孫晨曉，周小進(jìn)

（1.蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215021；2.蘇州市纖維檢驗(yàn)所，江蘇 蘇州 215128）

滌綸由于其物理機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性好［1］，一般情況下很難染色，需采用分散染料染色；而采用分散染料染色后，由于其結(jié)合度較高，染料剝離時(shí)需要相應(yīng)的有機(jī)溶劑和一定的物理、化學(xué)條件［2］。

國標(biāo)GB／T 17592-2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》中采用的萃取劑氯苯及二甲苯［3］試劑具有毒性高、沸點(diǎn)高［4，5］、可燃性等不足。二氯甲烷具有毒性低、沸點(diǎn)低、不可燃性等優(yōu)點(diǎn)。本文旨在通過二氯甲烷萃取滌綸織物中分散染料的研究來驗(yàn)證其可行性，主要研究了萃取方式和萃取時(shí)間。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器

數(shù)顯式水浴恒溫振蕩器，超聲波清洗儀，真空旋轉(zhuǎn)蒸餾裝置，721分光光度計(jì)，電子天平，恒溫烘箱等。

1.2 試劑和實(shí)驗(yàn)樣本

二氯甲烷（分析純），蒸餾水，乙醚，4種不顏色染料染過色的滌綸布（藍(lán)紫色、黃色、紅色、綠色），未經(jīng)染料染過色的滌綸布（白色）

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 萃取方式的研究

2.1.1 預(yù)處理

精確稱取不同顏色的織物，每個(gè)樣品質(zhì)量在1.00±0.01g以內(nèi)。將樣本剪至5mm×5mm大小后，分別用蒸餾水→乙醚→蒸餾水洗滌干凈后，裝入稱量瓶后放入105℃的烘箱烘至恒重，再放入干燥器內(nèi)冷卻、平衡24h，稱取樣品及稱量瓶準(zhǔn)確質(zhì)量并記錄。

2.1.2 普通浸泡法

取第一組5種顏色的樣品，分別在特制的反應(yīng)器中加入50mL二氯甲烷，振蕩使滌綸布完全浸沒在溶劑中，靜置30min。

2.1.3 機(jī)械振蕩法

取第二組五種顏色的樣品，分別在特制的反應(yīng)器中加入50mL二氯甲烷 ，放入數(shù)顯式水浴恒溫振蕩器中，將溫度設(shè)為室溫，轉(zhuǎn)速為80r／min，恒溫振蕩30min。

2.1.4 超聲振蕩法

取第三組五種顏色的樣品，分別在特制的反應(yīng)器中加入50mL二氯甲烷 ，放入數(shù)控型超聲波清洗儀中，將溫度設(shè)為室溫，功率為300W，超聲振蕩30min。

上述方法試驗(yàn)后均進(jìn)行以下操作：取出樣品，將樣品用蒸餾水將滌綸布上殘余的二氯甲烷洗凈，再將樣品裝入稱量瓶后放入105℃烘箱中烘干，放入干燥器中冷卻后稱重。將反應(yīng)器中提取的分散染料定容，并在721分光光度計(jì)上測試吸光度。

2.2 萃取時(shí)間的研究

2.2.1 預(yù)處理

在4種顏色的滌綸布（藍(lán)紫色、黃色、紅色、綠色）分別取5個(gè)樣本用于實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品質(zhì)量在1.00±0.01g以內(nèi)。將樣本剪至5mm×5mm大小后，分別用蒸餾水→乙醚→蒸餾水洗滌干凈后，放入105℃的烘箱烘干待用。

2.2.2 萃取時(shí)間實(shí)驗(yàn)

將樣品分組，分別加入50mL二氯甲烷，再放入數(shù)控型超聲波清洗儀中，將溫度設(shè)為室溫，功率為300W，分別超聲振蕩萃取10min、20min、30min、40min、50min后，取出樣品，而反應(yīng)器中的二氯甲烷萃取液中已經(jīng)溶有分散染料，將其在721分光光度計(jì)上測試吸光度。

2.3 計(jì)算方式

樣品失重率計(jì)算公式：

失重率 W（%）＝［（m1-m0）-（m2-m0）］／（m1-m0）×100%

式中：m0：稱量瓶的質(zhì)量

m1：原始樣品＋稱量瓶的總質(zhì)量

m2：萃取后樣品＋稱量瓶的總質(zhì)量

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 萃取方式不同對萃取效果的影響

采用三種不同方法萃取后的吸光度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表1

表1 各方法萃取后萃取液吸光度測量結(jié)果

采用三種不同方法萃取后的失重率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下圖1

圖1 各方法的失重率最終結(jié)果比較

由表1、圖1結(jié)果可知在相等的實(shí)驗(yàn)時(shí)間下，超聲振蕩法萃取滌綸織物中分散染料后的萃取液吸光度及失重率比機(jī)械振蕩法的萃取液更高，同時(shí)明顯高于普通法的萃取液。其中白色樣品為一組對照樣品，通過白色樣品經(jīng)過3個(gè)方法實(shí)驗(yàn)后的萃取液吸光度與空白液（二氯甲烷）的吸光度極度接近，而其失重率差值基本為0可知：其他4個(gè)樣品的吸光度變化只與樣品被二氯甲烷萃取的分散染料有關(guān)，與樣品的其他性質(zhì)無關(guān)。

由朗伯比爾（Lambert）定律的公式可知：萃取液中吸光度A的值取決于分散染料的濃度c，萃取液中吸光度A越高，萃取液中分散染料的濃度就越高，即二氯甲烷萃取該樣品中的分散染料的萃取率越高。失重率越大，說明樣品中的分散染料溶于二氯甲烷中的部分就越大，萃取率就越好。

3.2 萃取時(shí)間不同對萃取效果的影響

采用不同時(shí)間超聲振蕩萃取滌綸織物中分散染料的吸光度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 各時(shí)間超聲振蕩萃取液吸光度測量結(jié)果表

將表2中測量結(jié)果扣除空白二氯甲烷的吸光度，結(jié)果見圖2。

圖2 各時(shí)間超聲振蕩萃取液吸光度最終結(jié)果比較

由表2、圖2可知，樣品在10min到20min時(shí)，其吸光度呈明顯上升趨勢；樣品在20min到30min時(shí)，其吸光度呈較緩上升趨勢；樣品在30min到40min再到50min時(shí)，樣品的吸光度無明顯變化。通過樣品的吸光度與時(shí)間的關(guān)系顯示，滌綸織物分散染料的萃取與萃取時(shí)間有明顯關(guān)聯(lián)，萃取時(shí)間越長，萃取效果越好，當(dāng)萃取時(shí)間到一定程度時(shí)，萃取效果將不再隨萃取時(shí)間的增長而增大。這個(gè)現(xiàn)象的主要原因是當(dāng)二氯甲烷萃取滌綸織物中分散染料到一定程度時(shí)，滌綸織物上可以被萃取的分散染料將會被基本完全萃取，剩余部分將不再會溶解于二氯甲烷中。

4 結(jié)果分析

通過以上實(shí)驗(yàn)的研究與探討，二氯甲烷萃取滌綸織物中分散染料的最佳萃取條件研究通過普通浸泡法、機(jī)械振蕩法、超聲振蕩法三種方法的比較以及多種萃取時(shí)間的實(shí)驗(yàn)得出：每克織物使用50mL二氯甲烷超聲振蕩提取30min。

［1］ 蔡再生.纖維化學(xué)與物理［M］.北京：中國紡織出版社，2010.

［2］ 沈志平.染整技術(shù)［M］.北京：中國紡織出版社，2009.

［3］ GB／T 17592-2011.紡織品禁用偶氮染料的測定［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

［4］ 宋艷輝.氯代苯化合物的毒理分析［J］.環(huán)境科學(xué)與管理，2008（9）：53-56.

［5］ 王秀玲.二甲苯毒理學(xué)研究進(jìn)展［J］.國外醫(yī)學(xué)衛(wèi)生學(xué)分冊，1997（2）：77-80.