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        泡塑吸附發(fā)射光譜法測定痕量金

        2014-11-05 14:46:34盧學恒
        科技創(chuàng)新導報 2014年11期
        關(guān)鍵詞:吸附

        盧學恒

        摘 要:近年來,隨著地質(zhì)行業(yè)的不斷發(fā)展,人們開始越來越關(guān)注礦物質(zhì)中金的分析。泡塑吸附發(fā)射光譜法操作非常簡單而且具有很強的穩(wěn)定性,現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)系統(tǒng)中。該文在原來的測定方法中進行改進,以期降低成本。文中先分析了具體的改進方法,然后介紹了特定儀器的參數(shù)修改,最后分析其效果。結(jié)果表明改進后的方法既節(jié)約了成本,又保證了測定的精確度。

        關(guān)鍵詞:泡塑 發(fā)射光譜法 吸附 參數(shù)

        中圖分類號:O657 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0051-01

        用泡塑吸附發(fā)射光譜法來測定痕量金,即這種測定方法的載體是泡塑,然后在特定的范圍內(nèi)(一般要保持在合適的酸度),對主體采取吸附分析,再憑借發(fā)射光譜法,通過內(nèi)標測定,對樣品中的含金量進行分析。

        1 方法的改進

        1.1 泡塑的預處理

        泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發(fā)射光譜法在測定痕量金上的周期和成本問題。因此,必須要對泡塑進行預處理。首先,材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當良好的載體的,它一般需要選擇那些彈力強、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑,這樣的泡塑才能發(fā)揮良好的載體作用。其次,泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規(guī)格,即長寬高均為5mm,用水對其進行清洗,一般洗滌次數(shù)要達到3次,另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標準就行攪拌,等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

        1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設(shè)施的改進

        這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個部分的內(nèi)容。傳統(tǒng)的吸附方法大多是采用泡塑動態(tài)法,這種方法不僅震蕩時間長(一般都會長達30 min),而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式,這種洗滌方法效果非常差,主要表現(xiàn)在三個方面:(1)灰分大;(2)容易造成泡塑丟失的現(xiàn)象;(3)譜板背景比較強。針對泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題,這里對其進行了相關(guān)的改進。將之前的動態(tài)吸附改成靜態(tài)吸附,其裝置的組成部分有三種,即功率為1.5 kW的真空泵;容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗;自制漏斗架,這里有5組漏斗架,每組的漏斗架都由20個漏斗組成。

        1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進

        在之前的泡塑灰化操作中,一般都是先將吸附金的泡塑轉(zhuǎn)移到5ml的小坩堝中,然后再進行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導致樣品無法測試。因為之前的操作方法容易受到溫度和濕度的影響,坩堝經(jīng)常會發(fā)生爆裂的情況,這樣就直接導致集金樣品的損失。

        2 改進后的儀器參數(shù)設(shè)置

        該文在泡塑吸附發(fā)射光譜法測定痕量金中,攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀,9W 測微光度計和紫外I型光譜干板,經(jīng)過該文的改進之后,其相應(yīng)的參數(shù)系數(shù)如下。

        3 改進后的效果

        這里通過對所有過程的改進和儀器調(diào)整,再抽取樣品進行分析。首先,先在所有的樣品中抽取10 g的樣品,放到高溫爐中進行灰化處理,這里一般采取400 ℃的溫度,低溫灰化處理后,再在700 ℃的恒溫條件下放置一個小時;這些完成之后,再用25 mL的王水將樣品進行冷溶處理,時間一般為24 h,在此基礎(chǔ)上倒入50 mL的水對其進行攪拌稀釋,將其沉淀至12個h;再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中,將其采取靜態(tài)吸附金處理,依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌;將泡塑取出并對其進行擠壓直至壓干,然后直接將其放入電極中,依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理,然后600 ℃的恒溫處理10 min,泡塑冷卻后,通過發(fā)射光譜法測定其痕量金。

        這里通過對含金標樣進行測定,取得了如圖1表1。

        這個圖表上下彎曲部分非常少,金質(zhì)量與黑度差表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,這就說明改進后的效果比較好。

        4 結(jié)語

        綜上所述,改進后的泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測定痕量,主要是對泡塑的預處理中重視材料的選擇和洗滌,由之前的動態(tài)吸附變成靜態(tài)吸附,洗滌設(shè)施更加符合測定的方法,灰化過程更加合理化,樣品的裝樣步驟大大簡化,且對相關(guān)儀器的參數(shù)做出相應(yīng)的改進,經(jīng)過改進之后,泡塑吸附發(fā)射光譜法測定痕量金,縮短了其生產(chǎn)周期,準確度也大大提升,所需要的材料也更加少了,從而大大節(jié)約了成本。

        參考文獻

        [1] 鳳吾利,王進,張超輝,等.負載泡沫塑料吸附化學光譜法測定化探樣品中痕量金[J].科技信息,2013(1).

        [2] 劉海波,黃麗,張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗檢疫學刊,2013(6).endprint

        摘 要:近年來,隨著地質(zhì)行業(yè)的不斷發(fā)展,人們開始越來越關(guān)注礦物質(zhì)中金的分析。泡塑吸附發(fā)射光譜法操作非常簡單而且具有很強的穩(wěn)定性,現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)系統(tǒng)中。該文在原來的測定方法中進行改進,以期降低成本。文中先分析了具體的改進方法,然后介紹了特定儀器的參數(shù)修改,最后分析其效果。結(jié)果表明改進后的方法既節(jié)約了成本,又保證了測定的精確度。

        關(guān)鍵詞:泡塑 發(fā)射光譜法 吸附 參數(shù)

        中圖分類號:O657 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0051-01

        用泡塑吸附發(fā)射光譜法來測定痕量金,即這種測定方法的載體是泡塑,然后在特定的范圍內(nèi)(一般要保持在合適的酸度),對主體采取吸附分析,再憑借發(fā)射光譜法,通過內(nèi)標測定,對樣品中的含金量進行分析。

        1 方法的改進

        1.1 泡塑的預處理

        泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發(fā)射光譜法在測定痕量金上的周期和成本問題。因此,必須要對泡塑進行預處理。首先,材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當良好的載體的,它一般需要選擇那些彈力強、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑,這樣的泡塑才能發(fā)揮良好的載體作用。其次,泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規(guī)格,即長寬高均為5mm,用水對其進行清洗,一般洗滌次數(shù)要達到3次,另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標準就行攪拌,等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

        1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設(shè)施的改進

        這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個部分的內(nèi)容。傳統(tǒng)的吸附方法大多是采用泡塑動態(tài)法,這種方法不僅震蕩時間長(一般都會長達30 min),而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式,這種洗滌方法效果非常差,主要表現(xiàn)在三個方面:(1)灰分大;(2)容易造成泡塑丟失的現(xiàn)象;(3)譜板背景比較強。針對泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題,這里對其進行了相關(guān)的改進。將之前的動態(tài)吸附改成靜態(tài)吸附,其裝置的組成部分有三種,即功率為1.5 kW的真空泵;容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗;自制漏斗架,這里有5組漏斗架,每組的漏斗架都由20個漏斗組成。

        1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進

        在之前的泡塑灰化操作中,一般都是先將吸附金的泡塑轉(zhuǎn)移到5ml的小坩堝中,然后再進行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導致樣品無法測試。因為之前的操作方法容易受到溫度和濕度的影響,坩堝經(jīng)常會發(fā)生爆裂的情況,這樣就直接導致集金樣品的損失。

        2 改進后的儀器參數(shù)設(shè)置

        該文在泡塑吸附發(fā)射光譜法測定痕量金中,攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀,9W 測微光度計和紫外I型光譜干板,經(jīng)過該文的改進之后,其相應(yīng)的參數(shù)系數(shù)如下。

        3 改進后的效果

        這里通過對所有過程的改進和儀器調(diào)整,再抽取樣品進行分析。首先,先在所有的樣品中抽取10 g的樣品,放到高溫爐中進行灰化處理,這里一般采取400 ℃的溫度,低溫灰化處理后,再在700 ℃的恒溫條件下放置一個小時;這些完成之后,再用25 mL的王水將樣品進行冷溶處理,時間一般為24 h,在此基礎(chǔ)上倒入50 mL的水對其進行攪拌稀釋,將其沉淀至12個h;再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中,將其采取靜態(tài)吸附金處理,依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌;將泡塑取出并對其進行擠壓直至壓干,然后直接將其放入電極中,依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理,然后600 ℃的恒溫處理10 min,泡塑冷卻后,通過發(fā)射光譜法測定其痕量金。

        這里通過對含金標樣進行測定,取得了如圖1表1。

        這個圖表上下彎曲部分非常少,金質(zhì)量與黑度差表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,這就說明改進后的效果比較好。

        4 結(jié)語

        綜上所述,改進后的泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測定痕量,主要是對泡塑的預處理中重視材料的選擇和洗滌,由之前的動態(tài)吸附變成靜態(tài)吸附,洗滌設(shè)施更加符合測定的方法,灰化過程更加合理化,樣品的裝樣步驟大大簡化,且對相關(guān)儀器的參數(shù)做出相應(yīng)的改進,經(jīng)過改進之后,泡塑吸附發(fā)射光譜法測定痕量金,縮短了其生產(chǎn)周期,準確度也大大提升,所需要的材料也更加少了,從而大大節(jié)約了成本。

        參考文獻

        [1] 鳳吾利,王進,張超輝,等.負載泡沫塑料吸附化學光譜法測定化探樣品中痕量金[J].科技信息,2013(1).

        [2] 劉海波,黃麗,張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗檢疫學刊,2013(6).endprint

        摘 要:近年來,隨著地質(zhì)行業(yè)的不斷發(fā)展,人們開始越來越關(guān)注礦物質(zhì)中金的分析。泡塑吸附發(fā)射光譜法操作非常簡單而且具有很強的穩(wěn)定性,現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)系統(tǒng)中。該文在原來的測定方法中進行改進,以期降低成本。文中先分析了具體的改進方法,然后介紹了特定儀器的參數(shù)修改,最后分析其效果。結(jié)果表明改進后的方法既節(jié)約了成本,又保證了測定的精確度。

        關(guān)鍵詞:泡塑 發(fā)射光譜法 吸附 參數(shù)

        中圖分類號:O657 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0051-01

        用泡塑吸附發(fā)射光譜法來測定痕量金,即這種測定方法的載體是泡塑,然后在特定的范圍內(nèi)(一般要保持在合適的酸度),對主體采取吸附分析,再憑借發(fā)射光譜法,通過內(nèi)標測定,對樣品中的含金量進行分析。

        1 方法的改進

        1.1 泡塑的預處理

        泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發(fā)射光譜法在測定痕量金上的周期和成本問題。因此,必須要對泡塑進行預處理。首先,材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當良好的載體的,它一般需要選擇那些彈力強、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑,這樣的泡塑才能發(fā)揮良好的載體作用。其次,泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規(guī)格,即長寬高均為5mm,用水對其進行清洗,一般洗滌次數(shù)要達到3次,另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標準就行攪拌,等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

        1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設(shè)施的改進

        這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個部分的內(nèi)容。傳統(tǒng)的吸附方法大多是采用泡塑動態(tài)法,這種方法不僅震蕩時間長(一般都會長達30 min),而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式,這種洗滌方法效果非常差,主要表現(xiàn)在三個方面:(1)灰分大;(2)容易造成泡塑丟失的現(xiàn)象;(3)譜板背景比較強。針對泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題,這里對其進行了相關(guān)的改進。將之前的動態(tài)吸附改成靜態(tài)吸附,其裝置的組成部分有三種,即功率為1.5 kW的真空泵;容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗;自制漏斗架,這里有5組漏斗架,每組的漏斗架都由20個漏斗組成。

        1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進

        在之前的泡塑灰化操作中,一般都是先將吸附金的泡塑轉(zhuǎn)移到5ml的小坩堝中,然后再進行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導致樣品無法測試。因為之前的操作方法容易受到溫度和濕度的影響,坩堝經(jīng)常會發(fā)生爆裂的情況,這樣就直接導致集金樣品的損失。

        2 改進后的儀器參數(shù)設(shè)置

        該文在泡塑吸附發(fā)射光譜法測定痕量金中,攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀,9W 測微光度計和紫外I型光譜干板,經(jīng)過該文的改進之后,其相應(yīng)的參數(shù)系數(shù)如下。

        3 改進后的效果

        這里通過對所有過程的改進和儀器調(diào)整,再抽取樣品進行分析。首先,先在所有的樣品中抽取10 g的樣品,放到高溫爐中進行灰化處理,這里一般采取400 ℃的溫度,低溫灰化處理后,再在700 ℃的恒溫條件下放置一個小時;這些完成之后,再用25 mL的王水將樣品進行冷溶處理,時間一般為24 h,在此基礎(chǔ)上倒入50 mL的水對其進行攪拌稀釋,將其沉淀至12個h;再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中,將其采取靜態(tài)吸附金處理,依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌;將泡塑取出并對其進行擠壓直至壓干,然后直接將其放入電極中,依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理,然后600 ℃的恒溫處理10 min,泡塑冷卻后,通過發(fā)射光譜法測定其痕量金。

        這里通過對含金標樣進行測定,取得了如圖1表1。

        這個圖表上下彎曲部分非常少,金質(zhì)量與黑度差表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,這就說明改進后的效果比較好。

        4 結(jié)語

        綜上所述,改進后的泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測定痕量,主要是對泡塑的預處理中重視材料的選擇和洗滌,由之前的動態(tài)吸附變成靜態(tài)吸附,洗滌設(shè)施更加符合測定的方法,灰化過程更加合理化,樣品的裝樣步驟大大簡化,且對相關(guān)儀器的參數(shù)做出相應(yīng)的改進,經(jīng)過改進之后,泡塑吸附發(fā)射光譜法測定痕量金,縮短了其生產(chǎn)周期,準確度也大大提升,所需要的材料也更加少了,從而大大節(jié)約了成本。

        參考文獻

        [1] 鳳吾利,王進,張超輝,等.負載泡沫塑料吸附化學光譜法測定化探樣品中痕量金[J].科技信息,2013(1).

        [2] 劉海波,黃麗,張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗檢疫學刊,2013(6).endprint

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