禹永樂

吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司 吉林磐石 132311

一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂蕴峒冩嚭蟮母哝V鈷液為原料液，調(diào)整pH值后，采用P507為萃取劑的萃取系統(tǒng)，通過串級實(shí)驗(yàn)觀察鈷、鎂分離效果；通過實(shí)驗(yàn)，獲取初步的技術(shù)數(shù)據(jù)，其中包括合適的萃取劑濃度，皂化率；萃取段、洗滌段的相比、萃取級數(shù)、平衡pH值、接觸時(shí)間等

2.實(shí)驗(yàn)原輔材料：高鎂鈷液，液堿，鹽酸、P507有機(jī)相、260#煤油。

3.實(shí)驗(yàn)設(shè)備：5000ml大燒杯2個(gè)，2000mL大燒杯1個(gè)，1000ml大燒杯2個(gè)，20ml、50ml、100量筒若干、125ml分液漏斗12個(gè)、康氏振蕩器、攪拌器等。

二、實(shí)驗(yàn)部分

高鎂鈷液成分：pH值2.46；Co 45.0；Mg 7.73。

1.萃取段實(shí)驗(yàn).

2.本段實(shí)驗(yàn)的萃取體系，是采用有機(jī)相與水相的組合，其中有機(jī)相為20%P507+80%的磺化煤油，實(shí)際濃度為0.55M（理論濃度0.6M），用5M液堿進(jìn)行皂化。水相為稀釋一倍的鈷雜反萃液。本實(shí)驗(yàn)利用皂化反應(yīng)原理，在20%P507+80%的磺化煤油中加入氫氧化鈉溶液，產(chǎn)生鈉鹽和醇，反應(yīng)主要用于穩(wěn)定料液的PH,增強(qiáng)萃取液的萃取能力。在實(shí)驗(yàn)過程中對于皂化率的計(jì)算及控制，用酸堿滴定法分別測定皂化前和皂化后有機(jī)相對離子濃度，然后計(jì)算移液管有機(jī)相后，加入無水醇稀釋，用稀氫氧化鈉溶液滴定就行，一般的皂化率為30%-70%，本實(shí)驗(yàn)的皂化率為53%，采取萃取塔數(shù)目6個(gè)，控制的PH值為4.15左右。實(shí)驗(yàn)過程中嚴(yán)格遵循實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行操作，采用有機(jī)相/水相=4：1的比例進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到以下數(shù)據(jù)。

萃取各級及余液出口指標(biāo)（g/L）表2

4 5 出口＜0.0013.083.62＜0.00114.490.0153.173.64＜0.00113.847.950.284.15＜0.0014.16

從實(shí)驗(yàn)萃取各級及余液出口指標(biāo)中我們能看到，有機(jī)相中鎂、鈷的含量是隨著級數(shù)的增加含量在也在不斷的變化，有機(jī)相中，鈷的萃取量在隨著萃取級數(shù)的增大，萃取率在不斷的減小，從記錄的數(shù)據(jù)來看，萃取的速率在第1級最大，這說明鎂量和萃取條件最適宜。水相由于萃取的級數(shù)的增加，PH值相對是比較穩(wěn)定的，這說明由于強(qiáng)堿與有機(jī)相的皂化反應(yīng)對于穩(wěn)定PH值具有一定作用，對于鈷的萃取主要集中在第一級的萃取設(shè)備中，而隨著有機(jī)相中鎂、鈷含量的減少，萃取速率發(fā)生了改變，這對于鈷、鎂的分離起到了一定的抑制作用。總的來說采用P507萃取劑進(jìn)行鈷與鎂、鎳的分離，效果是非常好的，同時(shí)保證溶液的高效回收利用，可以滿足鎂沉淀帶來的污水對環(huán)保的要求。

3.高鎂鈷液分離提純的萃取試驗(yàn)注意的事項(xiàng)：在進(jìn)行高鎂鈷液分離提純的萃取試驗(yàn)中，首先要對實(shí)驗(yàn)的器具進(jìn)行嚴(yán)格的檢查，保證實(shí)驗(yàn)器具在試驗(yàn)過程中不發(fā)生漏液等事件。在震蕩過程中，雙手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振蕩，這樣可以使試劑保證均勻。同時(shí)放液時(shí)，記住下層的為密度大的液體，從下面放出。上層的為密度相對小的液體，從上面倒出。用完后應(yīng)馬上清洗干凈，保證溶液不污染環(huán)境。

4.小結(jié)：在相比（有機(jī)相/水相）=4：1，萃取過程接觸時(shí)間5min，分相時(shí)間在3～4min的條件下，P507萃鈷率＞99.99%，萃鎂率約15%，萃鎳率＜0.001%，在本階段可以將85%的鎂、99.99%的鎳留在水相除去，只有15%的鎂隨著鈷進(jìn)入洗滌段，能初步達(dá)到鈷與鎂鎳分離的目的。另外，分相最慢的情況出現(xiàn)在3～5級，說明萃取率隨含鎂量和萃取條件而變化，鈷與鎂、鎳萃取率隨著在溶液的含量而變化，因?yàn)橛捎谠睾康臏p少，那么一定時(shí)間內(nèi)單位體積的離子移動(dòng)數(shù)目變少了，萃取率也隨之降低，但是單粒子的運(yùn)動(dòng)速率是增加的，因此隨著溶液條件的改變，鈷液分離的效率也會(huì)發(fā)生改變。

結(jié)論

用P507萃取劑進(jìn)行鈷與鎂、鎳的分離，效果比較理想，它可以有效地將鈷與鎂、鎳的分離，提高了鎂離子的回收利用率，如果加強(qiáng)洗滌效果的話，鎂的去除率能達(dá)到95%以上，可以產(chǎn)出精制鈷產(chǎn)品。