馮國(guó)鑫

（重慶能源職業(yè)學(xué)院石油化工系，重慶 400041）

濕法磷酸二氫鈣生產(chǎn)工藝探討

馮國(guó)鑫

（重慶能源職業(yè)學(xué)院石油化工系，重慶 400041）

正磷酸鈣鹽在飼料、食品、醫(yī)藥、電氣、涂料、牙膏、化妝品及建材等工業(yè)部門(mén)都有廣泛的用途，本課題探討了一種用廢酸萃取加脫氟劑，分段沉淀，調(diào)整F/P205比等辦法，以達(dá)到降低成本，提高產(chǎn)品合格率，簡(jiǎn)化工藝設(shè)備等目的。

磷酸二氫鈣；廢酸；濕法磷酸法

磷酸二氫鈣，無(wú)機(jī)化合物，是無(wú)色三斜片狀、粒狀或結(jié)晶性粉末，廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖動(dòng)物及畜禽養(yǎng)殖動(dòng)物的飼料添加劑，用作膨松劑、面團(tuán)調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等品質(zhì)改良劑。磷酸氫鈣生產(chǎn)的主要方法分為四種：骨膠副產(chǎn)法、普鈣水萃法、熱法磷酸法及濕法磷酸法。

骨膠副產(chǎn)法由于近年來(lái)對(duì)動(dòng)物骨膠需求量的下降及雜骨來(lái)源困難，使這一方法生產(chǎn)的磷酸氫鈣數(shù)量減少；普鈣水萃法其產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，生產(chǎn)強(qiáng)度小，規(guī)模小，且副產(chǎn)大量水淬渣，做磷肥使用養(yǎng)分不夠，堆放又會(huì)造成污染，因而這是一種落后的工藝；熱法磷酸法能耗大，成本高，導(dǎo)致熱法磷酸生產(chǎn)的磷酸氫鈣成本高。而濕法磷酸法比熱法成本低很多

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）儀器和試劑。

試劑：磷礦粉、工業(yè)廢酸（含7~25%HCl)、工業(yè)硫酸（98%）石灰(含Ca085%以上）

（二）實(shí)驗(yàn)過(guò)程

在一個(gè)裝有攪拌器的1000mL燒杯中，加入7%HCl 84g、98%H2S0443.3g，再加水到300mL，總酸含量為17%，這時(shí)溫度升得很高（加入順序最好調(diào)整為先加水，再加鹽酸，再加硫酸）。開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌5分鐘使其混合，再加入磷酸粉100g，加料時(shí)間為15分鐘，加料時(shí)注意溫度不能超過(guò)50℃，加料完畢后攪拌90分鐘，加入KCl 3g，再攪拌30分鐘，加入70mL50PPM的PPA，攪1分鐘出料，立刻抽濾，濾渣用50mL水洗一次，抽濾干。渣作為肥料，清液進(jìn)入下一步合成。

將上步清液放入1000mL燒杯中，開(kāi)始攪拌，慢慢加入比重1.06~1.07的石灰乳中和，溫度不超過(guò)40℃，用精密試紙測(cè)試，PH值為2.5~3為終點(diǎn)，放置120分鐘后，抽濾。渣作為肥料，清液進(jìn)入下一步合成。

將上步清液放入1000mL燒杯中，加入60~70g 35%H3P04，開(kāi)動(dòng)攪拌，用比重為1.06~1.07的石灰乳中和到PH6.5~7為終點(diǎn)，抽濾。用水洗兩次，烘干，即為產(chǎn)品。，

二、結(jié)果與討論

1.飼料級(jí)磷酸二氫鈣質(zhì)量要求指標(biāo)

飼料級(jí)磷酸二氫鈣是一種重要的飼料礦物質(zhì)添加劑。磷和鈣是構(gòu)成畜禽骨骼和牙齒的重要元素，在動(dòng)物的生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中起著非常重要的作用。

表1 飼料級(jí)磷酸二氫鈣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)歷次修訂一覽表

濕法磷酸法生產(chǎn)的磷酸二氫鈣質(zhì)量指標(biāo)分析

表2 濕法磷酸法生產(chǎn)的磷酸二氫鈣質(zhì)量指標(biāo)數(shù)值

對(duì)比表1和表2可知，濕法磷酸法生產(chǎn)的磷酸二氫鈣質(zhì)量指標(biāo)分析結(jié)果完全滿足國(guó)標(biāo)的要求

三、結(jié)論

1.本技術(shù)能使飼料級(jí)磷酸氫鈣達(dá)到GB 22548-2008標(biāo)準(zhǔn)要求,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單。

2.本技術(shù)可使?jié)穹姿嶂械腜205回收率提高到80%~96%生產(chǎn)成本低，技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)國(guó)內(nèi)領(lǐng)先

3.本技術(shù)可適應(yīng)各種中品位磷礦制取飼料級(jí)磷酸氫鈣

4.本技術(shù)雖已應(yīng)用中品位磷礦粉制取飼料級(jí)磷酸氫鈣獲得成功但對(duì)諸多較低品位磷礦脫氟尚需進(jìn)行深入地研究

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1671-864X（2015）12-0288-01