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        從濕法煉鋅渣中回收銀和硫

        2014-12-16 07:51:58胡良輝毛永星
        濕法冶金 2014年2期
        關(guān)鍵詞:法煉鋅氰化二甲苯

        曾 斌,胡良輝,毛永星,余 攀

        (1.江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院,江西 贛州 341000;2.贛州亞騰工貿(mào)有限公司,江西 贛州 341000;3.贛州江鎢新型合金材料有限公司,江西 贛州 341000)

        濕法煉鋅廠每年產(chǎn)出大量廢渣[1-2],其中部分含有銀、硫,具有較大回收價值,是潛在的二次資源。近年來,濕法煉鋅廢渣的二次利用研究已受到廣泛關(guān)注[3-10]。針對某濕法煉鋅渣,研究了采用二甲苯浸出硫—焙燒—硫酸浸出雜質(zhì)—氰化浸出銀工藝回收硫和銀,確定了工藝參數(shù),以期為鋅渣的綜合利用提供參考。

        1 試驗原料和方法

        1.1 試驗原料

        試驗所用工業(yè)廢渣取自國內(nèi)某濕法煉鋅廠。廢渣在烘箱中烘3h,在XMQ-240×90錐型球磨機中細磨至粒度≤74μm占91.50%。其多元素化學(xué)分析結(jié)果見表1,其中硫、銀含量較高。

        試驗所用試劑有二甲苯、碳酸鈉、氫氧化鈉、氰化鈉等,均為分析純;蒸餾水為實驗室自制。

        表1 濕法煉鋅渣多元素化學(xué)分析結(jié)果 %

        1.2 試驗方法

        廢渣綜合回收工藝分為兩部分:用二甲苯浸出回收硫,焙燒—酸浸—氰化浸出回收金屬銀。工藝流程如圖1所示。

        圖1 工業(yè)廢渣綜合利用工藝流程

        1.2.1 硫的浸出

        取20g廢渣,置于自制的500mL密閉容器中,用二甲苯作脫硫劑,在一定液固體積質(zhì)量比、溫度(用恒溫水浴鍋控制)、時間條件下浸出硫。浸出結(jié)束后熱過濾(用夾套漏斗過濾,SHZ-III型臺式循環(huán)水式真空泵循環(huán)水控制溫度),濾渣烘干后分析硫質(zhì)量分數(shù),濾液冷卻至室溫析出單質(zhì)硫。

        1.2.2 銀的浸出

        對分硫渣采用焙燒—酸浸除雜—氰化浸出工藝提取銀。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 反應(yīng)溫度對硫浸出率的影響

        用二甲苯浸出硫,液固體積質(zhì)量比為6∶1,浸出時間20min,反應(yīng)溫度對硫浸出率的影響試驗結(jié)果如圖2所示。

        圖2 反應(yīng)溫度對硫浸出率的影響

        由圖2看出,溫度對硫浸出率的影響比較顯著:溫度從55℃升高到95℃過程中,硫浸出率逐漸增大,渣產(chǎn)率則逐漸降低;反應(yīng)溫度為95℃時,硫浸出率達96.50%,渣產(chǎn)率為71.30%。由于二甲苯的沸點為135~145℃,反應(yīng)溫度過高將導(dǎo)致二甲苯大量蒸發(fā)損失,并危害環(huán)境,綜合考慮,反應(yīng)溫度控制在95℃。

        2.2 反應(yīng)時間對硫浸出率的影響

        用二甲苯浸出硫,液固體積質(zhì)量比為6∶1,反應(yīng)溫度95℃,反應(yīng)時間對硫浸出率和渣產(chǎn)率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

        圖3 反應(yīng)時間對硫浸出率的影響

        由圖3看出:隨反應(yīng)時間延長,硫浸出率升高,渣產(chǎn)率下降;反應(yīng)15min后,硫浸出率和渣產(chǎn)率均變化幅度減小。因此,反應(yīng)時間確定為15min,此時硫浸出率為96.38%,渣產(chǎn)率為71.34%。

        2.3 液固體積質(zhì)量比對硫浸出率的影響

        用二甲苯浸出硫,反應(yīng)時間15min,反應(yīng)溫度95℃,液固體積質(zhì)量比對硫浸出率和渣產(chǎn)率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

        圖4 液固體積質(zhì)量比對硫浸出率的影響

        由圖4看出:隨液固體積質(zhì)量比增大,硫浸出率升高,渣產(chǎn)率下降;液固質(zhì)量體積比大于5∶1后,硫浸出率和渣產(chǎn)率都變化不大。液固體積質(zhì)量比較小時,體系中傳質(zhì)擴散阻力較大,不利于反應(yīng)的進行;隨液固體積質(zhì)量比增大,溶液得到稀釋,傳質(zhì)阻力變小,硫浸出率提高;但液固體積質(zhì)量比增大到5∶1時,擴散傳質(zhì)達到極限,再繼續(xù)增大,傳質(zhì)速度不會再提高,所以硫浸出率變化幅度也不會再增大。綜合考慮,液固體積質(zhì)量比以5∶1較為適宜,此時硫浸出率為96.40%,渣產(chǎn)率為71.33%。

        2.4 硫的綜合浸出

        在反應(yīng)溫度95℃、反應(yīng)時間15min、液固體積質(zhì)量比5∶1條件下,用二甲苯浸出硫,浸出后殘渣的化學(xué)分析結(jié)果見表2,硫浸出率接近95%。

        表2 分硫渣多元素化學(xué)分析結(jié)果 %

        2.5 分硫渣焙燒處理

        工業(yè)廢渣用二甲苯處理后,仍含有部分硫,影響金屬銀的回收。通過焙燒可進一步脫除硫,同時將以硫化物形式存在的銀轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)銀或氧化銀,有利于氰化浸出。分硫渣中加入1%的氫氧化鈉,在富氧、630℃條件下焙燒2h,焙砂產(chǎn)率為98.50%。

        2.6 硫酸浸出處理

        分硫渣經(jīng)焙燒處理后,其中含有雜質(zhì)鋅、鐵等,氰化浸出過程中有部分溶解,干擾銀的浸出,并且消耗大量浸出劑,為此先用硫酸溶解去除。酸浸條件為:液固體積質(zhì)量比4∶1,溶液pH為1.0,反應(yīng)溫度95℃,反應(yīng)時間3h。此條件下,酸浸渣產(chǎn)率為92.5%

        2.7 銀的氰化浸出

        酸浸渣干燥后,用氰化鈉溶液浸出銀??刂频V漿液固體積質(zhì)量比為3∶1,用碳酸鈉調(diào)pH為9.5~11.5,氰化鈉質(zhì)量濃度為2.0g/L,浸出24 h。反應(yīng)結(jié)束后液固分離,浸出渣鼓風(fēng)干燥,產(chǎn)率為99.20%,浸出液加適量次氯酸鈣處理回收金屬銀。氰化浸出渣多元素化學(xué)分析結(jié)果見表3。

        表3 氰化渣多元素化學(xué)分析結(jié)果 %

        從表2、3看出,氰化渣中銀質(zhì)量分數(shù)從分硫渣中的0.0685%降低到0.0163%,結(jié)合渣產(chǎn)率變化,可以計算出銀浸出率為78.5%。

        3 結(jié)論

        用二甲苯浸出硫—焙燒—硫酸浸出雜質(zhì)—氰化浸出銀工藝可以有效回收某復(fù)雜工業(yè)廢渣中的銀和硫。優(yōu)化條件下,硫浸出率為96.40%,銀回收率為78.5%。該方法可用于從工業(yè)廢渣中回收有價金屬。

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