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        大米粉中馬拉硫磷測(cè)定結(jié)果不確定度評(píng)定

        2015-01-20 08:52:28童優(yōu)蕓黃麗金寧波市鄞州區(qū)食品檢測(cè)中心浙江寧波3500寧波大學(xué)浙江寧波352
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年14期
        關(guān)鍵詞:馬拉硫磷響應(yīng)值米粉

        童優(yōu)蕓,周 韜,黃麗金 (.寧波市鄞州區(qū)食品檢測(cè)中心,浙江寧波 3500;2.寧波大學(xué),浙江寧波 352)

        大米粉中馬拉硫磷測(cè)定結(jié)果不確定度評(píng)定

        童優(yōu)蕓1,2,周 韜1,黃麗金1(1.寧波市鄞州區(qū)食品檢測(cè)中心,浙江寧波 315100;2.寧波大學(xué),浙江寧波 315211)

        [目的] 對(duì)大米粉中馬拉硫磷的測(cè)定結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定。[方法]根據(jù)JJF1059-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》技術(shù)規(guī)范要求,建立數(shù)學(xué)模型,分析了大米粉中馬拉硫磷測(cè)定結(jié)果不確定度評(píng)定的主要來(lái)源,對(duì)各個(gè)不確定度分量進(jìn)行評(píng)估和計(jì)算合成。[結(jié)果]試驗(yàn)表明,影響測(cè)量結(jié)果的主要因素為回收率(偏差)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C、氣相色譜(GC)響應(yīng)值I、I0引入的不確定度;而試樣質(zhì)量、定容體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對(duì)較小。測(cè)得合成不確定度為0.016 mg/kg,擴(kuò)展不確定度為0.032 mg/kg (95%,k=2)。[結(jié)論]研究可為今后提高檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性和一致性提供參考。

        氣相色譜;測(cè)量不確定度;馬拉硫磷;大米粉

        不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),它可以給出測(cè)量結(jié)果的可信程度,是對(duì)測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量評(píng)定[1]。目前,不確定度廣泛使用于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室和計(jì)量機(jī)構(gòu)中,隨著社會(huì)對(duì)食品安全的關(guān)注度不斷提高,不確定度在食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理和質(zhì)量保證中也顯得更為重要。同時(shí),它可以定量說(shuō)明一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力水平。糧食安全與人們的日常生活息息相關(guān),利用檢測(cè)手段準(zhǔn)確測(cè)定糧食中農(nóng)藥殘留含量可為保證農(nóng)產(chǎn)品安全性提供依據(jù)。在農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析中,檢測(cè)設(shè)備、人員能力以及環(huán)境因素都會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。目前,已有不少對(duì)馬拉硫磷、666、DDT等農(nóng)藥殘留測(cè)定不確定度的分析和研究[2-7]。但是,對(duì)馬拉硫磷測(cè)定結(jié)果不確定度評(píng)定的相關(guān)研究較少,筆者利用參加遼寧省出入境檢驗(yàn)檢疫局組織的能力驗(yàn)證計(jì)劃,通過(guò)對(duì)氣相色譜儀測(cè)定大米粉中馬拉硫磷含量的檢驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行分析,對(duì)各個(gè)不確定分量進(jìn)行評(píng)估和計(jì)算合成。

        1 材料與方法

        1.1 材料6890N氣相色譜儀、 FPD電子捕獲檢測(cè)器、DB-1701色譜柱(30 m×0.320 mm×0.25 μm),安捷倫公司;大米粉樣品,遼寧省出入境檢驗(yàn)檢疫中心提供;馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè),濃度值100 mg/L,不確定度0.11 μg/ml;二氯甲烷(AR)。

        1.2 儀器測(cè)定參數(shù)進(jìn)樣體積:1 μl;柱溫:初始溫度100 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升到200 ℃,保持1 min,以5 ℃/min升到250 ℃,保持3 min;進(jìn)樣口溫度:220 ℃;檢測(cè)器溫度:250 ℃;載氣流量:60 ml/min;氫氣流量:75 ml/min;空氣流量:100 ml/min。

        1.3 樣品處理精確稱(chēng)取10.00 g混合均勻的樣品,置于具塞錐形瓶中,加入0.5 g中性氧化鋁及20 ml二氯甲烷,振搖0.5 h,過(guò)濾,濾液直接進(jìn)樣。待測(cè)樣品中馬拉硫磷用標(biāo)樣中馬拉硫磷色譜峰保留時(shí)間來(lái)定性,利用外標(biāo)法來(lái)定量。

        1.4 建立數(shù)學(xué)模型樣品中馬拉硫磷濃度計(jì)算公式如下:

        式中,X為試樣中馬拉硫磷的含量(mg/kg);C0為標(biāo)準(zhǔn)溶液中馬拉硫磷的含量(mg/L);I為樣品萃取液進(jìn)樣的峰響應(yīng)值;I0為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣的峰響應(yīng)值;V為樣品萃取液的體積(ml);P為回收率(%);m為待測(cè)大米樣品的質(zhì)量(g)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不確定度分量的量化此次試驗(yàn)是由遼寧省出入境檢驗(yàn)檢疫中心統(tǒng)一發(fā)放混合均勻大米粉樣品,再經(jīng)過(guò)稱(chēng)重、提取、過(guò)濾,然后直接GC進(jìn)樣,測(cè)定大米粉中馬拉硫磷的含量。所以在考慮不確定度分量時(shí),不需考慮樣品差異引入的不確定度,主要考慮樣品稱(chēng)重、定容體積、回收率(偏差)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C、氣相色譜(GC)響應(yīng)值I引入的不確定度。

        2.1.1試樣質(zhì)量的不確定度。試樣質(zhì)量的不確定度主要由天平的最大允許誤差構(gòu)成,該值可以在天平的檢驗(yàn)證書(shū)上獲得。所用電子天平的最大允差±0.000 1 g,按B類(lèi)不確定度評(píng)定,可認(rèn)為服從均勻分布,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        樣品的稱(chēng)樣量為20.000 0 g,則相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.1.2體積的不確定度。①定量移液器引起的不確定度。移取20 ml二氯甲烷需要使用50 ml的定量移液器,標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)上50 ml移液器移取25 ml的實(shí)測(cè)容量誤差為0.7%,按B類(lèi)不確定度評(píng)定,用均勻分布換算成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        ②定量移液器的重復(fù)性。用20 ml B級(jí)移液管重復(fù)進(jìn)行20次移液和稱(chēng)量,試驗(yàn)得出測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.005 6 ml,按A類(lèi)不確定度評(píng)定,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        合成以上①、②兩項(xiàng)得出:

        則體積的相對(duì)不確定度為:

        2.1.3回收率(偏差)的不確定度。分析程序的回收率在實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析。收集了實(shí)驗(yàn)室對(duì)大米粉樣品中添加馬拉硫磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)回收率進(jìn)行26次分析的結(jié)果如下:樣品為大米粉;測(cè)量組分為馬拉硫磷;加入標(biāo)準(zhǔn)的量為0.25 mg;測(cè)量次數(shù)為26;平均回收率(P)為101.6%;標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)為6.8%。則回收率的不確定度:

        相對(duì)不確定度:

        用顯著性檢測(cè)來(lái)確定平均回收率是否與1.0有顯著性差異。檢測(cè)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)t用下式來(lái)計(jì)算:

        這個(gè)數(shù)據(jù)與95%置信度,n-1自由度的雙邊臨界值tcrit比較:t=1.2

        2.1.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C的不確定度。馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所提供,濃度為100 μg/ml,農(nóng)藥標(biāo)樣品證書(shū)上提供的不確定度為0.11 μg/ml,屬B類(lèi)不確定度評(píng)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.1.5大米粉中馬拉硫磷氣相色譜(GC)響應(yīng)值I、I0的不確定度。①馬拉硫磷標(biāo)樣色譜響應(yīng)值I0的不確定度。0.2 mg/kg的馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液連續(xù)進(jìn)樣8針,峰面積測(cè)量值見(jiàn)表1。標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算如下:

        ②樣品中馬拉硫磷色譜峰響應(yīng)值I的不確定度。樣品經(jīng)處理后,連續(xù)進(jìn)樣8針,峰面積測(cè)量值見(jiàn)表2。標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算如下:

        表1 標(biāo)樣峰面積測(cè)量值

        表2 樣品中馬拉硫磷峰面積測(cè)量值

        2.2 計(jì)算相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度的各分量u之間互相不關(guān)聯(lián),則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.3 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定取包含因子k=2(95%的置信概率),則:

        U(X)=0.016×2=0.032 mg/kg

        最后測(cè)定結(jié)果可表示為:

        X=X±U(X)=(0.29±0.032)mg/kg,k=2

        3 結(jié)論

        從不確定度評(píng)定結(jié)果可以看出,利用GB/T 5009.20-2003《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》的方法測(cè)定大米粉中馬拉硫磷含量為0.29 mg/kg,擴(kuò)展不確定度為0.032 mg/kg,則該試驗(yàn)測(cè)得大米粉中馬拉硫磷含量為(0.29±0.032)mg/kg。測(cè)量結(jié)果的不確定度主要來(lái)源于回收率(偏差)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C、色譜峰響應(yīng)值引入的不確定度;而樣品的稱(chēng)重、體積引入的不確定度相對(duì)較小。所以,在實(shí)際工作中,應(yīng)控制影響不確定度的主要因素,注意馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、回收率以及色譜峰響應(yīng)值對(duì)結(jié)果的影響,盡量減少試驗(yàn)誤差,提升試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性

        [1] 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局. JJF 1059-1999 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S]. 北京:中國(guó)計(jì)量出版社, 1999.

        [2] 陳利國(guó), 曹小彥, 譚舸,等.氣相色譜法測(cè)定醬腌菜中甲胺磷農(nóng)藥殘留量的不確定度評(píng)定[J].食品與機(jī)械,2007(4):115-118.

        [3] 孫濤,周曉龍,王建梅.氣相色譜法測(cè)定牛初乳中甲胺磷、馬拉硫磷、倍硫磷的殘留[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2006(1):74-75.

        [4] 崔淑華,郭慶龍,王開(kāi)運(yùn),等.氣相色譜法測(cè)定面粉中毒死蜱農(nóng)藥殘留量的測(cè)量不確定度評(píng)定[J].山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2008(2):166-170.

        [5] 陳世山,劉心同,高宏偉,等.氣相色譜法測(cè)定糧食中六六六農(nóng)藥殘留量的不確定度評(píng)定[J].中國(guó)計(jì)量,2005(9):76-79.

        [6] 崔海濱,徐榕蔓.氣相色譜法測(cè)定大米粉中γ-六六六不確定度的分析[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2010(8):69-71.

        [7] 李妍,董偉峰,王璇,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定糙米中9種擬除蟲(chóng)菊酯的殘留[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào),2015(1):65-71.

        Uncertainty Evaluation on Malathion Measurement in Rice Flour

        TONG You-yun1,2, ZHOU Tao1, HUANG Li-jin1(1.Ningbo Yinzhou Food Testing Center, Ningbo, Zhejiang 315100;2.Ningbo University,Ningbo,Zhejiang 315211)

        [Objective] To conduct uncertainty evaluation on malathion measurement in rice flour. [Method] Based on the guidelines and principles of Evaluation and Expression of Uncertainly in Measurement (JJF1059-2012), the main sources of uncertainty of malathion measurement in rice flour were assessed and a mathematical model was established. Accordingly, each parameter of the uncertainty was evaluated, measured and combined. [Result] The results showed that recovery (deviation), reference substance C and gas chromatography (GC) response value I and I0greatly affected the uncertainty of malathion measurement in rice flour, but sample weighting, voluming slightly. The additive and expanded uncertainty of malathion measurement were calculated 0.016 mg/kg and 0.032 mg/kg (95%,k=2), respectively. [Conclusion] The study provides a reference to improve the reliability and consistency of malathion measurement in rice flour.

        Gas chromatography; Measurement uncertainty; Malathion; Rice flour

        童優(yōu)蕓(1987-),女,浙江寧波人,助理工程師,從事食品質(zhì)量檢測(cè)工作。

        2015-04-01

        S 41-33

        A

        0517-6611(2015)14-245-02

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