穆海軍

(汾西礦業(yè)集團煤焦營運分公司，山西 介休 032000)

揮發(fā)分不但可以反映煤的變質(zhì)程度，還可根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特征，初步?jīng)Q定煤的加工利用途徑，在配煤煉焦中，是入爐煤混配的主要依據(jù);在電力系統(tǒng)中，揮發(fā)分是電站鍋爐設(shè)計優(yōu)先考慮的指標，在煤的液氣化中有著重要參考作用。因此，準確測定煤的揮發(fā)分具有十分重要的意義。

影響揮發(fā)分測定的因素很多，本文主要對煤樣的均勻程度、水分，坩堝的質(zhì)量、擺放位置，高溫爐的溫度等因素進行了實驗分析。

1 影響測定揮發(fā)分精密度的因素分析

1.1 煤樣的均勻程度

煤樣的粒度要求小于0.2 mm且混合要均勻。稱樣時不要一勺取到量，要在煤樣的不同部位分少量的多次取出所需要的煤樣，盡量讓所取煤樣更有代表性。

一組實驗稱樣前，使煤樣充分混勻;另一組實驗直接打開煤樣瓶稱量，混勻數(shù)據(jù)見表1，2。

表1 煤樣混合均勻稱取1 g

表2 直接打開煤樣稱取1 g

由表1，表2分析可見，對煤樣混合均勻進行稱取測定的比直接打開煤樣稱取測定的值更準確。

1.2 煤樣空干燥基水分的影響

根據(jù)空氣干燥煤樣揮發(fā)分產(chǎn)率的計算公式Vad=m1/m×100－Mad可知，空干基煤樣的水分發(fā)生變化，將導(dǎo)致?lián)]發(fā)分測定結(jié)果發(fā)生變化。下面是放置不同時間的煤樣揮發(fā)分試驗。

第一組:煤樣水分Mad1測定結(jié)束立即進行揮發(fā)分Vad1測定;

第二組:煤樣的水分Mad2測定結(jié)束4 h后，進行揮發(fā)分測定Vad2;

第三組:煤樣的水分Mad3測定結(jié)束8 h時后，進行揮發(fā)分Vad3測定;

實驗結(jié)果見表3。

從表3可以看出，水分測定時間的長短直接影響揮發(fā)分的測定誤差值。經(jīng)實驗重新測定第二組和第三組揮發(fā)分時與水分的測定時間同步，所得結(jié)果的各揮發(fā)分值與表3無顯著差異，所以，水分測定應(yīng)與揮發(fā)分測定同步進行。

表3 不同時間的揮發(fā)分測定結(jié)果

1.3 坩堝的質(zhì)量和擺放位置的選擇

1.3.1 坩堝質(zhì)量的選擇

按國標中規(guī)定，選擇15～20 g的坩堝，其中不同坩堝質(zhì)量對應(yīng)標準煤樣的測定值見表4。

表4 不同坩堝質(zhì)量對標準煤樣的測定值

由表4分析可見，17～19 g煤樣測出的結(jié)果最準確。

實驗時選擇坩堝蓋和坩堝配合嚴密的，否則煤樣在坩堝內(nèi)會由于空氣侵入造成氧化，使煤樣的揮發(fā)分測值偏高。

1.3.2 坩堝的擺放

把同一種煤樣分成兩組進行測定，結(jié)果見表5。

表5 坩堝擺滿和坩堝擺1個時的測定結(jié)果

由表5可見，放在第一組的揮發(fā)分產(chǎn)率要比放在第二組的測定值偏高。坩堝架上放的坩堝數(shù)量不同，揮發(fā)分也不同。最終再次實驗坩堝架上不足6個單樣時，用恒重的帶蓋的空坩堝擺滿坩堝架，測得的結(jié)果比放坩堝架上擺放1～5個單樣時準確。

1.4 高溫爐的溫度

馬弗爐的顯示器指示溫度與真實溫度存在一定偏差，必須經(jīng)常用標樣對馬弗爐進行校準。具體情況是:

第一組:校對前根據(jù)高溫爐顯示控制的溫度對標樣和自制分析樣品分別進行了3次測定。

第二組:校對后對同樣的標樣和自制樣品進行了3次測定。

其詳細測定結(jié)果見表6。

表6 某標準煤樣和分析煤樣揮發(fā)分測定結(jié)果表

1.5 操作速度

裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后，在3 min內(nèi)必須使爐溫恢復(fù)至(900±10)℃ ，否則實驗結(jié)果作廢。操作者不同的熟練程度將引起測定結(jié)果的差異。

2 結(jié)語

提高煤的揮發(fā)分測定精密度的方法有以下幾種:

1)稱煤樣前，應(yīng)充分攪拌混合均勻煤樣至少1 min。

2)水分測定與揮發(fā)分測定應(yīng)同步進行，以消除揮發(fā)分測定結(jié)果的偏差。

3)嚴格使用國標規(guī)定的坩堝，坩堝的總質(zhì)量以17～19 g為宜，每次實驗擺放數(shù)目應(yīng)相同，在6個以下。

4)定期的校驗高溫爐的溫度。

5)操作者應(yīng)盡量按標準進行操作，做到操作熟練、規(guī)范。

除上述因素外，煤的揮發(fā)分測定還與加熱位置、升溫速度等都有密切的關(guān)系。在平常的工作中一定要認真、嚴謹?shù)膶Υ總€細節(jié)，以確保所得出的數(shù)據(jù)有更高的可信度。