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        毛細(xì)柱氣相色譜法測定飼料中丙酸及丙酸鹽

        2014-10-25 05:42:44楊曉鳳雷紹榮楊樹萍
        中國飼料 2014年1期
        關(guān)鍵詞:防霉劑丙酸定容

        楊曉鳳,雷紹榮,楊樹萍

        (1.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測試中心,四川成都 610066;2.甘孜州農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心,四川甘孜州 626000)

        解決飼料霉變的辦法是一方面要控制飼料的水分不超過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),一方面要在飼料里面添加防霉劑。丙酸及丙酸鹽是公認(rèn)的最經(jīng)濟實惠、安全有效的防霉劑(蘇基雙,1995)。

        丙酸為無色液體,具有揮發(fā)性,能與水混溶。丙酸鹽主要是指丙酸鈣、丙酸鈉、丙酸鋅、丙酸鉀、丙酸銨等,多為白色顆粒或粉末,無臭或稍有異臭味,溶于水;在酸性條件下,產(chǎn)生游離丙酸。國家1999年頒布了飼料中丙酸、丙酸鹽的測定方法GB/T 17815-1999,由于當(dāng)時檢測手段的限制,使用填充柱進(jìn)行分離。本實驗采用毛細(xì)柱氣相色譜法測定飼料中的丙酸及丙酸鹽,即對樣品經(jīng)酸化后產(chǎn)生的丙酸進(jìn)行氣相色譜分析。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑 丙酮為色譜純,其余試劑均為分析純;氯化鈉酸性溶液(40 g/L):稱取氯化鈉40 g,用水溶解后,加入6 mol/L鹽酸2 mL,加水定容至1 L;無水硫酸鈉:120℃烘干4 h;標(biāo)準(zhǔn)品:丙酸、丙酸鈣,均購自德國Dr.Ehrenstorfer公司。

        1.2 儀器與設(shè)備 美國Agilent7890A氣相色譜儀,配有自動進(jìn)樣器、FID檢測器;瑞士Büchi旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

        1.3 色譜分析條件 色譜柱為HP-FFAP石英毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),載氣為高純氮氣(純度≥99.999%);進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣(分流比=10);恒流模式:載氣流速為 2.0 mL/min;氫氣流速:30 mL/min,空氣流速:400 mL/min;進(jìn)樣口溫度:200℃,檢測器溫度:250℃,柱溫采用程序升溫:始溫60℃,以35℃/min升至220℃,保持2 min;后運行:220 ℃,5 min。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 丙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:稱取丙酸標(biāo)準(zhǔn)品50.0 mg置于50 mL容量瓶中,用丙酮溶解并定容至刻度,此儲備液濃度為1.0 mg/mL。臨用時,用丙酮稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

        1.5 樣品的制備 稱取5.00 g試樣于50 mL具塞比色管中,加入1 mL 6 mol/L鹽酸,再加入25 mL乙醚,振搖2 min,靜止片刻,將上清液轉(zhuǎn)移至另一具塞比色管中。再用乙醚重復(fù)提取一次,合并提取液。用5 mL酸性氯化鈉溶液(40 g/L)洗滌1次,靜止2 min,棄去氯化鈉層溶液。再向比色管中加入少量無水硫酸鈉脫水,將乙醚提取液轉(zhuǎn)移至250 mL梨形瓶中,于35℃減壓濃縮至近干,用5 mL丙酮溶解殘渣,過0.45 μm濾膜,供GC測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜柱的選擇 丙酸屬有機酸,強極性物質(zhì),根據(jù)相似相容原理,應(yīng)選擇強極性色譜柱分離。實驗采用 HP-FFAP(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛細(xì)管色譜柱分析。丙酸在HP-FFAP色譜柱上峰形對稱,響應(yīng)強度較高,無其他干擾雜質(zhì)峰,且出峰時間較快,適合大批量樣品中丙酸及丙酸鹽的測定。在1.3色譜分析條件下標(biāo)準(zhǔn)色譜圖、飼料空白樣品色譜圖及空白樣品加標(biāo)色譜圖見圖1。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(100 mg/L)(A)、飼料空白樣品色譜圖(B)及空白樣品加標(biāo)色譜圖(C)

        2.2 前處理方法的建立 氣相色譜法測定丙酸大多采用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行前處理,最后定容的溶劑是水(陳麗姍和梁熾瓊,2010;趙婭鴻,2009;中華人民共和國國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局,1999),而氣相色譜應(yīng)盡量避免用水作溶劑,因為水的蒸氣膨脹因子大,而且水易使FID熄火。本實驗也證明,用水稀釋定容后,標(biāo)樣上機(標(biāo)樣濃度為100 mg/L,進(jìn)樣量為 0.5 μL),丙酸色譜峰響應(yīng)較低(圖2A);而用丙酮稀釋定容后標(biāo)樣上機(標(biāo)樣濃度為100 mg/L,進(jìn)樣量為 0.5 μL),丙酸色譜峰響應(yīng)較高(圖2B)。試驗參照食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法GB/T 5009.29-2003對丙酸樣品進(jìn)行前處理,采用鹽酸酸化樣品,乙醚提取,最后丙酮定容,上機測試后圖譜峰形尖銳對稱,靈敏度較高。

        圖2 水蒸氣蒸餾法前處理樣品色譜圖(A)及本實驗法前處理樣品色譜圖(B)

        2.3 方法的線性關(guān)系和檢出限 在1.3色譜分析條件下, 取不同濃度(5.0、10.0、20.0、50.0、100、200、500 mg/L)的丙酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1 μL注入氣相色譜儀,以丙酸質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),其相應(yīng)峰面積(A)為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。結(jié)果表明,在5.0~500 mg/L,線性關(guān)系良好,曲線回歸方程為A=0.5023C+2.2589,相關(guān)系數(shù)為0.9993,以S/N=3計算檢出限,丙酸的檢出限為0.77 mg/kg。

        2.4 方法的準(zhǔn)確度與精密度 在樣品中分別添加一定量的丙酸及丙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,使添加濃度B(以丙酸計)分別為 10.0、50.0、100 mg/kg,按上述色譜條件進(jìn)行測定,每個濃度重復(fù)測定6次,得出丙酸及丙酸鈣的回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(表1)。從表1可以看出,該方法具有較好的準(zhǔn)確性和精密度,適合飼料樣品中丙酸及丙酸鹽的測定。

        3 結(jié)論

        建立了乙醚提取,F(xiàn)FAP色譜柱分離,F(xiàn)ID檢測飼料中丙酸及丙酸鹽的測定方法。由于沒有采用水蒸氣蒸餾方法前處理,避免了使用水進(jìn)行定容,保護(hù)了色譜柱。濃度在5.0~500 mg/L,方法檢出限為0.77 mg/kg,丙酸的回收率為87.2%~93.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%~3.2%。方法操作簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,能夠滿足飼料中丙酸及丙酸鹽的檢測要求。

        表1 方法的回收率及精密度

        [1]陳麗姍,梁熾瓊.飼料中防霉劑丙酸含量的氣相色譜法測定[J].廣東飼料,2010,19(10):30 ~ 31.

        [2]蘇基雙.丙酸類飼料防霉劑的化學(xué)作用機理 [J].廣東畜牧獸醫(yī)科技,1995,20(1):1 ~ 2.

        [3]趙婭鴻.氣相色譜法測定食品中的防腐劑丙酸鹽含量方法的研究[J].食品工程,2009,2:49 ~ 50.

        [4]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 5009.29-2003[S].中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)—食品中山梨酸、苯甲酸的測定.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003-08-11.

        [5]中華人民共和國國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.GB/T 17815-1999[S].中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)—飼料中丙酸、丙酸鹽的測定.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1999-11-01.■

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