張晉武， 白樸存， 侯小虎， 李 博

(內(nèi)蒙古工業(yè)大學 材料科學與工程學院，呼和浩特010051)

傳統(tǒng)的Al-Mg-Mn 合金是一種可焊、中強、成型性能好的不可熱處理強化的輕質(zhì)鋁合金，目前該類合金主要用作航空、航天、艦船、電子、儀器儀表及交通運輸領域的結(jié)構(gòu)材料。增加Mg 含量，可使固溶強化效果有所提高，然而即使將Mg 含量提高到6.3%，其抗拉強度也僅為340 MPa，屈服強度為180 MPa［1］，仍滿足不了在實際應用中對它的高強需求。而且Al-Mg-Mn 合金經(jīng)過軋制變形后，其內(nèi)部位錯、空位等晶體缺陷急劇增加，合金處于不穩(wěn)定狀態(tài)。Al-Mg-Mn 合金在較高溫度經(jīng)過長時間使用后通常會發(fā)生軟化現(xiàn)象［2］，使加工硬化的效果部分或完全消失。已有研究發(fā)現(xiàn)通過向鋁合金中添加稀土元素可以有效的提高鋁合金的性能，其中Sc 是被研究最多、效果也最顯著的微合金化元素［3，4］，但Sc 成品價格卻相對昂貴，因此，研究經(jīng)濟而又有效的微合金化元素來提高鋁合金的綜合性能是鋁合金發(fā)展的一個重要方向［5］。近來研究表明［6～9］，添加微量稀土Er 到不同系列鋁合金中，Al 與Er 生成Al3Er 第二相，其可作為異質(zhì)形核的核心，從而有效細化晶粒，且這些第二相粒子對位錯和亞晶界有強烈的釘扎作用，能有效提高合金性能。另外，Er 原子在鋁合金基體中具有較低的擴散系數(shù)和固溶度，使Al3Er 粒子在較高的溫度下也難以粗化，從而顯著提高了合金的強度和再結(jié)晶溫度。

目前，關于Al-Mg-Mn 合金的研究多集中在低鎂的鋁合金，且主要是集中在稀土元素對其性能影響的研究，對實際應用性能及工業(yè)化生產(chǎn)的研究并不多。微量Er 在高Mg 含量Al-Mg 合金中的研究報道更是少見。本研究在Mg 含量超過6.3%合金中添加微量稀土Er 元素，重點研究添加微量Er 對高強A1-6.8Mg-0.3Mn 合金板材的再結(jié)晶溫度與性能的影響規(guī)律，希望為該類合金板材在實際應用中穩(wěn)定化處理工藝提供一定的理論和實驗依據(jù)。

1 實驗

實驗選用半連續(xù)鑄造法制備Mg 含量較高的A1-6.8Mg-0. 3Mn 和A1-6. 8Mg-0. 3Mn-0. 4Er 兩種合金鑄錠(為方便后續(xù)表述，不含Er 編組A 合金，含Er 編組B 合金)。為了避免鑄錠的成分偏析，將鑄錠在470℃溫度下均勻化處理24h，均勻化處理采用空氣循環(huán)加熱爐。鑄錠經(jīng)過均勻化處理后，需要切頭及銑面，然后進行熱軋。熱軋前在470℃保溫1h，熱軋開始溫度455℃，終了溫度約300℃，分多道次進行，每道次10% ～15%的壓下量，軋至4mm 厚的薄板，總變形量大于75%。兩種合金軋板分別在

100℃，150℃，200℃，250℃，300℃，350℃，400℃，450℃退火1h。均勻化及穩(wěn)定化退火處理均在程序控溫箱式電阻爐中進行，誤差為±2℃。

在AVK-HV 維氏硬度計上分別測試實驗合金不同狀態(tài)的顯微硬度，并進行硬度測量和數(shù)據(jù)記錄，載荷大小為2.5kg，加載時間為15s，測量5個值取其平均值。拉伸試樣尺寸和拉伸試驗規(guī)程分別符合GB6397—1986 標準和GB228—1987 標準。拉伸試驗在日立公司S-3400N 掃描電鏡真空環(huán)境下拉伸試驗機上進行，拉伸速率為1mm/min，試樣均沿軋向截取。

電鏡觀察用試樣表面經(jīng)240 ～2000 號砂紙逐級打磨，在金相試樣拋光機上粗拋，再用金剛石研磨膏精拋出光，最后用丙酮除油，蒸餾水漂洗，吹風機吹干，自封袋封好放入真空箱待用。在日立公司S-3400N 掃描電鏡上進行背散射電子成像的高倍組織觀察、二次電子成像的組織形貌和斷口形貌觀察。透射電鏡樣品經(jīng)機械減薄后雙噴預減薄(電解液為15% 的高氯酸乙醇溶液，溫度為－20 ～－30℃)，雙噴減薄完的樣品再放到Gatan 691 離子減薄儀上進行小角度、低能量的離子減薄，顯微組織觀察在JEM-2010 透射電子顯微鏡上進行。

2 結(jié)果與分析

2.1 微量Er 對Al-Mg-Mn 合金板材力學性能的影響

圖1 所示為軋制合金板材A 和B 的室溫硬度隨退火溫度的變化曲線，表1 所示為軋制合金板材A 和B 的室溫拉伸性能數(shù)據(jù)。由圖1 和表1 可知，兩種合金板材的強度和硬度均隨穩(wěn)定化退火溫度的升高而有所降低，但斷面收縮率均增加。當退火溫度超過150℃時，合金板材A 的強度和硬度下降很明顯，并在300℃以后趨于穩(wěn)定。添加了微量Er 的合金板材B 相對于合金板材A 來說，其強度和硬度有顯著提升，且隨著退火溫度的升高而緩慢下降。

圖1 合金板材室溫硬度隨退火溫度的變化曲線Fig.1 Variation curves of alloy plate hardness at room temperature with annealing temperature

2.2 微量Er 對Al-Mg-Mn 合金板材微區(qū)組織的影響

經(jīng)不同溫度退火處理后的合金板材A 的微觀組織如圖2 所示。由圖2 可知，合金熱軋板材A 經(jīng)150℃/1h 退火處理后，軋制變形組織仍然是長條纖維狀(見圖2b);經(jīng)200℃/1h 退火處理后，合金發(fā)生了部分再結(jié)晶現(xiàn)象(圖2c);經(jīng)250℃/1h 退火后，合金已基本完成再結(jié)晶并形成了相對均勻細小的再結(jié)晶晶粒;至350℃/1h 退火后，合金再結(jié)晶晶粒也基本沒有發(fā)生明顯長大(見圖2d ～e);經(jīng)400℃/1h 退火處理后合金A 再結(jié)晶晶粒長大現(xiàn)象比較明顯(見圖2f)。

表1 合金板材室溫拉伸性能Table 1 The tensile properties of the alloy sheet at room temperature

經(jīng)不同溫度退火處理后的合金板材B 的微觀組織如圖3 所示。由圖3 可知，在200℃之前對合金板材B 作退火處理沒有發(fā)生任何再結(jié)晶現(xiàn)象，仍是長條纖維狀軋制變形組織。當溫度升至250℃時，仔細觀察圖3c 中組織晶粒，晶界出現(xiàn)斷續(xù)，出現(xiàn)再結(jié)晶的趨勢;退火溫度升至300℃時，在基體的某些微區(qū)才開始發(fā)生再結(jié)晶，形成相對細小一點的再結(jié)晶晶粒;當退火溫度升至400℃時，合金B(yǎng) 仍未完全再結(jié)晶(見圖3d ～e)。再經(jīng)450℃/1h 退火處理后，合金B(yǎng) 再結(jié)晶才基本完成(見圖3f)。比較圖2和圖3 可知，添加微量Er 到Al-Mg-Mn 合金中后，該合金再結(jié)晶溫度提高了至少100℃。

圖2 不同退火溫度合金板材A 的微觀組織Fig.2 Microstructures of alloy sheet A annealed at various temperatures for lh(a)hot rolling;(b)150℃;(C)200℃;(d)250℃;(e)350℃;(f)400℃

2.3 微量Er 對Al-Mg-Mn 合金板材第二相析出行為的影響

合金板材A 和B 經(jīng)400℃/1h 退火處理后的SEM 像如圖4 所示。由圖4a 可知，合金板材A 的微區(qū)第二相粒子大小、形狀、分布并不均勻，主要呈橢球狀、三角狀、菱形方塊狀等。通過能譜分析，圖4b 中1、2、3 處均為Al6(Mn，F(xiàn)e)相，由于存在微量Mg 元素，合金中還存在一部分Al3Mg2混合相，但由于Mg元素與基體Al 的相對原子量相近，在背散射電子成像下，因為襯度不明顯，故未能觀察到Al3Mg2相，成分如表2 所列。由圖4c 可知，合金板材B 第二相粒子大小、形狀、分布不太均勻，主要呈類球狀、短棒狀、三角狀、菱形狀等。通過能譜分析，圖4d 中1'處為Al3Er 相，2'處為Al3Er、Al6(Mn，F(xiàn)e)混合相，3'處為Al6(Mn，F(xiàn)e)相，成分如表3 所列。同樣，合金中也存在Al3Mg2相，未能觀察到。比較圖4a 和b 可知，添加稀土Er 后，合金B(yǎng) 中除了合金A 中所含相之外，還形成了Al3Er 相，且合金B(yǎng) 微區(qū)基體中的第二相粒子數(shù)目相較合金A 中多些，尺寸更小，分布相對還算均勻些。

圖3 不同退火溫度合金板材B 的微觀組織Fig.3 Microstructures of alloy sheet B annealed at various temperatures for lh(a)hot rolling;(b)200℃;(C)250℃;(d)300℃;(e)400℃;(f)450℃

2.4 微量Er 對Al-Mg-Mn 合金板材斷口形貌的影響

圖5 所示為300℃/1h 退火處理后兩種合金板材的斷口形貌及能譜分析。由圖5 可知，兩種合金板材的拉伸斷口均呈現(xiàn)典型的韌性斷裂特征，主要以穿晶斷裂方式為主。由圖5a 可以看到，明顯的塑性撕裂棱痕跡和許多比較細小的等軸狀韌窩，而在合金板材B 的斷口形貌圖5b 中，韌窩相對5a 少且小，還較淺。由此可知，與合金板材B 比較，合金板材A 經(jīng)300℃/1h 退火后具有較高的塑性，與前面力學性能結(jié)果一致。在圖5a 中發(fā)現(xiàn)，合金板材A 主要裂紋源是韌窩底部的析出相粒子，通過能譜分析發(fā)現(xiàn)這些析出相粒子中Fe 和Mn 的含量較高，主要為A16(Mn，F(xiàn)e)化合物，F(xiàn)e 元素是由熔煉過程中引入的雜質(zhì)。通過能譜分析還發(fā)現(xiàn)，合金板材B 韌窩底部的析出相粒子含有較高的Er，其次為Mn 和Fe，主要為A13Er 化合物，還有少量的A16(Mn，F(xiàn)e)化合物(見圖5b)。與A13Er化合物相比，A16(Mn，F(xiàn)e)化合物比較粗大，脆性高，它及其周圍更易成為應力集中和裂紋萌生的地方，且A13Er 化合物具有細化晶粒作用，使合金板材B 的晶粒更為細小，在外力作用下，有利于協(xié)調(diào)變形，故在200℃以下退火時，合金板材B 的塑性較好。但在150 ～350℃之間退火時，合金板材A 發(fā)生了再結(jié)晶，形成了無畸變的新晶粒，使晶體的變形能力增加，故塑性得到提高。

圖4 合金板材400℃/1h 退火處理后的SEM 像Fig.4 SEM images of alloy sheets after annealed at 400℃for lh (a1，a2)Alloy A;(b1，b2)Alloy B

表2 圖4a2 中相的成分Table 2 Elements of phases in Fig.4 a2

表3 圖4b2 中相的成分Table 3 Elements of phases in Fig.4 b2

圖5 300℃/1h 退火處理合金板材斷口形貌及能譜分析Fig.5 Fractographs(a，b)and EDS pattrns of alloy sheets annealed at 300℃for lh(a)Alloy A;(b)Alloy B

2.5 Al-Mg-Mn-Er 合金板材再結(jié)晶行為的透射電鏡觀察

合金板材B 經(jīng)不同溫度退火處理后的TEM 組織如圖6 所示。由圖6 可以看出，合金B(yǎng) 經(jīng)過大的軋制變形后，可以看到大量位錯纏結(jié)在一起，使得位錯密度很大，這是由于在加工變形過程中合金內(nèi)部發(fā)生位錯增值和擴展。在圖6a 高密度的位錯纏結(jié)中影藏著一些尺寸比較小的粒子，但不容易被發(fā)現(xiàn)。200℃/1h退火處理后從圖6b 中可以看到位錯的組態(tài)分布和數(shù)量發(fā)生了變化，其位錯密度與熱軋態(tài)下相比降低了許多，但仍然可以清楚觀察到大量位錯的存在。此時合金B(yǎng) 處于恢復階段，通過滑移和攀移，合金B(yǎng)內(nèi)的位錯逐步形成位錯墻，部分區(qū)域已經(jīng)形成位錯胞，同時異號位錯相消導致位錯密度降低。由于位錯密度的降低，可以在圖中發(fā)現(xiàn)一些細小的第二相粒子，如圖6 b中箭頭所示，通過能譜分析可以判定這些第二相粒子為Al3Er，這些細小Al3Er 粒子可以與位錯發(fā)生交互作用，延緩再結(jié)晶中回復過程的發(fā)生。300℃/1h 退火處理后，從圖6c 中可以看到，大量的位錯消失，位錯密度在很大程度上得到降低，位錯移到胞壁處形成了低能態(tài)亞晶界，合金B(yǎng)中出現(xiàn)了亞晶粒，該階段是再結(jié)晶開始后的中間階段。圖6d 為400℃/1h 退火態(tài)下的TEM 照片，從圖中可以看出合金B(yǎng) 內(nèi)位錯完全消失，并且出現(xiàn)了非常明顯的大角晶界，說明合金B(yǎng) 中已經(jīng)存在等軸晶粒，發(fā)生了比較明顯的再結(jié)晶。

圖6 不同溫度退火后合金板材B 的TEM 像Fig.6 TEM images of alloy sheet B annealed at various temperatures for 1h(a)hot rolling;(b)200℃;(c)300℃;(d)400℃

3 討論與分析

Al-Mg 系合金中的主要強化元素為Mg，在均勻化處理時，合金不會產(chǎn)生Mg 的脫溶，因此微量的Mg 使合金的強度提高，但對合金的塑性不會產(chǎn)生太大的影響。當其含量小于5%時，基本都固溶于基體中，不會改變基體的電極電位，無晶間腐蝕，Mg 對A1-Mn-Mg 合金主要起固溶強化作用。高Mg 鋁合金具有強度、硬度很高，但塑形、韌性會較差的特點，而且高Mg 含量可能會造成合金晶界上β 陽極相的析出，增加合金的剝蝕敏感性，這會限制它的廣泛應用。在本文中涉及到的卻是高鎂含量鋁合金(Mg 含量6.8%)，而通過實驗研究發(fā)現(xiàn)，Er 的添加可以保留高鎂含量帶來的高強度和高硬度，同時又能擁有較高的塑形韌性與之相結(jié)合，使合金重要強化元素Mg 的作用得到了很好的發(fā)揮。本研究實驗結(jié)果與文獻［10］實驗結(jié)果進行比較，不含Er 的Al-6.8Mg 合金軋態(tài)與該文獻Al-4.5Mg 合金軋態(tài)進行比較得出，Al-6.8Mg 合金抗拉強度比Al-4.5Mg 合金高約180MPa，屈服強度提高約20MPa，斷面收縮率變化不明顯。而添加了0.4%的稀土元素Er 后，Al-6. 8Mg-0. 4Er 合金軋態(tài)與該文獻Al-4.5Mg-0.4Er 合金軋態(tài)進行比較得出，Al-6.8Mg-0.4Er 合金合金抗拉強度與不含Er差不多，比Al-4.5Mg-0.4Er 合金高約180MPa，但屈服強度提高幅度較大，提高了90MPa 左右，同樣斷面收縮率變化不明顯。軋態(tài)下，微量Er 對低Mg與高Mg 鋁合金的影響只有屈服強度變化較為明顯，說明Er 的添加對于調(diào)整高Mg 鋁合金的塑性起到了一定作用。但是本文中的實驗結(jié)果表明，通過適當?shù)耐嘶鸸に囂幚?，?00℃退火1h 后，含Er 的高Mg 鋁合金強度、硬度仍能保持在較高的水平，而且塑性有了大幅提升，與文獻［10］中的低Mg 合金的斷面收縮率相比提高了12%左右，效果很明顯，使得高Mg 鋁合金的綜合力學性能在很大程度上得以優(yōu)化，效果顯著。

3.1 微量Er 對Al-Mg-Mn 合金再結(jié)晶行為的影響

根據(jù)金屬學原理，合金元素在鋁合金中可以以兩種形式存在，即固溶體或金屬間化合物，合金元素在這兩種形式之間的分配主要取決于溶質(zhì)和溶劑本身的性質(zhì)。根據(jù)Hume-Rothery 規(guī)則［11］，當溶質(zhì)和溶劑原子半徑相對差超過14% ～15%時，固溶度極為有限，另一方面，如果電負性之差在0.4以上，固溶度就極小，有利于化合物的形成。Er 和Al 的尺寸差和電負性差別較大(見表4)，室溫下Er 在鋁合金固溶體中的溶解度非常小，故含Er 合金在高溫結(jié)晶后的冷卻以及隨后的熱加工過程中會析出大量細小、彌散、共格的Al3Er 粒子，尺寸約為10 ～40nm，室溫下與基體的錯配度為0.99% ～1.31%，能夠形成比較穩(wěn)定的共格應力場。如上可知，Er 在Al-Mg-Mn 合金中除少量固溶在基體外，還以大量細小的Al3Er 第二相粒子形式存在，它們對Al-Mg-Mn 合金的再結(jié)晶行為均有明顯的影響。

第二相粒子促進還是阻礙再結(jié)晶，主要取決于合金中第二相粒子的大小、數(shù)量和分布狀態(tài)。一般認為，當粒子間距λ ＞1μm，粒子直徑d≥0.3μm;第二相粒子促進再結(jié)晶;粒子間距λ ＜1μm，粒子直徑d≤0.3μm，第二相粒子阻礙再結(jié)晶。由圖6c 可知，Al-Mg-Mn-Er 合金B(yǎng) 經(jīng)過300℃/1h 退火后，可以觀察到大量呈豆瓣狀(白色圓圈內(nèi))與基體共格的Al3Er 粒子，Al3Er 粒子平均間距λ 約為0.2μm(小于1μm)，粒子平均直徑d 約為0.05μm(遠小于0.3μm)，此時Al3Er 粒子將阻礙再結(jié)晶。第二相粒子還比較強烈地釘扎亞晶界，阻礙亞晶界的運動(如圖6c 中白色箭頭所示)。研究表明［12～14］，Al3Er 粒子與基體的共格性能夠在500℃時仍得以保留，對位錯和亞晶界有很強的釘扎作用，能有效地阻礙亞晶界的遷移與合并，從而對亞晶粒結(jié)構(gòu)具有穩(wěn)定作用，抑制了合金的再結(jié)晶。

3.2 微量Er 對Al-Mg-Mn 合金力學性能的影響

實驗結(jié)果表明，添加微量Er 的Al-Mg-Mn 合金強度、硬度都有大幅提高，特別是合金經(jīng)過高溫退火處理后，強度、硬度與塑性仍能保持在較高的水平，相比于文獻［1］中提到的6.3%含鎂量的鋁合金的強度硬度，本實驗得到的結(jié)果要高很多，這主要來自于Al3Er 粒子對鑄態(tài)合金的細晶強化、第二相強化作用和退火過程中對亞結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定作用。

表4 鋁和鉺的元素半徑和電負性Table 4 Atomic radius and electricity negatitive of Al，Er atoms

初生的Al3Er 相能起到直接細化鑄態(tài)晶粒的效果，且在均勻化退火過程中析出納米級二次Al3Er相質(zhì)點［19］，這些細小、彌散、分布也相對密集的質(zhì)點對位錯和亞晶界具有比較強烈的釘扎作用，使位錯滑移所需切應力大大提高而難以啟動，使其成為了合金的主要強化相。

此外，這些質(zhì)點對位錯和亞晶界具有比較強烈的釘扎作用(見圖6c)，同時對變形組織中的亞結(jié)構(gòu)也具有很強的穩(wěn)定化作用，使合金在形變過程中形成由位錯纏結(jié)而構(gòu)成的胞狀組織，在隨后的退火熱處理中，這些胞狀組織由于發(fā)生回復形成二維位錯網(wǎng)絡組成的亞晶界，從而對合金起到強烈的亞結(jié)構(gòu)強化作用。

4 結(jié)論

(1)添加微量稀土元素Er 后，能使Al-Mg-Mn合金的再結(jié)晶起始和終了溫度都提高，而且終了溫度提升幅度很大，再結(jié)晶發(fā)生的溫度區(qū)間變寬，強烈阻礙了再結(jié)晶行為的發(fā)生。

(2)含Er 合金中細小而彌散的第二相質(zhì)點Al3Er，能比較強烈的釘扎再結(jié)晶過程中的亞晶界，阻礙亞晶界的遷移與合并，從而可以有效的提高合金的熱穩(wěn)定性，第二相對位錯和亞晶界的釘扎作用能夠顯著的抑制合金再結(jié)晶和提高合金的強度。

(3)添加微量的Er 后，高Mg 含量Al-6.8Mg 合金的強度、硬度與低Mg 含量Al-4.3Mg 合金相比均得到大幅度提升，通過退火處理塑性可達到較高水平。經(jīng)300℃退火1h 后，合金能獲得理想的綜合力學性能組合，分別為σb=421MPa，σs=310MPa，ψ=18.3%。

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