張曉敏

(華北地質(zhì)勘查局五一四地質(zhì)大隊(duì),河北承德 067000)

關(guān)于火法試金測(cè)定銀鋅礦中的銀探索

張曉敏

(華北地質(zhì)勘查局五一四地質(zhì)大隊(duì),河北承德 067000)

在本文中,簡(jiǎn)單介紹了對(duì)于銀鋅礦中的銀,采用標(biāo)準(zhǔn)樣品加入法,運(yùn)用火試金測(cè)定技術(shù)測(cè)定其含量的方法以及步驟。這種方法效率高、易于操作、結(jié)果穩(wěn)定可靠。

火法試金銀含量

1 引言

在銀鋅礦中,銀的含量很高,主要分布十分地不均勻。在我們以往的檢測(cè)中,設(shè)備和方法都存在著較大的缺陷:檢測(cè)的試驗(yàn)環(huán)境條件較差;檢測(cè)設(shè)備的精度達(dá)不到要求;方法的應(yīng)用不到位。一般而言,如果采用濕法來(lái)測(cè)定銀的含量,那么所要稱取的礦物的質(zhì)量很小,這就導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果不是很準(zhǔn)確,存在一定的誤差。反之,如果采用火試金法來(lái)測(cè)定銀的含量,那么所需要稱量的樣品的量比較大,而且具有較強(qiáng)的代表性,因此有利于減小誤差。這種方法通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入的方法來(lái)實(shí)現(xiàn),不僅可以滿足銀的含量,而且具有較強(qiáng)的代表性,所得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比較可靠。這種方法效率高、易于操作、結(jié)果穩(wěn)定可靠。與此同時(shí),可以通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)對(duì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行探討,保證選取合適粒度的礦物,控制合理的灰吹時(shí)間以及適當(dāng)?shù)幕掖禍囟?盡可能排除其他因素對(duì)于銀含量測(cè)定的影響。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

通過(guò)熔融、焙燒測(cè)定礦物和金屬制品中貴金屬組分含量的方法。試樣加入適量的高純銀和少量銅,包于鉛箔中,于900℃在試金爐中進(jìn)行灰吹,使所有賤金屬被灰皿吸收與貴金屬分離,用超微量天平稱重后計(jì)算銀量。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

(1)可移動(dòng)式高效試金爐:最高加熱溫度1600℃,1000℃時(shí)控溫精度±3℃。(2)超微量天平:感量2μg。(3)2.2.3碾片機(jī):可碾至厚度0.1mm。(4)粘土坩堝。(5)骨灰水泥惠灰皿。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑

純銀(〉99.99%)、碳酸鈉(工業(yè)純)、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸鉀、紅丹粉、標(biāo)準(zhǔn)樣品等。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法與步驟

取20g標(biāo)準(zhǔn)樣品加入配料之中,并與碳酸鈉(工業(yè)純)、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸鉀、紅丹粉等按照一定的配比配好,一起裝入坩堝中并且混合均勻。然后在配料的上面覆蓋一層約3cm厚度的氯化鈉,進(jìn)而將整個(gè)坩堝一起放入試金電爐中,調(diào)節(jié)溫度至900℃。繼續(xù)保持加熱,直至溫度升至1100℃,并在此溫度保證加熱約3～5分鐘。將坩堝旋轉(zhuǎn)兩次,然后把坩堝中的熔融物倒入鐵模中,并且冷卻直至室溫。將鐵模倒過(guò)來(lái),然后對(duì)其底部進(jìn)行敲打以去除底部的鉛扣,將其錘成立方體,然后在900℃的溫度下進(jìn)行灰吹,直到出現(xiàn)輝點(diǎn)為止,在室溫下進(jìn)行冷卻,最后稱其質(zhì)量。至于配料中各種物質(zhì)的配比,按照表1所示進(jìn)行配比。

表1

3 結(jié)果與討論

3.1 對(duì)樣品加工制備所要滿足的基本要求

在進(jìn)行取樣和加工過(guò)程中,必須保證試樣的代表性,否則將會(huì)使得測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確,喪失參考價(jià)值。因此需要對(duì)樣品的加工制備提出合理的要求,并保證按照要求來(lái)進(jìn)行操作。

(1)在取樣并且對(duì)其進(jìn)行加工的過(guò)程中,一定要嚴(yán)格遵循Q=Kd2進(jìn)行操作。根據(jù)礦石的基本組成不同,以及處于不同的浸染程度等特點(diǎn),保證K的取值在2.5一3.0之間。(2)在加工樣品的過(guò)程中,一定不要對(duì)樣品造成污染,而且避免損失,不拋棄任何一點(diǎn)樣品,盡可能減小測(cè)定誤差。(3)某些礦物不適合過(guò)篩,因此選取粒度在200目左右的比較合適,并且盡可能混合均勻。

3.2 試樣和細(xì)度之間的關(guān)系

一般而言,在使用火試金法對(duì)元素含量進(jìn)行測(cè)定時(shí),實(shí)驗(yàn)對(duì)于細(xì)度是有一定要求的,因?yàn)榧?xì)度對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響是比較大的。經(jīng)過(guò)研究表明,細(xì)度太小(低于160目),就會(huì)對(duì)測(cè)定帶來(lái)很大的誤差;而當(dāng)細(xì)度在160-200目之間浮動(dòng)時(shí),測(cè)定的結(jié)果相對(duì)是比較穩(wěn)定的,具有較強(qiáng)的可靠性,而且誤差相對(duì)比較小。在本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定中,我們選用力度為180目的樣品進(jìn)行銀含量的測(cè)定。

3.3 灰吹溫度和時(shí)間之間的關(guān)系

經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)證明,灰吹時(shí)間和灰吹溫度對(duì)于測(cè)定的結(jié)果具有較大的影響。如果灰吹的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或者灰吹的溫度過(guò)高,都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來(lái)較大的測(cè)定誤差。如果出現(xiàn)輝點(diǎn)的溫度過(guò)高或者是灰吹時(shí)間過(guò)長(zhǎng),就有可能導(dǎo)致大量的銀揮發(fā)掉,這必然會(huì)使得測(cè)定的銀含量偏低。反之,如果灰吹溫度過(guò)低,就有可能導(dǎo)致灰吹不完全。因此,在本實(shí)驗(yàn)中,我們采用88℃的灰吹溫度,直到出現(xiàn)輝點(diǎn)為止,再保持約30-60s,然后取出并冷卻至室溫。

表2

3.4 鋅含量對(duì)銀的測(cè)定的影響

在銀鋅礦中,鋅的含量相對(duì)比較高,因此會(huì)對(duì)銀的含量的測(cè)定產(chǎn)生一定的影響。在本實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)調(diào)整鋅和銀的配比來(lái)滿足實(shí)驗(yàn)要求,并保證鋅的含量在30%以上,配比如表2所示。

3.5 其它元素對(duì)銀的影響

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,鉛、鋅、金、鈀、鉑等含量不同的元素被還原,并逐漸被富集在鉛扣中。一般而言,鉛、鋅、金、鈀、鉑等元素含量相對(duì)比較低,不會(huì)對(duì)銀含量的測(cè)定產(chǎn)生較大影響,即不影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。但是,如果某一種或者是某幾種元素的含量過(guò)高,就要采取適當(dāng)?shù)拇胧?即將銀進(jìn)行溶解,然后稱取其中的其他元素的含量,即用總量減掉其他元素含量就可以得到銀的含量,測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確。

4 結(jié)語(yǔ)

本文借鑒了國(guó)內(nèi)外同行的寶貴經(jīng)驗(yàn),針對(duì)方法應(yīng)用中的關(guān)鍵步驟進(jìn)行了研究試驗(yàn),采用標(biāo)準(zhǔn)加入的方法來(lái)實(shí)現(xiàn),不僅可以滿足銀的含量,而且具有較強(qiáng)的代表性,所得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比較可靠。與此同時(shí),還對(duì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行了探討,保證選取合適粒度的礦物,控制合理的灰吹時(shí)間以及適當(dāng)?shù)幕掖禍囟?盡可能排除其他因素對(duì)于銀含量測(cè)定的影響。

[1]馬鈺,秦月蘭.火法試金測(cè)定涼山地區(qū)銀鋅礦中的銀[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2013(36).

[2]北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊(cè)[D].2011年.

[3]魯青慶.火試金ICP-AES同時(shí)測(cè)定熔劑金礦中的金、銀、鉑、鈀量[J].湖南有色金屬,2012(03).