北京市房山區(qū)藥品檢驗(yàn)所（102400）吳艷蘋

山楂為薔薇科植物山里紅Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果實(shí)。秋季果實(shí)成熟時(shí)采收，切片，干燥。凈山楂的炮制方法為除去雜質(zhì)及脫落的核[1]。山楂的采收與炮制均不能很好的控制山楂中山楂核量。山楂果實(shí)主要含有機(jī)酸及黃酮類化合物。有機(jī)酸類：檸檬酸及其甲酯、蘋果酸、琥珀酸、酒石酸、綠原酸、熊果酸；黃酮類：金絲桃苷（Hyperoside）、槲皮素（Quercetin）、牡荊素（Vitexin）、蘆丁（Rutin）；山楂核經(jīng)分析鑒定，含有脂溶性成分：3-甲基-己烷（3-Methyl-hexane）、3，5二甲基丁基苯（3，5-Dimethyl-butylbenzene）、順-1，4二甲基環(huán)己烷（1，4-Dimethyl-cis-cyclohexane）、1-丙烯環(huán)己烷（1-Propenyl-cyclohexane）等，果核中含亞油酸60.48～75.25%、不飽和脂肪酸占總脂肪酸的86.70～93.96%[1]。山楂中有機(jī)酸是中藥山楂消食導(dǎo)滯的有效成分。黃酮類化合物是防治心血管疾病及降血脂的活性成分。山楂核是山楂整體功效不可或缺的。山楂成熟果實(shí)入藥，主要由果肉和果核組成。筆者通過實(shí)驗(yàn)，得出山楂枸櫞酸含量與果核量存在線性關(guān)系，果核量越低，山楂枸櫞酸含量越高。降低山楂核量可以提高山楂有機(jī)酸含量。目前，涉藥的山楂果核量差異較大。山楂核與果肉化學(xué)成分各異，是山楂整體功效不可或缺的。山楂核量差異大，對山楂內(nèi)在質(zhì)量和整體功效會(huì)有較大影響。因此建議在《中國藥典》中增加山楂中山楂核限量范圍檢查項(xiàng)。

1 儀器與試藥

天平：梅特勒-托利多XP分析天平、BL-310塞多利斯電子天平。

滴定液：0.1mol/LNaOH，購自北京市藥品檢驗(yàn)所；濃度：0.09998mol/L。

滴定管：10ml堿式滴定管（北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院檢定合格A級(jí)）。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 樣品來源 樣品 1、樣品 2、樣品 3均來自所內(nèi)合格檢品，隨機(jī)抽樣。

2.2 樣品處理 取樣品10g粉碎成細(xì)粉，作為原樣品細(xì)粉備用。

取樣品50g或100g，分離果核與果肉，分別稱重（數(shù)據(jù)見附表1），并粉碎成細(xì)粉，作為果肉細(xì)粉與果核細(xì)粉備用。

附表1 樣品稱重結(jié)果（g）

附表2 樣品1水分：11.5%

附表3 樣品2水分：8.7%

附表4 樣品3水分：11.3%

2.3 實(shí)驗(yàn)

2.3.1 取原樣品細(xì)粉烘干法測定水分。

2.3.2 含量測定：將原樣品細(xì)粉、果肉與果核細(xì)粉按以下表格稱重，混勻，精密稱定，精密加入水100ml，室溫下浸泡4小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于6.404mg的枸櫞酸（C6H8O7），結(jié)果按干燥品計(jì)算，含有機(jī)酸以枸櫞酸（C6H8O7）計(jì)量[2]。

上述計(jì)算公式中w：有機(jī)酸含量（%）；v：消耗NaOH（ml）；m：總質(zhì)量（g）；p：水分（%）。

以有機(jī)酸含量（y）對果核量（x）進(jìn)行線性回歸。樣品1數(shù)據(jù)見附表2，樣品2見附表3，樣品3見附表4。

3 結(jié)果與討論

3.1 隨機(jī)抽樣，山楂果核比例差異較大。

3.2 山楂中果核量與山楂有機(jī)酸含量線性負(fù)相關(guān)：果核量小，山楂有機(jī)酸含量高；果核量大，山楂有機(jī)酸含量低。減小果核量，可以提高山楂有機(jī)酸含量。

3.3 山楂采收、切片、干燥方法不同，脫落的果核量會(huì)有很大差異；山楂運(yùn)輸、流通、貯存都會(huì)影響脫落的果核量；有可能為增加枸櫞酸含量，故意多去除山楂核；也有可能將廢棄的山楂核加進(jìn)有機(jī)酸含量較高的山楂中。這些都是造成山楂中山楂核比例差異較大的原因。山楂核比例差異大，對山楂的內(nèi)在質(zhì)量和整體功效都會(huì)有影響。去除果核可以增加枸櫞酸含量，但一味去除果核，果核部分的功效就會(huì)減弱，從而影響山楂的整體功效。不控制果核量，就有可能出現(xiàn)枸櫞酸含量都符合規(guī)定，但藥效卻差別很大，進(jìn)而影響山楂飲片及其在中成藥中的應(yīng)用。

綜上所述，建議在《中國藥典》中增加山楂中山楂核限量范圍檢查項(xiàng)，但因山楂核量差異大，對山楂內(nèi)在質(zhì)量和整體功效會(huì)有較大影響。因此，需收集各地樣本數(shù)據(jù)，考慮各種影響因素，統(tǒng)計(jì)分析，綜合考慮各種影響因素，綜合分析并總結(jié)各因素，給出一個(gè)客觀科學(xué)的限定范圍，使山楂的內(nèi)在質(zhì)量和整體功效相對穩(wěn)定一致。