羅暉 周劍

江西省核工業(yè)地質(zhì)局測(cè)試研究中心 江西南昌 330002

電致變色是一種可逆變化的現(xiàn)象，主要是材料的光學(xué)性能在外加電場(chǎng)的作用下產(chǎn)生的，主要的變化就是顏色和透明度的變化。本文首先研究電致變色薄膜的制備方法，然后進(jìn)行鈷摻雜氧化鎳電致變色薄膜實(shí)驗(yàn)，最后根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果進(jìn)行科學(xué)分析，得出結(jié)論。

一、電致變色薄膜的制備方法

針對(duì)氧化鎳薄膜常用的方法介紹如下

1.電化學(xué)沉積法

電化學(xué)沉積法是制備電致變色薄膜常用的方法，電化學(xué)沉積技術(shù)是比較成熟的，用這種方法進(jìn)行電致變色薄膜制備可以把顏色從無(wú)色變?yōu)樯钭厣?，而且透光率可以在很高的范圍進(jìn)行連續(xù)調(diào)節(jié)，著色效率相對(duì)來(lái)說(shuō)比較高，但也有一些不足之處，比如薄膜的使用壽命有限。

2.物理氣相沉積法

濺射法和蒸發(fā)法是物理氣相沉積法的主要內(nèi)容，主要是通過(guò)物理過(guò)程把粒子從源物質(zhì)轉(zhuǎn)移到基底上，最后形成薄膜，總體來(lái)說(shuō)就是一個(gè)原子轉(zhuǎn)移的物理過(guò)程,物理氣相沉積法具有成膜速度快、與基底的結(jié)合性能較好的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)不方便控制、制膜的成本較高等是它的缺點(diǎn)。

3.凝膠法

溶膠-凝膠法主要包括旋涂法和浸涂法兩種，它是以有機(jī)鹽為原材料，與溶劑和水按照一定的比例混合的方法，它可以使有機(jī)鹽發(fā)生水解，然后發(fā)生縮聚反應(yīng)產(chǎn)生膠化現(xiàn)象，當(dāng)形成溶膠之后，再采用高速旋轉(zhuǎn)法使其在基底上形成薄膜,凝膠法具有操作簡(jiǎn)單、成本低、便于控制薄膜結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn)，而主要的缺點(diǎn)就是不易長(zhǎng)期保存、制出的薄膜與基底結(jié)合性較差[1]。

二、鈷摻雜氧化鎳電致變色薄膜的制備

1.制備鍍液

首先，把一定量的 NiCl2、CoCl2、LiClO4放入容器中進(jìn)行反應(yīng)；然后再加入一定量的DMF溶劑，它是一種有機(jī)溶劑；隨后把加入有機(jī)溶劑后的反應(yīng)溶液放入二甲基硅油中進(jìn)行加熱，一般加熱到50℃-60℃，在這個(gè)溫度下進(jìn)行攪拌，以至溶液完全變清，最后把溶液放到干燥器中進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間兩天左右。

2.電化學(xué)沉積實(shí)驗(yàn)

本文主要采用的是電化學(xué)沉積實(shí)驗(yàn)進(jìn)行鈷摻雜氧化鎳電致變色薄膜的制備，采用恒電位陰極電沉積方法來(lái)進(jìn)行薄膜的制備，用直流電源對(duì)沉積電壓進(jìn)行控制，在恒溫下進(jìn)行一段時(shí)間的沉積，最后得到所制備的薄膜。

3.電致變色實(shí)驗(yàn)

在電致變色實(shí)驗(yàn)中，所用的電解液是NaOH溶液，溶液的濃度大約0.5mol/L。主要利用直流電源對(duì)電壓進(jìn)行控制，等到把沉積有薄膜的FTO玻璃和鉑片的電極連續(xù)和電源的正極、負(fù)極連接之后，就可以對(duì)薄膜的顏色進(jìn)行觀察。經(jīng)過(guò)觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)薄膜和電源的正極相連接的時(shí)候處于著色狀態(tài)，顏色逐漸變?yōu)樽睾谏划?dāng)薄膜與電源的負(fù)極相連接的時(shí)候處于消色狀態(tài)，顏色逐漸變?yōu)橥该魃?/p>

三、結(jié)果與分析

對(duì)制備成的薄膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析的方法主要是有利用掃描電子顯微鏡進(jìn)行分析、X射線衍射分析、紅外光譜分析、透射電鏡分析方法等。

為了精確沉積薄膜的工藝參數(shù)，要進(jìn)行正交試驗(yàn)。經(jīng)過(guò)正交試驗(yàn)得出了相應(yīng)的結(jié)果,見(jiàn)圖1和圖2。

圖1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

圖2 正交試驗(yàn)分析結(jié)果

由圖1、圖2可以看出，B因素是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素，此時(shí)對(duì)應(yīng)的優(yōu)化方案是1水平；而在橙色光、綠色光、黃色光、和紫色光、藍(lán)色光的波段下面，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素是C因素，最終確定的正交試驗(yàn)的最優(yōu)化方案是A3B1C1，此外還可以看出，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的最大因素是沉積時(shí)間[2]。

此外鈷摻雜氧化鎳電致變色薄膜的電化實(shí)驗(yàn)有著很強(qiáng)的記憶存儲(chǔ)能力，不僅在空氣中有很強(qiáng)的記記憶存儲(chǔ)能力，而且在堿液中也有很強(qiáng)的記憶存儲(chǔ)能力。在二甲基甲酰胺中，以NiCl2為主要的有機(jī)鹽溶液，摻雜進(jìn)CoCl2，以LiClO4為電解質(zhì)，在FTO導(dǎo)電玻璃上沉積出Co摻雜NiO薄膜；CoCl2的濃度、趁機(jī)電位、沉積時(shí)間是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素；雖然Co的摻雜對(duì)薄膜晶粒的大小無(wú)關(guān)，但卻對(duì)顆粒有相關(guān)效應(yīng)，增加了薄膜的透光率，提高了薄膜電致變色反應(yīng)的可逆性以及著色效率。

結(jié)語(yǔ)

采用恒電法在FTO玻璃上沉積鈷和鎳的混合薄膜方法，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)可得出鈷摻雜氧化鎳薄膜顆粒可以更加的均勻，這種方法提高了薄膜的著色率和透光率，降低了電致變色反應(yīng)的電壓，提高了薄膜在電致變色過(guò)程中的可逆性能，縮小了著色的時(shí)間，提高了著色的效率。

[1]孫海峰,蔣文全,于麗敏等.鈷摻雜納米花瓣?duì)顨溲趸嚨闹苽浼捌潆娀瘜W(xué)性能研究[J].材料導(dǎo)報(bào),2011,8:49-52.

[2]于麗敏,蔣文全,傅鐘臻等.鎳氫動(dòng)力電池正極材料的研究[J].材料導(dǎo)報(bào),2011,1:58-62.