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        論述離子色譜樣品預處理技術(shù)

        2014-11-11 13:29:08楊紹美
        科技創(chuàng)新導報 2014年23期
        關(guān)鍵詞:色譜法水解預處理

        楊紹美

        摘 要:該文簡要論述了主要的離子色譜法樣品預處理方法,對選擇合理的離子色譜樣品預處理方法,對離子色譜法在各領域的準確應用,具有指導性的意義。

        關(guān)鍵詞:離子色譜 預處理技術(shù)

        中圖分類號:X8 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)08(b)-0039-01

        隨著IC分析檢測水平的不斷提高,IC能檢測的物質(zhì)越來越多,大多數(shù)樣品都含有復雜基體,要通過適當?shù)念A處理方法處理樣品后,才能進行檢測。離子色譜法樣品預處理一般有五個步驟分別為樣品采樣、樣品消解、樣品凈化、痕量樣品濃縮與富集和基體消除[1]。樣品處理須遵循以下五個基本原則:(1)樣品處理過程任何分析組分不能有損失。(2)樣品處理過程中要除去樣品基體中干擾物,減少基體干擾,提高其靈敏度。(3)在樣品處理過程中,被測組分的化學形態(tài)要根據(jù)分析方法的要求處理,使之符合進樣要求。(4)樣品處理應根據(jù)被測組分在分析方法中最佳濃度的要求,對樣品實行濃縮和稀釋。(5)樣品處理過程中,要選擇合適的處理方法,避免引入其他干擾物,其中最要注意防止樣品交叉污染。

        1 IC樣品預處理常用技術(shù)

        樣品預處理技術(shù)的發(fā)展對IC技術(shù)發(fā)展起到關(guān)鍵的作用。IC是HPLC的一個分支,分析對象與HPLC的不同,且由于IC柱填料不兼容有機溶液,很多適合HPLC的樣品預處理技術(shù)都不能應用于IC。目前IC樣品預處理經(jīng)典方法主要有微波消解法、氧瓶和氧彈燃燒法、快速水蒸氣蒸餾法、高溫水解法、紫外光分解法、干式灰化法、濕法消解法等[2]。近20年代來,樣品預處理技術(shù)不斷更新,一些新技術(shù)被應用于IC樣品前處理技術(shù),包括固相萃取處理法、反應基體消除法、閥切換技術(shù)、膜處理法、萃取法等,這些技術(shù)都遵循著相同目標:處理樣品步驟簡單及快速,樣品用量少及節(jié)省溶劑,易提取和高凈化效率,易實現(xiàn)自動化。

        1.1 分解處理法

        IC法檢測樣品狀態(tài)一定要是較稀的溶液,因此固體樣品需要經(jīng)過處理后,以符合IC檢測的最佳條件的水溶液,才能進樣測定。

        (1)氧瓶(氧彈)燃燒法。

        氧瓶燃燒法是由Schoniger于1955年創(chuàng)立的,是干式灰化法普遍采用的方法。該方法簡單,除了過氧化氫以外,不使用別的化學試劑,不會引入雜質(zhì),環(huán)境友好,是理想的樣品預處理方法。氧瓶燃燒法結(jié)合了離子色譜法是測定無機離子的首選方法的優(yōu)勢,廣泛應用于植物、生物、石化產(chǎn)品、煤油、煤、石油產(chǎn)品和廢棄物等樣品中的F、N、S、P、Cl、Br、I和Se等元素分析。

        (2)微波消解法。

        微波消解法是固體元素提取方法常采用的方法,于1975年首次用于生物樣品的消解,但直到1985年才開始引起人們的重視。隨著科技不斷更新,檢測儀器的應用范圍越來越廣,樣品預處理技術(shù)要求更高,微波消解法以簡便快速,溶劑用量少,樣品待測組分不易丟失,能處理大批量樣品等優(yōu)點廣泛用于消解環(huán)境樣品、植物、生物、藥物及礦產(chǎn)物質(zhì)等。采用空氣恒流采樣器,吸附大氣顆粒物于聚碳酸酯纖維膜上,使用微波消解法提取吸附在纖維膜上的重金屬,消解結(jié)果,將消解液蒸干,用含有NaCl、NaNO3和Na2C2O4混合液定容,經(jīng)聚碳酸酯纖維膜過濾,IC法進樣檢測[3]。

        (3)其他分解處理方法。

        高溫水解樣品方法主要是根據(jù)高溫熱解和水蒸氣的特點,主要是利用在高溫情況下,將一些易揮發(fā)的元素從其鹽類及化合物中以蒸氣的形式釋放出來,用合適的吸收液吸收,最終實現(xiàn)待測組分的分離與富集。該方法主要用于地質(zhì)、廢水、土壤、生物樣品等樣品處理。王春葉等[4]探索了水解及水浴溫度、水解時間和氧氣流量等條件對高溫水解樣品的影響。

        1.2 固體萃取法

        近20年來,固相萃取法(SPE)在色譜技術(shù)前處理方面發(fā)展飛快,它實際上是根據(jù)液-液萃取法的原理,發(fā)展為一種預富集與純化樣品的前處理技術(shù),已廣泛應用于HPLC、TLC和IC樣品預處理。固相萃取法的關(guān)鍵在于SPE柱及SPE填料,不同的SPE填料,可以處理的樣品及分離原理都不同,可以分為反相或吸附固體萃取和離子交換樹脂等多種預處理方法。

        1.3 膜處理法

        膜技術(shù)主要的處理對象是溶液樣品,包括三個過程濾膜、滲析法和電滲析法,廣泛用于純水制備、食品及生物工程、廢水處理等工業(yè)生產(chǎn)[5]。大多數(shù)實際樣品中含有機械雜質(zhì)或微小顆粒物及沉淀物,為了避免堵塞色譜柱,先經(jīng)0.45 μm或0.22 μm濾膜過濾,再進入IC檢測。滲析法是利用濃度梯度的存在,讓高濃度的試液經(jīng)過多孔膜滲透到低濃度的一端,達到分離的目的,主要用于處理生化樣品[6]。

        2 結(jié)論

        上述綜述了離子色譜法常用的各種預處理方法,在固體樣品處理中,常用干式灰化法、氧瓶(氧彈)燃燒法、微波消解法、濕式消化法等。根據(jù)不同實驗樣品及要求,選擇合適的樣品預處理方法,更好的與IC法聯(lián)用。隨著IC法聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展及在各領域的應用不斷深入,離子色譜樣品預處理技術(shù)越顯更加重要。

        參考文獻

        [1] Haddad P R,Sample cleanup methods for ion chromatography [J].Journal of Chromatography A,1989,482(2):267-278.

        [2] 葉明立,施青紅,王一琦.離子色譜樣品預處理技術(shù)[J].現(xiàn)代科學儀器,2004(2):49-53.

        [3] Bruno P,Caselli M,Gennaro G D,et al.Analysis of heavy metals in atmospheric particulate by ion chromatography[J].Journal of Chromatography A,2000,888(1-2):145-150.

        [4] 王春葉,王林根,曹淑琴.高溫水解-離子色譜法測定重鈾酸鹽中的Cl-和SO42-[J].濕法冶金,2008,27(3):188-190.

        [5] 王少明,荀其寧,許峰.離子色譜分析的樣品前處理方法[J].化學分析計量,2005,4(4):59-62.

        [6] 董瑞.離子色譜電化學前處理方法的研究及食品分析中的應用[D].廈門:廈門大學,2005.endprint

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