李 倩

保健食品中添加茶堿的快速檢測方法修改

李 倩

目的我國藥品市場上相當數(shù)量的保健食品為占有醫(yī)藥市場多采用非法添加處方外的化學(xué)藥成分以提高適用范圍（療效），給人民群眾飲食用藥安全帶來極大危害。方法 采用薄層色譜法進行茶堿對比檢測。結(jié)果 本文參照國家標準，選用薄層色譜法、高效液相色譜法，經(jīng)過對四種市售的保健食品中茶堿的檢測。薄層色譜法在紫外光燈254nm下進行檢視，其呈現(xiàn)出現(xiàn)的供試品溶液主斑點顏色以及斑點的位置跟對照品是一致的，Rf值0．7。高效液相色譜法所選流動相可以保證主峰以及雜質(zhì)峰兩者之間存在很好的分離度，同時還要有效的縮短主峰保留時間。結(jié)論 顯示該方法可行，適合于藥品快速檢驗。

保健食品；茶堿；HPLC

薄層色譜法（英語：Thin layer chromatography）簡稱TLC，薄層色譜法是一種適用于混合物分離的色譜技術(shù)。薄層色譜技術(shù)是具有非常顯著現(xiàn)實意義的技術(shù)，對混合物分離工作的執(zhí)行提供了切實的保障。薄層板薄層色譜法是指在玻璃板、塑料或鋁基片進行適當厚度的薄層。等待點樣徹底展開之后，依照比移值以及對照物對比對照物按同法所得的色譜圖。在此基礎(chǔ)桑進行藥品的檢查以及鑒別，雜志的鑒別以及測量，薄層色譜法是實現(xiàn)混合物分離以及和定性分析的一種非常重要的實驗技術(shù)[1]。

1 儀器與試藥 高效液相色譜儀LC2010A（日本島津）

2 方法

2.1 薄層色譜法

2.1.1 薄層板制備 把1份固定相以及3份水，使用研缽，將1份固定相以及3份水向著同一方向進行研磨混合，有效的去除表面氣泡，將涂布器放置入涂布器內(nèi)。使用玻板來實現(xiàn)涂布器平穩(wěn)移動，借此完成涂布工作，將涂布的厚度最好的保持在0.2mm到0.3mm。之后把涂好薄層的玻板拿下來，防置在水平臺上，在室溫情況下進行晾干，之后烘30分鐘，烘溫為110℃，之后放置在有干燥劑的干燥箱中備用。在使用之前要對其均勻度進行詳細的檢查，檢查可以使用透射光或者反射光。

氧化鋁一般情況會在100目到150目之間。氧化鋁一般會被分為以下幾種：一種是堿性氧化鋁。一種是中性氧化鋁，還有一張是酸性氧化鋁。第一種堿性氧化鋁一般會使用在PH值為9-10的生物堿、碳氫化合物以及堿性化合物的分離領(lǐng)域。中性氧化鋁則一般會被使用在醌、酮、醛以及酯等中性物質(zhì)的分離，一般適用環(huán)境為PH值為7.5的中性物質(zhì)的分離。酸性氧化鋁適用于酸性有機酸類的分離，一般適用環(huán)境為PH值為4-4.5。

2.1.2 對照品溶液的制備 使用茶堿對照品，添加氯仿－甲醇，添加比例為6∶4，稀釋完成之后可以得到，每1ml中含有0.1mg的溶液[2]。

2.1.3 供試品溶液的制備 使用供試品6粒的內(nèi)容物，添加氯仿－甲醇，添加比例為6∶4，振搖30分鐘，進行濾過，將濾液放置在水浴上蒸干，取殘渣加氯仿－甲醇，比例為6∶4，1ml使溶解。吸取上述供試品溶液以及對照品溶液各溶液10μL進行分別點樣，點樣于同一個硅膠GF254薄層板上。以正丁醇－丙酮－氯仿－濃氨溶液為展開劑，比例為4∶3∶3∶1，展開完成之后。將其取出，之后晾干，防止在紫外光燈254nm下進行檢視[3]。

作者單位：114000遼寧省鞍山市食品藥品檢驗所

2.2 高效液相色譜法

2.2.1 十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（4.6×200mm）流動相：水—甲醇（70：30），檢測波長：270nm，進樣量：10μL。

2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取茶堿對照品10mg，置100mL量瓶中，加流動相溶液80ml，超聲10min使之溶解，放冷至室溫，用流動相溶液定容至刻度，混勻，作為標準儲備液。分別精密吸取標準儲備液 5mL、25 mL、5 mL、5 mL、1 mL 置 10 mL、100 mL、50 mL、100 mL、100 mL量瓶中，用流動相溶液稀釋至刻度，搖勻。

2.2.3 供試品溶液的制備 取出內(nèi)容物，研細，精密稱取(約300mg)置50mL量瓶中，加入約45mL流動相溶液，超聲提取10分鐘，放冷至室溫，加入流動相溶液定容至刻度，混勻。置于冰箱中冷藏過夜。精密吸取經(jīng)過夜沉淀后的上層溶液，用流動相溶液適當稀釋，使供試品峰面積值在標準曲線范圍內(nèi)[4]。濾過，取續(xù)濾液。

3 結(jié)果與討論

薄層色譜法在紫外光燈254nm下完成檢視工作，最后得到，供試品溶液所呈現(xiàn)出來的主斑點顏色以及主斑點位置跟對照品呈現(xiàn)出來的主斑點顏色以及主斑點位置相一致，Rf值0.7。高效液相色譜法所選流動相不僅可以維持主峰以及雜質(zhì)峰兩者之間的分離度，在此基礎(chǔ)上還可以有效的縮短主峰保留時間。在供試品高效液相色譜圖中，其保留時間為tR=4.3min處，出現(xiàn)對照品特征吸收峰，可確定樣品中含有茶堿。

本方法的專屬性較強，可用于保健食品非法添加茶堿的檢測，在進行測定的過程中，可以按照樣品中茶堿含量的實際情況來進行樣品溶液稀釋倍數(shù)的進一步確定，最后確定進一步測定定性以及測定定量，嚴格做好打擊制售假劣藥品工作，為其提供切實的技術(shù)支持[5]。

[1]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典（二部）[S]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005:617-618．

[2]田靜,徐亞玲,陶金．HPLC法測定小兒化痰止咳沖劑中鹽酸麻黃堿的含量[J]．中國藥事,2006,20(1):153-154．

[3]閆韶華．液質(zhì)聯(lián)用儀在鑒別保健食品中茶堿成分的應(yīng)用[J]．數(shù)理醫(yī)藥學(xué)雜志．2010,23(4):112-113．

[4]劉宇,劉東．中成藥與保健食品中添加化學(xué)藥物的現(xiàn)狀與思考[J]．中國藥業(yè)．2012,21(4):141-142．

[5]郭志鑫,董培智,等．保健食品非法添加化學(xué)藥品的特點與監(jiān)管建議[J]．中國藥事．2013,27(7):444-445．

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