吳文華， 史同娜， 施鎮(zhèn)江， 朱冰潔， 羅偉強(qiáng)， 楊 偉

(東華大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，上海 201620)

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微型實(shí)驗(yàn)在材料加工中探索與實(shí)踐

吳文華， 史同娜， 施鎮(zhèn)江， 朱冰潔， 羅偉強(qiáng)， 楊 偉

(東華大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，上海 201620)

通過(guò)設(shè)計(jì)制造微型共混儀和微型注塑儀在科研和實(shí)驗(yàn)教學(xué)運(yùn)用和實(shí)踐，探索微型實(shí)驗(yàn)在材料加工領(lǐng)域的理論和實(shí)踐。通過(guò)錐形雙螺桿的雙線螺紋結(jié)構(gòu)等設(shè)計(jì)，制造出符合共混原理的、一次性微量投料≤5 g的微型共混儀；通過(guò)采用氣缸立柱式推進(jìn)裝置的創(chuàng)新設(shè)計(jì)，制造出符合注塑成形原理的微型注塑儀，用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科學(xué)研究。實(shí)踐證明，微型加工實(shí)驗(yàn)除了在經(jīng)濟(jì)和環(huán)保發(fā)揮了其特有的優(yōu)勢(shì)和作用外，更重要的是對(duì)學(xué)生的實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力培養(yǎng)發(fā)揮了更大作用，使其更加適合新材料的創(chuàng)新研究，符合高校實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研研究現(xiàn)實(shí)需求。

微型實(shí)驗(yàn)； 高分子材料加工； 經(jīng)濟(jì)環(huán)保

0 引 言

國(guó)際上對(duì)微型實(shí)驗(yàn)(ML)方法的研究與應(yīng)用在20世紀(jì)初已經(jīng)開(kāi)始，當(dāng)時(shí)主要用于科研。上世紀(jì)80年代微型化學(xué)在國(guó)外發(fā)展迅速，微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)是美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家出于對(duì)環(huán)境保護(hù)工作的重視；出于對(duì)減少環(huán)境污染和經(jīng)濟(jì)上的需求，開(kāi)創(chuàng)和發(fā)展起來(lái)的，微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)以少量的化學(xué)藥品，在微型化的儀器裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。我國(guó)從1988年杭州師范學(xué)院周懷寧教授牽頭國(guó)內(nèi)第一個(gè)“微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究”課題協(xié)助組開(kāi)始，在20多年來(lái)，微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)在我國(guó)得到普及和推廣[1-3]。

高校在高分子材料加工實(shí)驗(yàn)中，雙螺桿擠出實(shí)驗(yàn)、注塑成型實(shí)驗(yàn)、壓模成型實(shí)驗(yàn)、吹塑吹膜實(shí)驗(yàn)、纖維紡絲成形實(shí)驗(yàn)等等都需要加工設(shè)備，而這些設(shè)備很多年來(lái)都延用著與企業(yè)型號(hào)類似的生產(chǎn)設(shè)備，這些設(shè)備不僅是占用空間大，需要的原料多，而且操作復(fù)雜，有一定的安全性問(wèn)題。特別有些紡絲加工設(shè)備安裝在2或3個(gè)樓層，幾個(gè)老師才能操作，對(duì)科學(xué)研究和學(xué)生動(dòng)手能力培養(yǎng)具有很多制約和阻礙。

在很多新材料研究開(kāi)發(fā)中，很多材料合成或改性來(lái)源很多小裝置，沒(méi)有太多合成量符合現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)室材料加工設(shè)備上實(shí)驗(yàn)；而且新材料研究本來(lái)就是有很多不確定，而且其中很多合成單體和添加劑價(jià)格非常昂貴，沒(méi)有必要在探索實(shí)驗(yàn)方法或方案過(guò)程中使用很多原料，不經(jīng)濟(jì)；另外很多原料藥品有一定毒性，會(huì)給環(huán)境造成污染。材料共混改性研究中，在高分子材料中加入有機(jī)或者無(wú)機(jī)材料通過(guò)雙螺桿共混擠出來(lái)改變?cè)瓉?lái)材料的性能，這種研究很多是配方研究，需要大量的配方比例實(shí)驗(yàn)，但是對(duì)得到的新材料的很多性能表征并不需要很多樣品。比如，在相變材料的研究中，主要表征手段是熱分析儀(DSC)，測(cè)試所需要的樣品只要幾十mg；又如工程塑料或復(fù)合材料研究過(guò)程中，最基本的表征測(cè)試實(shí)驗(yàn)是力學(xué)性能測(cè)試和沖擊測(cè)試，這些測(cè)試實(shí)驗(yàn)也不需要很多的樣品。

在目前高校或研究所中，普遍使用雙螺桿共混擠出機(jī)和注塑成型機(jī)的一次投料需要500 g左右，有些小型設(shè)備也需要100 g左右的原料，這樣給一些新材料開(kāi)發(fā)和研究帶來(lái)一定制約和阻礙，也對(duì)一些研究帶來(lái)很大的浪費(fèi)。

我校材料學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心立足經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、方便、快速、操作簡(jiǎn)單等理念，利用本學(xué)科成熟的材料加工技術(shù)和設(shè)備設(shè)計(jì)技術(shù)，自主設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)自有知識(shí)產(chǎn)權(quán)一套一次投料≤5 g的微型錐形雙螺桿共混擠出機(jī)和微型注塑機(jī)。

1 微型共混儀和微型注塑儀的研制

實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備是科學(xué)研究和實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要工具，“工欲善其事，必先利其器”，實(shí)驗(yàn)工具的齊備好壞與否，直接影響了實(shí)驗(yàn)的成功和失敗。儀器設(shè)備的加工精度能影響到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精度，儀器設(shè)備的構(gòu)造和性能也決定了它特有的操作方法和不同的適用范圍，因此，儀器設(shè)備的設(shè)計(jì)和制造至關(guān)重要，直接影響了在此儀器設(shè)備上的實(shí)驗(yàn)使用。

1.1 技術(shù)難點(diǎn)

微型共混儀(外形尺寸：300 mm×420 mm×690 mm)和微型注塑儀(外形尺寸：340 mm×200 mm×830 mm)的設(shè)計(jì)除了微量設(shè)計(jì)理念外，還必須遵循共混擠出原理和注塑成型原理。

1.1.1 設(shè)計(jì)上難點(diǎn)

(1) 雙螺桿共混擠出機(jī)共混擠出原理，在一定的溫度下通過(guò)螺桿的螺紋設(shè)計(jì)變化來(lái)獲得較高的剪切力，對(duì)原料進(jìn)行塑化、混合；螺桿的長(zhǎng)徑比越大可以獲得好的共混效果和擠出能力；螺桿的長(zhǎng)度和電機(jī)的速度可以調(diào)節(jié)原料在共混擠出機(jī)的停留時(shí)間等技術(shù)點(diǎn)。

微型共混儀因一次性微量投料≤5 g，設(shè)計(jì)的螺桿直徑和長(zhǎng)度受到限制，整個(gè)共混儀腔體要與之匹配，不能太大。要在這么小的“螺螄殼”獲 高剪切，高推進(jìn)力及可以調(diào)節(jié)的停留時(shí)間等要求，就必須創(chuàng)新設(shè)計(jì)，跳出一般雙螺桿共混擠出機(jī)的設(shè)計(jì)。

(2) 注塑機(jī)的制樣原理，就是在一定溫度下，一定壓力下，在各種形狀的模具中注入高分子材料，一般都注塑機(jī)都是靠液壓系統(tǒng)，來(lái)獲得巨大的壓力，從而獲得表面光滑、內(nèi)部均線的各種實(shí)驗(yàn)樣條。

微型注塑機(jī)因體積小，如還用液壓系統(tǒng)將給設(shè)計(jì)和制造帶來(lái)更多的難度，幾乎不可能實(shí)現(xiàn)。必須創(chuàng)新設(shè)計(jì)來(lái)獲得注塑壓力。

1.1.2 加工難點(diǎn)

(1) 微型共混儀、微型注塑機(jī)因體積非常小，機(jī)械加工及裝配要求非常高，并有與之配套電氣控制部分，要合理布置。

(2) 微型共混儀雙螺桿的創(chuàng)新設(shè)計(jì)給加工帶來(lái)非常大的難度，以及它與腔體匹配精度要求非常高，對(duì)制造要求也很高。

(3) 微型注塑機(jī)的創(chuàng)新設(shè)計(jì)，各部件加工精度和結(jié)構(gòu)安裝非常復(fù)雜。模具的加工及和儀器的匹配精度要求也非常高。

2.2 微型共混儀的研制

2.2.1 微型共混儀的原理及創(chuàng)新點(diǎn)

(1) 微型共混機(jī)所用的錐形螺桿為雙線螺紋結(jié)構(gòu)，錐形設(shè)計(jì)可以提高剪切力，提高增加共混效果，提高推進(jìn)力和擠出力；與一般單線螺紋結(jié)構(gòu)的錐形螺桿相比，雙線螺紋螺桿推進(jìn)面的相對(duì)面的斜度是單線螺紋螺桿的2倍，增加剪切力和擠出力，同時(shí)可以有效防止聚合物爬桿，特別適合高粘度高分子材料的共混改性。但是同時(shí)增加加工難度，此螺桿需經(jīng)過(guò)數(shù)控機(jī)床和手工等幾道加工工序，是微型共混儀的關(guān)鍵技術(shù)。

(2) 微型共混機(jī)采用立式(豎式)雙螺桿安裝設(shè)計(jì)，比臥式(橫式)雙螺桿設(shè)計(jì)(一般共混機(jī)都是這樣設(shè)計(jì))，除了可以提高推進(jìn)力和防止聚合物爬桿，同時(shí)讓其可以增加其擴(kuò)展性，便于安裝外接配件，如果安裝噴絲板可以進(jìn)行紡絲成形實(shí)驗(yàn)。但是也增加了螺桿的裝配難度，要求各配件加工精度更精密。

(3) 循環(huán)回流的共混腔體設(shè)計(jì)，并在其出料口增加一個(gè)可以控制流量的旋轉(zhuǎn)閥門(mén)裝置，此設(shè)計(jì)可以讓高分子材料模擬在大型螺桿中的停留時(shí)間，可以做共混反應(yīng)停留實(shí)驗(yàn)，此裝置不但可以節(jié)約實(shí)驗(yàn)及科研中的原料使用量，同時(shí)可以控制停留時(shí)間，提高混合效果。

(4) 脫卸式的螺桿安裝設(shè)計(jì)，敞開(kāi)式的腔體設(shè)計(jì)，使操作安裝方便又便于設(shè)備的清潔，料筒內(nèi)還有充氮保護(hù)系統(tǒng)及氣流冷卻系統(tǒng)，便于快速，多次開(kāi)展各類材料的共混實(shí)驗(yàn)，特別適合新材料的配方研究。

1.2.2 微型共混儀的結(jié)構(gòu)圖

立式雙錐微型共混儀的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

1-操作臺(tái)，2-驅(qū)動(dòng)電機(jī)，3-驅(qū)動(dòng)裝置，4-驅(qū)動(dòng)裝置支架，5-右錐形螺桿，6-左錐形螺桿，7-循環(huán)管，8-機(jī)筒門(mén)，9-加熱塊，10-機(jī)筒，11-閥門(mén)，12-出料管，13-機(jī)筒支架，14-可卸式料斗，15-壓力傳感器，16-機(jī)架，17-循環(huán)回流上接口，18-循環(huán)回流下接口，19-出料口

圖1 微型共混儀的結(jié)構(gòu)圖

1.3 微型注塑儀的研制

1.3.1 微型注塑儀的原理及創(chuàng)新點(diǎn)

(1) 微型注塑儀采用氣缸立柱式推進(jìn)設(shè)計(jì)，可以在瞬間獲得巨大的沖擊力，保證了注塑成形需要的壓力；比一般采用油泵作液壓裝置，維護(hù)簡(jiǎn)單，操作便利，有利于實(shí)驗(yàn)室及科研機(jī)構(gòu)使用。但此設(shè)計(jì)活塞桿(頂桿)、進(jìn)料裝置、模具注入口在必須在同一中心線上，這就要求各種配件(特別是模具)的設(shè)計(jì)與加工精度要求高，安裝配合精度要求高。

(2) 微型注塑儀采用可移動(dòng)進(jìn)料裝置，同時(shí)可以調(diào)節(jié)注塑溫度，可以直接加入物料加熱熔融，操作簡(jiǎn)單方便；也可以直接和微型共混儀對(duì)接，把高分子熔體直接注入進(jìn)料裝置，避免物料二次加熱后分解和降解，有利于可降解生物材料改性注塑實(shí)驗(yàn)。由于可移動(dòng)，對(duì)加熱器件和連接線要求比高。

(3) 微型注塑儀中部有獨(dú)特的限位裝置，可以保證操作者輕易把進(jìn)料裝置安裝到位，也保證頂桿對(duì)準(zhǔn)進(jìn)料裝置的中心線，把料注入模具中。沒(méi)有這個(gè)限位裝置，壓桿在巨大沖擊下很可能壓偏，對(duì)設(shè)備對(duì)操作者都會(huì)帶來(lái)巨大傷害。

(4) 底部帶氣壓缸脫模裝置設(shè)計(jì)，可以讓操作者方便的取、放模具。

1.3.2 微型注塑儀的結(jié)構(gòu)圖及照片

立式微型注塑機(jī)如圖2所示。實(shí)物照片見(jiàn)圖3、4。

1-機(jī)架，2-操作臺(tái)，3-推進(jìn)裝置，4-注塑限位裝置，5-注塑頂桿，6-進(jìn)料定位裝置，7-進(jìn)料裝置，8-定位輔助機(jī)架，9-底部機(jī)架，10-模具槽，11-脫模裝置，12-手柄，13-空氣壓機(jī)接口，14-進(jìn)料口，15-凹形卡槽，16-注塑口缸，17-電阻絲加熱塊

圖2 微型注塑儀的結(jié)構(gòu)圖

2 微型材料加工實(shí)驗(yàn)的運(yùn)用

2.1 教學(xué)性(多元化)

這2臺(tái)微型加工裝置應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系的多個(gè)實(shí)驗(yàn)中。在高分子材料、復(fù)合材料和無(wú)機(jī)非金屬材料3個(gè)專業(yè)必修的《材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)》開(kāi)設(shè)的”力學(xué)性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)”中，對(duì)力學(xué)性能測(cè)試的樣條讓學(xué)生通過(guò)微型注塑儀動(dòng)手制備測(cè)試。在《復(fù)合材料物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》開(kāi)設(shè)“玻纖增強(qiáng)樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)”中，用微型共混儀器制備新型材料，再用微型注塑儀來(lái)制備樣條測(cè)試其拉伸、彎曲和沖擊性能。在大型綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)《材料加工實(shí)驗(yàn)》(高分子材料)中，開(kāi)設(shè)了“聚合物共混改性及其基本性能的測(cè)定”實(shí)驗(yàn)，利用微型共混儀進(jìn)行聚合改性的配方正交實(shí)驗(yàn)。

高分子“卓越工程師”班的工程訓(xùn)練課程“改性聚酯及其纖維制備的原理與實(shí)踐”用微型共混儀及注塑機(jī)，把聚合出的聚酯材料進(jìn)行共混和注塑，達(dá)到改性及功能化的目的。

2.2 科學(xué)性(效率化)

東華大學(xué)材料學(xué)院從1998年起推行“準(zhǔn)研究生”本科生培養(yǎng)模式，從一年級(jí)通過(guò)課外科技創(chuàng)新項(xiàng)目開(kāi)始就 “真槍實(shí)彈”地參與科學(xué)研究，充分發(fā)展其創(chuàng)新能力。在這些科研項(xiàng)目中，有一部分就是利用微型共混儀及注塑機(jī)進(jìn)行新材料研發(fā)和制備。由于該微型裝置，相比大型共混和注塑設(shè)備操作簡(jiǎn)單，更適合進(jìn)行聚合物配方改性的研究，單位時(shí)間內(nèi)能做更多的實(shí)驗(yàn)，以配方制得樣品的實(shí)際效果來(lái)驗(yàn)證和修改理論設(shè)計(jì)，再以理論指導(dǎo)配方改進(jìn)，加快科研進(jìn)度，做到科學(xué)知識(shí)與科學(xué)過(guò)程的相統(tǒng)一。

微型共混儀及注塑機(jī)同時(shí)用于研究生教學(xué)中，平均每學(xué)年對(duì)研究生培訓(xùn)超過(guò)200人次，兩種設(shè)備共6臺(tái)，每年總使用機(jī)時(shí)近5 000 h。

2.3 創(chuàng)新性(微量化、綠色化)

在新材料研發(fā)中，有很多不確定性，很多合成單體和添加劑價(jià)格又非常昂貴，在探索實(shí)驗(yàn)方法或方案過(guò)程中沒(méi)有必要或者不可能使用很多原料；另外部分原料藥品有一定毒性，會(huì)給環(huán)境造成污染。而新材料很多性能表征并不需要很多樣品，比如材料熱穩(wěn)定性表征是用熱分析儀(DSC)，測(cè)試所需要的樣品只要幾十mg。

在目前高?；蜓芯克?，普遍使用雙螺桿共混擠出機(jī)和注塑成型機(jī)的一次投料需要在500 g左右，有些小型設(shè)備也需要100 g左右的原料，這樣給一些新材料開(kāi)發(fā)和研究帶來(lái)一定制約和阻礙，也對(duì)一些研究帶來(lái)很大的浪費(fèi)和環(huán)境污染。微型共混注塑機(jī)設(shè)計(jì)新穎，構(gòu)造獨(dú)特，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)加工實(shí)驗(yàn)裝置的一項(xiàng)空白，建立了高校微型的“實(shí)驗(yàn)室工廠”，其微量化實(shí)驗(yàn)帶來(lái)了實(shí)驗(yàn)的綠色化，可以普遍應(yīng)用于材料類實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研。

利用此裝置在新材料研究項(xiàng)目，本科學(xué)生多次榮獲“科創(chuàng)杯”獎(jiǎng)勵(lì)，研究生多次榮獲“挑戰(zhàn)杯”獎(jiǎng)勵(lì)。

2.4 啟發(fā)性(探索化)

使用這套裝置，學(xué)生無(wú)論在實(shí)驗(yàn)課或課外創(chuàng)新活動(dòng)，還是科學(xué)研究，由于其完整的工藝參數(shù)，就是生產(chǎn)過(guò)程的模擬。特別適合強(qiáng)調(diào)工程性和工藝性綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的實(shí)施，學(xué)生根據(jù)要求將原料制成產(chǎn)品、自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、制定工藝參數(shù)、動(dòng)手操作、觀察和分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并測(cè)試產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能。激發(fā)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)興趣，這種“興趣”驅(qū)動(dòng)型實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法，有效地培養(yǎng)了學(xué)生探索未知的意識(shí)和創(chuàng)新能力以及組織、管理與協(xié)同能力，有利于學(xué)生增強(qiáng)群眾觀念和養(yǎng)成良好的職業(yè)道德，有效提高了學(xué)生工程實(shí)踐能力。

2.5 實(shí)用性(擴(kuò)展化)

整機(jī)占地面積小(1 m2左右)，節(jié)約空間，一個(gè)實(shí)驗(yàn)室可以配備多臺(tái)；每次投料量少(≤5 g)，提高實(shí)驗(yàn)效率，減少環(huán)境污染；可卸式結(jié)構(gòu)，維護(hù)方便；在微型共混儀基礎(chǔ)上改變出料模頭設(shè)計(jì)，可以進(jìn)行紡絲成形模擬，薄膜成形模擬，增加了新的加工功能。由于獨(dú)特的雙螺桿設(shè)計(jì)，加工穩(wěn)定(0～300 ℃)，更適合低溫的生

物材料、高粘度的工程和軍工材料配方研究；操作簡(jiǎn)單，工業(yè)參數(shù)齊全，可以讓學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室中直觀地了解加工過(guò)程，可廣泛應(yīng)用于高校及研究所的實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科學(xué)研究。

3 結(jié) 語(yǔ)

從2002年開(kāi)始探索設(shè)計(jì)、制造此設(shè)備，到目前已近20臺(tái)運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研中，并申報(bào)專利4項(xiàng)。此設(shè)備不僅在本學(xué)院教學(xué)和科研中使用，學(xué)校的其他專業(yè)也使用和購(gòu)置；同時(shí)上海水產(chǎn)研究所、杜邦公司、上海大學(xué)等高校和研究所也購(gòu)置和使用此設(shè)備。該設(shè)備獲得“第三屆高等學(xué)校自制實(shí)驗(yàn)室教學(xué)儀器設(shè)備評(píng)選”一等獎(jiǎng)。

微型加工實(shí)驗(yàn)在我們實(shí)踐和探索中，在科研和本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中都發(fā)揮了其特有的優(yōu)勢(shì)和作用。除了經(jīng)濟(jì)和環(huán)保發(fā)揮了很多重要，更重要的是對(duì)學(xué)生的實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力培養(yǎng)發(fā)揮了更大作用，因?yàn)槲⑿图庸?shí)驗(yàn)來(lái)源實(shí)際科研，又可以服務(wù)本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)，因此具有更廣闊發(fā)展前景，必將引來(lái)更美好的明天。

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Exploration and Practice of Mini-experiments in Materials Processing

WUWen-hua,SHITong-na,SHIZhen-jiang,ZHUBing-jie,LUOWei-qiang,YANGWei

(Experimental Teaching Center of Materials Science and Engineering,Donghua University, Shanghai 201620, China)

By designing and manufacturing micro twin-screw blender and micro injection molding machine which can be used in practice of scientific research and experimental teaching, the theory and practice of mini-experiments in the field of materials processing was explored. By innovatively designing the double-thread structure of conical twin-screw, the micro twin-screw blender that meets blending principle and can be fed with less than or equal to 5 grams of materials was manufactured; by innovatively designing the cylinder column propulsion, the micro injection molding machine that meets injection molding principle was manufactured. Micro twin-screw blender and micro injection molding machine are used for experimental teaching and scientific research. Practice has proved that: micro-processing experiments play unique superiority and role in economy and environmental protection, in addition, they importantly play a greater role in culturing students’ practical ability and innovation ability importantly that make students more suitable for innovative research of new materials. Micro-processing experiments are consistent with experimental teaching and research needs of universities, therefore.

mini-experiments; polymer processing; economy and environmental protection

2014-05-15

國(guó)家纖維改性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目

吳文華(1968-)，男，上海人，高級(jí)工程師，實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心常務(wù)副主任，主要研究方向：實(shí)驗(yàn)室管理和實(shí)驗(yàn)教學(xué)，高分子成形。

Tel.：021-67792491;E-mail:clkx@dhu.edu.cn

G 482

A

1006-7167(2014)12-0048-04