包雪英,劉艷秦
(1 河北旅游職業(yè)學(xué)院,河北承德 067000;2承德供水集團(tuán)有限公司,河北承德 067000)
板栗在河北承德栽培已有兩千多年的歷史,多分布在承德地區(qū)的興隆、寬城、承德等縣。承德板栗果皮色澤鮮艷,果肉淡黃、肉厚,皮易剝離,營養(yǎng)豐富,是食用之佳品。承德板栗多年來遠(yuǎn)銷港澳地區(qū)和日本、美國、加拿大、歐洲等國家。
板栗含有大量維生素、蛋白質(zhì)、糖、鈣等多種人體必需的營養(yǎng)物質(zhì),含鉀、鈉、鐵、鋅、錳等多種礦物質(zhì)。本文以承德地區(qū)興隆、寬城、承德等3 個(gè)縣所產(chǎn)黑皮栗子為原料,利用濕法消解,采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定板栗中的K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 等6 種礦物元素,樣品測(cè)定結(jié)果表明,分析方法準(zhǔn)確可靠,試驗(yàn)數(shù)據(jù)可為承德板栗的開發(fā)利用提供參考依據(jù)。
日本島津AA-6800 型原子吸收分光光度計(jì),K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 空心陰極燈,對(duì)應(yīng)的6 種標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000mg/L):國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;UPHW 超純水機(jī):上海優(yōu)譜實(shí)業(yè)有限公司;分析天平:精度0.0001g,型號(hào)PWC124,艾德姆衡器(武漢)有限公司;調(diào)溫電熱板(1 000W):北京萊伯泰科學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用技術(shù)有限公司。試驗(yàn)中所用硝酸、高氯酸為優(yōu)級(jí)純,實(shí)驗(yàn)用水均為超純水;所用玻璃器皿均用優(yōu)級(jí)純硝酸(1+5)浸泡48h,用超純水沖洗干凈。
經(jīng)優(yōu)化選擇,儀器工作參數(shù)列于表1。
1.3.1 樣品預(yù)處理 將采集到的三地本年產(chǎn)新鮮黑皮栗子去掉殼、皮,切成小薄片,80℃烘箱內(nèi)干燥至恒重,放入干燥器中冷卻至室溫。粉碎,過40 目篩。稱取板栗樣品4.000 0g,放入100mL 錐形瓶中,加30mL 5∶1硝酸—高氯酸混合液,放置過夜。在錐形瓶中放幾粒玻璃珠,在調(diào)溫電熱板上加熱消化,使樣品溶解至冒白煙。剩余1.5~2.0mL 取下,冷卻至室溫,用超純水沖洗錐形瓶,定容于100mL 容量瓶中待測(cè),消解樣品同時(shí)做試劑空白。
1.3.2 工作曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)系列:K:濃度分別為0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.40mg/L;Na:濃度分別為0.00、0.10 、0.20 、0.30、0.40、0.60mg/L;Cu:濃度分別為0.00、0.15、0.25 、0.35、0.45、0.80mg/L;Zn:濃度分別為0.00、0.05 、0.10 、0.15、0.20、0.40mg/L;Fe:濃度分別為0.00、0.15 、0.25 、0.35、0.45 、0.60mg/L;Mn:濃度分別為0.00、0.08、0.15、0.30、0.45、0.60mg/L。
按表1 的儀器工作條件分別測(cè)定K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 標(biāo)準(zhǔn)系列液,然后根據(jù)各元素的吸光度對(duì)濃度(mg/L)進(jìn)行線性回歸,得到各元素測(cè)定的回歸方程及相關(guān)系數(shù)r (表2),在試驗(yàn)的工作范圍內(nèi),吸光度與標(biāo)液濃度呈良好的線性關(guān)系。
表1 儀器工作參數(shù)
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)
分別測(cè)定三地板栗中各元素含量,每個(gè)樣品重復(fù)3次,取平均值。表3 結(jié)果表明,承德三產(chǎn)地的板栗均富含人體必需的Cu 、Zn、Fe、Mn 等微量元素,K、Na 含量也非常高,其含量差異可能與土壤成分有很大關(guān)系。
表3 板栗中微量元素的含量 單位:μg/g
在已測(cè)含量樣品中分別加入一定量的上述6 種礦物質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)和精密度試驗(yàn),6 種元素的加標(biāo)回收率在95.4%~102.0%之間,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.52%~2.76% (表4),說明樣品中礦物質(zhì)元素含量的測(cè)定結(jié)果可靠。
在相應(yīng)的條件和樣品含量范圍內(nèi),各待測(cè)元素間相互不干擾[2,3],試驗(yàn)結(jié)果也表明,各元素間的光譜干擾較小,可在1 份樣品制備液中分別測(cè)定待測(cè)元素。
表4 回收率與精密度試驗(yàn)(n=6)
承德三地所產(chǎn)板栗具有較高的食用和營養(yǎng)價(jià)值?;鹧嬖游展庾V法具有選擇性好、重現(xiàn)性好、測(cè)定干擾較小、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn),可準(zhǔn)確、快速測(cè)定板栗中的礦物質(zhì)元素,為板栗營養(yǎng)學(xué)研究提供科學(xué)依據(jù)。
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