原因?qū)е聣毫Ξ惓Ｉ仙瑢?shí)際上是有的地方堵住了。那么怎么查找堵塞的地方，如何解決呢？本文就此問題展開討論。

【關(guān)鍵詞】液相色譜 處理方法

【中圖分類號(hào)】G642 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-4810（2014）07-0059-02

一 壓力異常上升時(shí)可能引起的問題

首先，來看一下壓力異常上升時(shí)可能引起的問題。

第一，柱填充劑受壓過大時(shí)會(huì)發(fā)生填充劑的損壞，形成扁平狀態(tài)，擠向深處。因此受到更大的壓力。入口填充處產(chǎn)生間隙產(chǎn)生峰變形。在排阻色譜上由于孔隙變小，分離也變壞；并且在柱的下流處受到壓力，柱自身的壓力斜度較緩時(shí)，損壞相對(duì)減少。

第二，檢測(cè)池所受的壓力過大時(shí)，會(huì)導(dǎo)致漏液，嚴(yán)重時(shí)會(huì)破壞檢測(cè)池。

第三，配管、過濾器被不溶物堵塞時(shí)，液體流通不暢，而且由于那里會(huì)吸附成分，產(chǎn)生峰變形。

第四，輸液壓力過高時(shí)，不能按所設(shè)定的分析流量輸液。而且容易縮短易耗品的使用壽命。

那么為了及早發(fā)現(xiàn)異常，我們?cè)谠O(shè)定輸液裝置的press max 時(shí)，應(yīng)為柱耐壓的1/2～2/3。如果輸液裝置和進(jìn)樣器之間有阻尼管或高靈敏度阻尼器、前置柱時(shí)，由于它們也會(huì)承受壓力，在設(shè)定press max的值時(shí)應(yīng)考慮增加這部分壓力。

二 常規(guī)情況下解決方法

第一，遇到輸液壓力異常上升時(shí)，首先要觀察流動(dòng)相瓶，如果見到流動(dòng)相瓶中有白色渾濁時(shí)肯定是會(huì)堵塞流路的物體。雖然有吸濾器，但是一般下流處的過濾器孔隙小。流動(dòng)相雖經(jīng)過濾，但是在很接近溶解度的狀態(tài)下放置后會(huì)析出。即使純水，放置后也會(huì)有細(xì)菌繁殖。另外，緩沖液和有機(jī)溶劑的梯度洗脫，須預(yù)先在燒杯或燒瓶中確認(rèn)混合后有沒有析出。有機(jī)溶劑互相間根據(jù)混合比也可產(chǎn)生白色渾濁。白色渾濁析出時(shí)，除流路洗凈以外，必須再研究一下流動(dòng)相。

第二，如果流動(dòng)相沒有問題了，那要進(jìn)行流路檢驗(yàn)，基本上從下流開始，卸下配管。為了尋找壓力異常上升的地方，基本上從下流一側(cè)依次卸下配管，輸液，檢查壓力。如果很快達(dá)到press max時(shí)，降低流量進(jìn)行。

首先，卸下接頭進(jìn)行輸液。如果壓力一下子降下來，則是背壓管堵塞。如果壓力未下降再往上流找堵塞的地方，卸下一個(gè)接頭，進(jìn)行檢查。同樣地依次檢查分析柱、進(jìn)樣器、阻尼管、輸液裝置的線路過濾器等。

根據(jù)需要，其他的連接件也分別卸下。如果配管和檢測(cè)池、過濾器、進(jìn)樣器本身有數(shù)百個(gè)KPa以上的壓力的話，則有問題。容易堵塞的地方有過濾器與細(xì)配管的入口處應(yīng)特別注意。

在檢驗(yàn)柱溫箱內(nèi)的流路時(shí)，由于在溫箱打開的狀態(tài)下，也就是接近室溫的情況下進(jìn)行，如仍按分析時(shí)流量不變時(shí)，有可能柱承受的壓力過大。通常用一半的流量問題不大。

第三，流路各部解決措施。如果確定是流路中堵塞，有的可以溶解洗凈，有的不能洗凈。不能洗凈的，采取反向清洗或更換配管部分。

在流路中最容易堵塞的地方是配管管道，尤其是由內(nèi)徑粗的管與細(xì)的管的接縫處，或流路拐彎處。在配管管子的入口一側(cè)切掉1cm，也是解決問題的一種辦法。檢測(cè)池的壓力極高時(shí)，為防止損壞，將池拆卸后清洗。

柱壓稍微高時(shí)，首先檢查色譜柱，看看是否能滿足使用目的。壓力極高時(shí)基本上是更換柱。但是堵塞如果是在入口側(cè)柱端的壓濾器時(shí)，雖不能保證但可用下述辦法試著恢復(fù)。（1）試用流量的一半，進(jìn)行反沖。（2）檢查入口側(cè)柱端的壓力。壓力高時(shí)，用超聲波清洗，如不能改善，更換柱端卸下時(shí)，更換過濾器。

如果入口側(cè)過濾器經(jīng)常堵塞時(shí)，在與進(jìn)樣器之間安裝線路過濾器可得改善。但是，有些峰變寬。如果問題出在線路過濾器、進(jìn)樣器，則可以采用反沖或拆卸后用超聲波清洗。

三 特殊情況下解決方法

1.低流量輸液，壓力仍然極高時(shí)

低流量輸液也很快達(dá)到press max時(shí)，要考慮問題很可能在前端，所以不從下流開始拆卸，而是拆卸整個(gè)流路；相反，從上流部分開始分別與輸液裝置的連接，進(jìn)行檢查。

2.每次注入試樣的壓力緩緩上升

這種情況下應(yīng)考慮，試樣中是否有不溶物；或者，雖然溶于試樣溶劑，但在流動(dòng)相中不溶解而析出，從而使管路堵塞，壓力上升。

3.注入試樣時(shí)稍許上升后又下降

這時(shí)應(yīng)考慮試樣成分的溶解度不夠，導(dǎo)致試樣溶劑與流動(dòng)混合時(shí)的黏度阻力壓上升。

4.儀器長期未使用

在學(xué)校經(jīng)常會(huì)碰到放假后儀器長期沒有人使用，開學(xué)后第一次使用時(shí)就會(huì)出現(xiàn)壓力異常上升的問題。所以要求試樣溶液一定要經(jīng)膜過濾器過濾，或?qū)σ郧暗氖褂脳l件不清楚時(shí)，應(yīng)考慮拆掉柱子，讓儀器在沒有柱的狀態(tài)下，先清洗流路，待清洗干凈后，再考慮將柱子接上使用。

四 日常使用時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)

1.流動(dòng)相和試樣溶液要過濾

流動(dòng)相和樣品溶液，特別是樣品溶液一定要經(jīng)膜過濾。然后，將梯度洗脫溶液之間混合，并將流動(dòng)相與樣品溶液混

合確認(rèn)是否有不溶物產(chǎn)生。

為了準(zhǔn)確進(jìn)行壓力監(jiān)控，應(yīng)定期地進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)零。調(diào)零時(shí)，打開排液閥在沒有液流的狀態(tài)下進(jìn)行。

3.分析結(jié)束時(shí)檢測(cè)器的出口管前端的處理

檢測(cè)器的出口管前端，因接觸空氣，是管內(nèi)溶劑容易蒸發(fā)的地方。用緩沖液的分析完了時(shí)，管的前端放入廢液中，或用石蠟?zāi)だp上。放置數(shù)日后，卸下柱，LC流路用水，然后用甲醇替換。使用能縮短柱使用壽命的流動(dòng)相條件時(shí)，在保管前必須充分洗凈。

〔責(zé)任編輯：李錦雯〕