張長(zhǎng)勝 李菊田

(山東省蒼山縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 山東臨沂 277700)

1 研究?jī)?nèi)容

食品中鉛的檢測(cè)方法有石墨爐原子吸收法,火焰原子吸收法,二硫腙比色法等,其中石墨爐原子吸收法應(yīng)用較廣泛,其優(yōu)點(diǎn)有:靈敏度較高,檢出限較低;試樣原子化效率高,不被稀釋,原子在吸收區(qū)域平均停留時(shí)間長(zhǎng);石墨爐加熱后,由于有大量碳存在,還原氣氛強(qiáng);石墨爐的溫度可調(diào)。本論文以新鮮黃瓜為實(shí)驗(yàn)對(duì)象,運(yùn)用石墨爐原子吸收法,檢測(cè)其中的鉛含量,并對(duì)實(shí)驗(yàn)的精確度和重現(xiàn)性進(jìn)行了分析,最后得出結(jié)論。

2 材料

2.1 試劑

硝酸(0.5mol/L),混合酸(硝酸+高氯酸(4+1)),鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1.0mg/mL;鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

2.2 儀器

AA-6800型原子吸收光譜儀,GFA-EX7石墨爐,ASC-6100自動(dòng)進(jìn)樣器,馬弗爐,恒溫干燥箱,瓷坩堝,可調(diào)式電熱板可調(diào)式電爐。所用玻璃儀器均須以硝酸(1+5)浸泡過夜。

2.3 樣品

黃瓜9份,分別來(lái)自A市B縣三個(gè)不同蔬菜種植地,即甲地,乙地,丙地。

3 方法

3.1 樣品前處理

用勻漿機(jī)將樣品打成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中備用。

3.2 樣品消解(干法灰化)

稱取4.0g左右的試樣于瓷坩堝中,在可調(diào)試電爐上炭化至無(wú)煙,移入500℃的馬弗爐,灰化6h,冷卻。用硝酸(0.5mol/L)溶解,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白。

3.3 儀器條件選擇

波長(zhǎng):283.3nm,狹縫:0.5nm,燈電流:10mA。

3.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用自動(dòng)進(jìn)樣器以0.5mol/L的硝酸溶液稀釋已經(jīng)配好的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制成鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,濃度分別為0.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng/mL,各吸取20μL注入石墨爐,測(cè)得其吸光光度值并求得吸光值與濃度關(guān)系,得到一元線性回歸方程。

3.5 試樣測(cè)定

分別吸取樣液和試劑空白液20μL注入石墨爐中,測(cè)得其吸光值,代入鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列一元線性回歸方程中,求得樣液中鉛的含量。

4 結(jié)果與分析

4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線

所得回歸方程為:Y＝0.0126X＋0.0251,R2＝0.9981。

4.2 樣品測(cè)定結(jié)果

(單位:mg/kg,未檢出(檢出限為0.005mg/kg);甲地三個(gè)樣品檢測(cè)結(jié)果分別為:0.0176,未檢出,0.0156。乙地三個(gè)樣品檢測(cè)結(jié)果分別為:未檢出,0.0258,0.0093。丙地三個(gè)樣品檢測(cè)結(jié)果分別為:0.0013,0.0166,未檢出。

4.3 測(cè)定的精確度

4.4 回收試驗(yàn)

對(duì)樣品進(jìn)行鉛回收率的測(cè)定。經(jīng)計(jì)算,回收率分別為85%,93%,88%。

4.5 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)所做九份樣品的鉛的殘留量,全部符合國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn);實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.59%-3.56%之間,精密度良好;回收率在85%-93%之間,重現(xiàn)性良好,符合分析要求。

5 討論

5.1 實(shí)驗(yàn)過程需要注意的問題

機(jī)器在工作時(shí),要保持冷卻水水溫和惰性氣體流速的穩(wěn)定;硝酸濃度過高會(huì)影響石墨管的使用壽命,濃度過低容器會(huì)對(duì)鉛產(chǎn)生吸附。經(jīng)試驗(yàn),當(dāng)硝酸濃度超過0.5%(體積分?jǐn)?shù))時(shí),吸光度已恒定。

5.2 樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

此次所檢的三個(gè)不同種植地的黃瓜鉛含量均未超出標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的限量值,說(shuō)明這批黃瓜未受到鉛的污染,或者污染較為微弱。分析原因如有:第一,三個(gè)地區(qū)大型污染性企業(yè),環(huán)境受污染的可能性較小,所以鉛對(duì)新鮮黃瓜的污染也較小。第二,采樣的蔬菜種植地遠(yuǎn)離交通要道,受到汽車尾氣和粉塵的污染小,所以植物通過葉子吸收重金屬的可能性也較小。

表1

[1]劉連馥.綠色食品導(dǎo)論[M].企業(yè)管理出版社出版,1998.

[2]姜紅,龔淑英.茶葉中鉛含量現(xiàn)狀及研究動(dòng)態(tài)茶葉[J].2004(4):210-212.

[3]劉寧,沈明浩.食品毒理學(xué)[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2006:274-276.