狀和尺寸按標(biāo)準(zhǔn)HB 5143—1996中帶孔板形試樣進(jìn)行加工，30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼尺寸為70 mm×25 mm×3 mm。將試樣通過緊固件連接，并在緊固件和試樣間用橡膠墊圈絕緣。

對6061鋁合金進(jìn)行的硼硫酸陽極氧化處理的目的是為了增加6061鋁合金表面的電阻，從而降低電偶效應(yīng)。對30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼進(jìn)行的低氫脆鍍鎘處理的目的是為了降低陰陽兩極電位差，從而減弱電偶腐蝕的驅(qū)動力，同時增強涂層底漆與基體的結(jié)合。

有涂層的試樣則先涂涂層后連接，以研究涂層對電偶腐蝕的影響。由于試樣在連接處所發(fā)生的電偶腐蝕最嚴(yán)重，故最后在試樣連接邊緣四周涂膠，從而減弱電偶腐蝕對6061鋁合金的影響，同時也可以防止試樣發(fā)生縫隙腐蝕。

將本實驗所采用的電偶連接件試樣分為4組，每組編號分別為1、2、3、4，每組分別有3個平行比對試樣，具體材料組成如表3所列。

表1 6061鋁合金的化學(xué)成分 Table1 Chemical composition of 6061 aluminum alloy (mass fraction,%)

表2 30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼的化學(xué)成分 Table2 Chemical composition of 30CrMnSiA steel (mass fraction,%)

表3 電偶連接件材料組成 Table3 Composition of coupled materials

1.2 實驗方法

對電偶連接件進(jìn)行模擬工業(yè)-海洋環(huán)境的加速腐蝕實驗。通過氙燈輻射實驗和周期浸潤腐蝕實驗來模擬工業(yè)-海洋大氣環(huán)境。

以1次氙燈輻射實驗和1次周期浸潤實驗為1個周期，將所有電偶連接件進(jìn)行8周期的實驗，并對每個周期之后的樣品進(jìn)行拍照，具體實驗時間和限定條件如下：

1) 氙燈照射試驗：照射時間為59 h；環(huán)境條件為輻照強度Q=(60±10) W/m2，溫度θ=(55±10) ℃；2) 周期浸潤試驗：實驗時間為48 h；環(huán)境條件為溫度θ=40 ℃，相對濕度RH=90%；腐蝕溶液為5%NaCl+ 0.25%Na2S2O8(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的混合溶液(稀硫酸調(diào)整pH≈4)；浸潤周期為30 min，其中浸潤7.5 min，烘烤22.5 min。

最后將經(jīng)歷8個周期的實驗后試樣進(jìn)行三維體視學(xué)顯微鏡、XRD、SEM、EDS和力學(xué)性能分析。

由于在金屬材料的大氣腐蝕中，大氣污染物SO2會使得金屬表面的液膜呈酸性，會加速金屬的腐蝕，故利用稀硫酸調(diào)節(jié)腐蝕溶液至pH=4，以模擬大氣中SO2等硫化物的存在。且由于工業(yè)大氣中污染物較多，并以各類硫化物為主，故加入少量具有非常強氧化性的Na2S2O8。因此，該腐蝕介質(zhì)的本質(zhì)為具有強氧化性的酸性溶液。

在加速腐蝕試驗后，將有涂層的試樣先在丙酮溶液中超聲浸泡，再輕刮掉涂層進(jìn)行腐蝕形貌觀察。同時，在體視學(xué)顯微鏡下觀察腐蝕且除銹后的試樣，在試樣的表面處隨機選取一定數(shù)量的點蝕坑進(jìn)行深度測量，并統(tǒng)計其平均值。

將經(jīng)過8個腐蝕周期后的6061鋁合金試樣按金屬室溫拉伸試驗方法HB 5143—1996 進(jìn)行力學(xué)性能 分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 試樣宏觀形貌及腐蝕產(chǎn)物成分分析

圖1 試樣1在不同周期加速腐蝕實驗中的宏觀形貌 Fig.1 Morphologies of Sample 1 in accelerated corrosion test with different cycles: (a) Initial state; (b) Two cycles; (c) Four cycles; (d) Six cycles; (e) Eight cycles

圖2 試樣2在不同周期的加速腐蝕實驗中的宏觀形貌 Fig.2 Morphologies of Sample 2 in accelerated corrosion test with different cycles: (a) Initial state; (b) Two cycles; (c) Four cycles; (d) Six cycles; (e) Eight cycles

圖3 試樣3在不同周期的加速腐蝕實驗中的宏觀形貌 Fig.3 Morphologies of Sample 3 in accelerated corrosion test with different cycles: (a) Initial state; (b) Two cycles; (c) Four cycles; (d) Six cycles; (e) Eight cycles

圖4 試樣4在不同周期的加速腐蝕實驗中的宏觀形貌 Fig.4 Morphologies of Sample 4 in accelerated corrosion test with different cycles: (a) Initial state; (b) Two cycles; (c) Four cycles; (d) Six cycles; (e) Eight cycles

圖1 ~4所示分別為試樣1~4在不同周期的加速腐蝕實驗過程中的宏觀形貌變化(其中標(biāo)準(zhǔn)拉伸件為6061鋁合金，較短的長方體試樣為30CrMnSiA結(jié)構(gòu) 鋼)。由圖1~4可見，4組試樣的腐蝕程度均隨著實驗周期的延長而增大。對于陰極沒有防護(hù)涂層的30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼，首先是表面的鍍鎘層逐漸變色發(fā)黃，第四周期開始出現(xiàn)局部的潰瘍狀腐蝕，隨腐蝕時間的延長越來越嚴(yán)重。而陽極沒有防護(hù)涂層的6061鋁合金，首先是表面的金屬光澤逐漸暗淡消失，并開始產(chǎn)生點蝕坑和腐蝕產(chǎn)物，并逐漸增多，且可以看到離偶接處越近，腐蝕程度越高，這主要是因為溶液電阻較大，使得離偶接處較遠(yuǎn)的地方受電偶腐蝕影響較輕。對有涂層的試樣而言，涂層逐漸變暗、變黃。

由圖1~4也可以看出，即使電偶腐蝕對30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼有保護(hù)作用，但其仍會發(fā)生一定程度的腐蝕，同時也由于表面處理和涂層使得電偶腐蝕效應(yīng)減弱，故電偶效應(yīng)對30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼的保護(hù)作用也隨之減弱。圖5所示為表面無涂層的30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼的腐蝕產(chǎn)物的XRD譜，通過比對PDF卡片可知其腐蝕產(chǎn)物成分主要為Fe3O4和α-FeO(OH)。

2.2 試樣顯微組織分析

2.2.1 陽極微觀腐蝕形貌分析

圖5 30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼腐蝕產(chǎn)物的XRD譜 Fig.5 XRD patterns of corrosion products of 30CrMnSiA steel: (a) Sample 1; (b) Sample 3

圖6 不同6061鋁合金試樣去除腐蝕產(chǎn)物后的體視學(xué)顯微像 Fig.6 Stereology microscopy images of different 6061 aluminum alloy samples after removing corrosion products: (a) Sample 1; (b) Sample 2; (c) Sample 3; (d) Sample 4

圖6 所示為經(jīng)過8個周期腐蝕且除銹后的陽極試樣1~4的體視學(xué)顯微像。其中，圖6(a)與(b)中出現(xiàn)裂 紋，說明腐蝕較為嚴(yán)重；而圖6(c)與(d)中呈黃綠色的區(qū)域為環(huán)氧聚酰胺底漆，很難刮掉，說明底漆與試樣結(jié)合力仍很強。圖7所示為6061鋁合金腐蝕后的平均點蝕坑深度。由圖7可知，由于涂層的高電阻，所以涂層對減弱電偶腐蝕有顯著作用，尤其是當(dāng)作為陽極的6061鋁合金表面有涂層時，其點蝕坑深度明顯降低。

圖7 不同6061鋁合金試樣腐蝕后的平均點蝕坑深度 Fig.7 Average pit depths of different 6061 aluminum alloy samples after etching

2.2.2 陰極微觀腐蝕形貌分析

圖8所示為經(jīng)過8個周期腐蝕且除銹后的30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼的體視學(xué)顯微像(有涂層的試樣同樣在丙酮溶液中超聲浸泡，再輕刮掉涂層進(jìn)行觀察)。其中，圖8(b)與(d)中呈黃綠色的區(qū)域為環(huán)氧聚酰胺底漆,呈白色的為丙烯酸聚氨酯面漆，對比圖6(c)與(d)可以看出，30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼表面的涂層經(jīng)過腐蝕后與基體結(jié)合較6061鋁合金的更好。圖9所示為30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼腐蝕后的平均點蝕坑深度。由圖9可知，作為陰極的30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼點蝕坑深度整體上小于陽極6061鋁合金的，可見電偶腐蝕效應(yīng)對陰極起到了一定的保護(hù)作用。

2.3 6061鋁合金試樣的力學(xué)性能分析

在室溫下6061鋁合金腐蝕前的抗拉強度(σb)、屈服強度(σ0.2)、斷后伸長率(δ)、彈性模量(E)分別為310 MPa、276 MPa、17%、68.3 GPa。

圖8 不同30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼試樣去除腐蝕產(chǎn)物后的體視學(xué)顯微像 Fig.8 Stereology microscopy images of different 30CrMnSiA steel samples after removing corrosion products: (a) Sample 1; (b) Sample 2; (c) Sample 3; (d) Sample 4

圖9 不同30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼試樣腐蝕后的平均點蝕坑 深度 Fig.9 Average pit depths of different 30CrMnSiA steel samples after etching

圖10 所示為試樣腐蝕后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，表4所列為試樣腐蝕后的相關(guān)力學(xué)性能參數(shù)，每組分別有3個平行比對試樣。由圖10可知，6061鋁合金在腐蝕后的拉伸實驗中沒有出現(xiàn)屈服階段，故將其屈服應(yīng)力 定義為產(chǎn)生0.2%的塑性應(yīng)變時的應(yīng)力值σ0.2，即條件屈服應(yīng)力。由表4可知，陰陽兩極均無涂層的試樣1的力學(xué)性能下降最為嚴(yán)重，強度極限σb下降了24.2%。而試樣2~4的σb在4%之內(nèi)，且下降幅度均不明顯。條件屈服應(yīng)力σ0.2的變化與強度極限σb的變化基本相同。斷后伸長率δ則受陽極涂層影響較大，陽極無涂層的試樣1和2的平均下降高達(dá)約13.4%，而有涂層的試樣3和4的平均下降只有大約5%，因此，有涂層的鋁合金塑性仍然保持較好。其中，試樣2雖然在鋁合金上沒有涂層，但陰極30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼則有涂層，由σb和σ0.2的變化可以看出，涂層減弱了電偶腐蝕對6061鋁合金的影響，使得鋁合金受到的腐蝕減輕。但試樣2的斷后伸長率δ仍然較陽極有涂層的試樣3和4的減少很多，說明其塑性下降明顯，這主要是由于試樣2的陽極無涂層保護(hù)，易發(fā)生點蝕，隨著腐蝕的進(jìn)行，點蝕坑不斷增多，對鋁合金的塑性會造 成了較大影響。而表征材料剛度的彈性模量E則相對于6061鋁合金的初始彈性模量無明顯變化。

圖10 不同試樣腐蝕后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線 Fig.10 Stress-strain curves of different samples after etching: (a) Sample 1; (b) Sample 2; (c) Sample 3; (d) Sample 4

表4 不同試樣腐蝕后的相關(guān)力學(xué)性能參數(shù) Table4 Mechanical property parameters of different 6061 aluminum alloy samples after etching

2.4 6061鋁合金斷口形貌的SEM和EDS分析

圖11(a)~(d)所示分別為拉伸實驗后的試樣1~4的 斷口形貌。由圖11可以看出，經(jīng)過8個周期的腐蝕之后，6061鋁合金內(nèi)部組織并未發(fā)生明顯改變，而試樣斷口邊緣處則與內(nèi)部組織不同，對于無涂層的試樣則更為明顯，說明腐蝕作用只作用于材料表層，造成6061鋁合金有效厚度的減小，從而使其承載能力降低。對圖11進(jìn)行EDS線掃描分析(沿白色直線，掃描方向自上而下)，圖12所示為試樣斷口EDS線掃描圖。由圖12可以看出，有涂層的試樣3和4的O元素和腐蝕性S、Cl元素的含量明顯低于無涂層試樣1和2的，說明涂層對溶液中Cl-、SO42-和S2O82-這些腐蝕性較強離子的滲入有很好的阻擋作用，可有效減緩鋁合金基體的腐蝕。

2.5 涂層的老化程度分析

本實驗所用復(fù)合涂層體系為丙烯酸聚氨酯面漆和環(huán)氧聚酰胺樹脂底漆。環(huán)氧樹脂由于含有大量不易水解且極性高的羥基和醚鍵，使其在水環(huán)境下附著力仍能保持較高水平，但其耐候性差、抗沖擊性也較差，故只能用于底漆。而丙烯酸聚氨酯面漆則具有良好的力學(xué)性能，且漆膜光亮，是面漆的主要材料。對于金屬材料的防腐，表面涂層仍是最簡便的方法之 一[16-17]。涂層的最主要作用就是對水、氧氣、腐蝕性離子起到有效地屏蔽作用，并會加大陰陽兩極間的電 阻，對減緩電偶腐蝕效果明顯。

圖11 不同試樣的斷口SEM像 Fig.11 Fracture SEM images of different samples: (a) Sample 1; (b) Sample 2; (c) Sample 3; (d) Sample 4

圖12 試樣斷口EDS線掃描像 Fig.12 Fracture EDS line scanning images of fracture of different elements: (a) O element; (b) S element; (c) Cl element

綜上所述，有涂層的試樣也發(fā)生了腐蝕，其主要原因是隨著氙燈照射實驗的進(jìn)行，涂層會產(chǎn)生一定程度的老化失效。隨著氙燈照射時間的延長，作為面漆的丙烯酸聚氨酯涂層首先老化，其老化機理主要為 C—N鍵和O—CH鍵的斷裂[18]，使其發(fā)生降解，表面變粗糙，從而對腐蝕介質(zhì)的屏蔽作用下降。表5所列為涂層性能變化參數(shù)。由表5可以看出，涂層的失光率和色差都很大，平均失光率高達(dá)85.2%，平均色差達(dá)到18.53，說明丙烯酸聚氨酯面漆老化較為嚴(yán)重。其中試樣3的失光率和色差最大，分別約為98.0%和33.8，這主要是因為試樣3陰極無涂層，腐蝕較嚴(yán)重，腐蝕產(chǎn)物落到鋁合金上使得涂層變色嚴(yán)重。同時，涂層的附著力仍保持較高的水平，平均為8.72 MPa，且各組差別不大，說明環(huán)氧聚酰胺樹脂底漆并未遭到破壞，與基材仍有較好的結(jié)合力。由圖7和9可以看出，有涂層的試樣點蝕坑深度較無涂層試樣顯著減少，說明涂層有效地阻止了試樣的腐蝕。

表5 不同試樣涂層的性能參數(shù) Table5 Properties parameters of coatings of different samples

3 結(jié)論

1) 將表面陽極氧化及有機涂層處理的6061鋁合金與表面鍍鎘及涂層處理的30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼偶接后，置于實驗室模擬工業(yè)-海洋大氣環(huán)境的加速腐蝕條件下進(jìn)行腐蝕，其力學(xué)性能除剛度外均出現(xiàn)不同程度的下降。其中，無涂層的試樣強度和塑性損失較大，分別下降約24.2%和13.4%；而有涂層的試樣強度和塑性損失較小，分別下降約4%和5%。因此，涂層對試樣的塑性保護(hù)較好。

2) 從腐蝕后試樣的平均點蝕坑深度可以看出，對于有涂層的試樣，無論是作為陽極的6061鋁合金還是作為陰極的30CrMnSiA結(jié)構(gòu)鋼，點蝕坑深度均較無涂層試樣的小。其中，陰陽極均有涂層的試樣較陰陽極均無涂層的試樣的點蝕坑深度分別下降32 μm(陽極)和22.6 μm(陰極)。

3) 環(huán)氧聚酰胺(H06-D底漆)+丙烯酸聚氨酯(13-2磁漆)涂層的防護(hù)體系雖然在氙燈照射過程中發(fā)生老化，使其平均失光率高達(dá)85.2%、平均色差達(dá)到18.53，但涂層的存在會增大陰陽兩極間的電阻，從而仍對減弱6061鋁合金的電偶腐蝕起著重要作用。

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