宋鳳麗，趙善桂，劉新華，張春龍，呂 丹，劉運陶，楊曉偉，汪世軍

（核與輻射安全中心，北京 100082）

核能作為一種安全、清潔、經(jīng)濟的能源，已經(jīng)得到了全世界的廣泛認可和接受。為了保障核能的可持續(xù)發(fā)展［1-3］，必須建立一個完整的，與核能發(fā)展相配套的核燃料循環(huán)體系。我國一直堅持采用核燃料閉式循環(huán)政策，對乏燃料進行后處理，回收的鈾和钚可重新加工成燃料元件供核電廠使用，大大提高了核燃料資源的利用率。乏燃料后處理廠的處理對象涉及易裂變材料、裂變產(chǎn)物、易燃有機溶劑和有毒物質(zhì)，核安全問題與化學安全問題并存于整個后處理過程中［4］。目前世界上大型后處理廠都采用濕法Purex流程，在濕法后處理工藝過程中涉及了大量的化學反應，有些反應會放出熱量和氣體，影響運行安全，需要給予關(guān)注。從美國?？怂珊筇幚韽S的安全分析［5］中也可以看出，后處理廠的設(shè)計基準事故多以爆炸和著火居多，具有化學上的特點［6］。

后處理主工藝過程的各個階段涉及的化學反應均不同，需要的反應條件以及反應產(chǎn)物不同，需要關(guān)注的化學安全問題也不盡相同。本文描述了后處理主工藝不同階段的化學反應，分析了各階段應關(guān)注的主要化學安全問題，并提出了主要的預防措施。鑒于不同類型的燃料元件所采用的后處理工藝有所不同，本文所敘述的后處理工藝過程是針對目前國內(nèi)大規(guī)模采用的輕水堆乏燃料。

1 后處理工藝不同階段的主要化學安全問題

1.1 元件剪切

乏燃料元件的去殼方法有化學法、電解法和機械法等。目前工業(yè)上常采用機械去殼的方法，即將帶有包殼的燃料組件進行剪切，再用硝酸進行溶解，而包殼不溶于硝酸，從而將芯塊和包殼分離。

1.1.1 元件剪切過程的化學反應

對乏燃料元件進行剪切時，鋯包殼會產(chǎn)生鋯粉。鋯粉在空氣中被氧化：

1.1.2 元件剪切過程關(guān)注的主要化學安全問題

剪切過程關(guān)注的主要化學安全問題是：鋯粉著火。

鋯粉形態(tài)不同，燃燒行為也不同（見表1）。微米級的鋯粉可自燃，煙霧狀粉塵散布到空氣中能引起自發(fā)爆炸，粉塵小于62 μm能引起強烈爆炸。粒徑小于0.002 54 μm，用火柴容易點燃。粒徑大于0.012 7 mm，可在火焰中燃燒，除去火焰燃燒即終止。但當鋯金屬比表面積小于0.1 m2·g-1或厚度大于0.025 cm時，是不可燃的。有資料表明，粒徑大于0.4 mm的鋯粉占總鋯粉量的95%，可見其粒徑較大，需有火焰才能燃燒。

表1 鋯粉形態(tài)與燃燒行為的關(guān)系Table 1 Relationship between state of zircaloy fine and pyrophoric behavior

預防鋯粉著火的措施有：① 剪切過程中通入壓縮空氣以冷卻元件并將鋯粉吹入溶解器，不使其積聚在剪切機或料筒內(nèi)；② 剪切過程中的排氣通過淋洗塔以捕集鋯粉。

1.2 溶解

乏燃料剪切后再用硝酸進行溶解，使鈾、钚和裂變產(chǎn)物轉(zhuǎn)變?yōu)橛欣诜蛛x的化學形態(tài)。由于不同類型的乏燃料其采用的溶解條件和溶解反應也不同，本文所敘述的溶解過程是針對目前國內(nèi)大規(guī)模采用的輕水堆乏燃料。

1.2.1 溶解過程的化學反應

乏燃料芯塊溶解時發(fā)生的化學反應過程隨反應條件變化可寫成不同的反應方程式。在硝酸濃度為6～7 mol·L-1、通氧且90℃的溶解條件下，鈾芯塊、氧化钚和裂變產(chǎn)物氧化物的化學反應如下：

鈾芯塊的反應方程式為：

氧化钚的反應方程式為：

裂變產(chǎn)物氧化物的反應方程式為：

可見，當反應在高溫、高酸的條件下進行時，且反應放熱、放出氣體且反應非常劇烈。

從上述反應方程式可以看出，反應產(chǎn)生大量的NO和NO2，需要對其進行回收?；厥辗磻缦拢?/p>

1.2.2 溶解過程中需關(guān)注的主要化學安全問題

溶解過程中需關(guān)注的主要化學安全問題是：溶解器壓力增大和溶解器腐蝕破損。

從上述化學反應也可以看出，溶解過程的反應條件是高溫、高酸，放出熱量和產(chǎn)生大量氣體，反應劇烈，且溶解液是放射性極強的溶液，需要特別關(guān)注溶解過程中的安全問題。

溶解過程中產(chǎn)生大量氣體（其中含I、Kr、Xe、NO、NO2、N2、O2等），需要通過廢氣處理系統(tǒng)將氣體連續(xù)抽出。但是剪切機剪切速度過快使反應速度過快，溶解酸的濃度過高或意外補充加入，冷卻水不足等原因會造成溶解器壓力增大，從而導致放射性物質(zhì)的釋放和污染事故。

預防溶解器壓力增加和溶解器腐蝕破損的措施有：溶解過程應防止剪切機剪切速度過快，溶解酸的濃度過高，冷卻不足而導致的反應過于劇烈以及使用耐腐蝕性材料制造的溶解器。

國外后處理廠曾報道過溶解器壓力增大和溶解器腐蝕破損事故［7］（見表2）。表2中美國溫斯克爾工廠使用的Butex溶劑是一種醚類化合物，其穩(wěn)定性差，目前的水法后處理流程采用TBP—煤油作為溶劑，從而避免了類似事故的發(fā)生。

溶解器的腐蝕是一個較普遍發(fā)生的棘手問題，為了減少腐蝕，許多國家研究并試用了耐腐蝕的材質(zhì)制造溶解器。其中法國的UP3和UP2-800工廠采用鋯材制造的溶解器已運行至今，未見報道溶解器腐蝕的問題。

表2 國外后處理廠溶解過程化學安全事故Table 2 Examples of chemical safety accidents during dissolution process in nuclear fuel reprocessing factories abroad

1.3 共去污分離循環(huán)

共去污分離循環(huán)可從鈾、钚料液中去除近99.9%的裂變產(chǎn)物，在此工序中去除大部分裂變產(chǎn)物將有利于后續(xù)工序的操作，如輻射防護工序、設(shè)備維修工序和溶劑輻解工序等。

1.3.1 共去污

（1）共去污過程的化學反應

共去污過程目標是實現(xiàn)鈾、钚與裂變產(chǎn)物最大限度的分離。

萃取料液中，鈾、钚分別以UO2（NO3）2和Pu（NO3）4的狀態(tài)存在；镎以可萃取的六價和不被萃取的五價狀態(tài)存在；稀土裂變產(chǎn)物和镅、鋦主要以三價的狀態(tài)存在；裂變產(chǎn)物鋯、鈮分別以四價和五價的狀態(tài)存在；釕主要以RuNO（NO3）3·2H2O的形式存在。萃取時的主要化學反應為：

從反應式可知，提高水相中溶質(zhì)和硝酸的濃度及未絡(luò)合的溶劑的濃度，可以促進萃取反應。反之，將有利于反萃。

通過共去污過程，鈾、钚被萃入有機相，裂變產(chǎn)物進入水相，實現(xiàn)了鈾、钚與裂變產(chǎn)物的分離。镎可以通過調(diào)節(jié)價態(tài)使其進入有機相或水相。

（2）共去污過程中需關(guān)注的主要化學安全問題

共去污過程中需關(guān)注的主要化學安全問題是：溶劑著火。

后處理廠通常使用兩種溶劑，即30%TBP—煤油和5%TBP—煤油，煤油主要由11C-13C的正烷烴組成，溶劑點火溫度介于72℃～85℃之間。溶劑的著火特性見表3，共去污過程中溶劑與水溶液（存在溶質(zhì)）兩相存在，處于可燃狀態(tài)。

表3 溶劑狀態(tài)和燃燒行為Table 3 Relationship between state of extraction solvent and pyrophoric behavior

發(fā)生著火事故需具備以下條件：溶劑從設(shè)備中泄漏出來；溫度高于溶劑閃點；存在著火源。鑒于反應在常溫下進行，所以只需要保證設(shè)備不會泄漏以及禁止有火源即可預防溶劑著火事故的發(fā)生。

1.3.2 鈾、钚分離

通過共去污去除裂變產(chǎn)物后，還需要對溶液中的鈾和钚進行分離。

（1）鈾、钚分離過程的化學反應

目前工業(yè)規(guī)模實現(xiàn)鈾、钚分離的仍然是還原分離法，包括化學試劑還原（亞鐵、U（IV）和硝酸羥胺）和電解還原。由于體系中總會有亞硝酸的存在，化學試劑還原法都需要用肼等支持還原劑來破壞亞硝酸。還原劑不同，反應產(chǎn)物有所不同。以U（IV）-肼為例，化學反應方程式如下：

在這個階段實現(xiàn)鈾、钚的分離，U（IV）將Pu（IV）還原至不易被萃取的Pu（III）狀態(tài)并轉(zhuǎn)入水相。還原過程發(fā)生下述反應：

肼和亞硝酸的比例不同，反應產(chǎn)物也不同［1］。當使用過量的肼時，發(fā)生下列快速反應：

如果亞硝酸過量，又可能發(fā)生下列快速反應：

不管U（Ⅳ）在有機相中或水相中，都會被緩慢氧化：

由于肼和亞硝酸反應會生成疊氮酸，疊氮酸是易爆物質(zhì)，影響工藝安全。近年來對甲基肼進行了研究［8-9］，有望用甲基肼來代替肼作為支持還原劑。

（2）鈾、钚分離過程中需關(guān)注的主要化學安全問題

鈾、钚分離過程中需關(guān)注的主要化學安全問題是：疊氮酸和金屬疊氮化合物爆炸。

疊氮酸是肼與亞硝酸的反應產(chǎn)物，它易揮發(fā)，沸點為37℃。在空氣中，硝酸的蒸汽壓達到50 mmHg柱，一旦有電火花就會發(fā)生爆炸。疊氮酸被萃入有機相，溶劑再生時被轉(zhuǎn)換到水溶性的鈉疊氮物（NaN3）中，NaN3易溶于水，加熱到275℃則不穩(wěn)定。

預防疊氮化合物爆炸的措施有：（1）控制肼濃度小于0.1 mol·L-1；（2）控制體系溫度低于150℃；（3）檢修時不要用金屬器皿敲擊被疊氮化合物堵塞的閥門等器件，將其放在冷水中，加入亞硝酸溶解［10］。

美國漢福特廠［7］曾報道在1958年發(fā)生了疊氮化合物爆炸的事故。

1.4 钚純化循環(huán)

共去污分離循環(huán)分離出的Pu（Ⅲ）溶液，經(jīng)過調(diào)料將Pu（Ⅲ）轉(zhuǎn)變?yōu)橐妆惠腿〉腜u（Ⅳ）狀態(tài)，再經(jīng)過一個萃取循環(huán)進行純化。

1.4.1 钚純化循環(huán)的化學反應

（1）調(diào)料

共去污循環(huán)分離出的Pu（Ⅲ）溶液，需要將Pu（Ⅲ）轉(zhuǎn)變?yōu)橐妆惠腿〉腜u（Ⅳ）狀態(tài)。早期后處理廠用亞硝酸鈉來氧化Pu（Ⅲ），鑒于亞硝酸鈉調(diào)價使含鹽廢液增加，后來許多國家優(yōu)化了工藝，其中法國的馬庫爾廠，UP3廠，UP2-800廠，日本的六個所后處理廠，英國的THORP廠和歐化廠都采用亞硝氣（NOx）氧化法［1］。

NaNO2與Pu（Ⅲ）的反應方程式為：

NOx與Pu（Ⅲ）的反應過程，首先是NOx與HNO3和H2O反應生成HNO2，其反應方程式為：

然后是HNO2與Pu（Ⅲ）的反應，其方程式與NaNO2與Pu（Ⅲ）的反應相同。

（2）萃取—反萃過程

調(diào)料后首先將Pu（Ⅳ）萃入有機相，然后采用硝酸羥胺還原劑進行反萃。硝酸羥胺需用肼作支持還原劑，以防止輻解產(chǎn)生的亞硝酸氧化羥胺。反應式為：

1.4.2 钚純化循環(huán)中需關(guān)注的主要化學安全問題

钚純化循環(huán)中需關(guān)注的主要化學安全問題有：疊氮酸爆炸、高濃钚的放熱、水輻解生成的氫氣爆炸。

在萃取、反萃過程中，肼過量情況下會和亞硝酸生成疊氮酸，溫度較高或有電火花時即會爆炸。預防疊氮酸爆炸的措施與鈾钚分離過程所采取的措施相同。

钚純化循環(huán)由于钚濃度較高，強α放射性帶來溶液發(fā)熱和水輻解生成氫的問題。在元件水下貯存、元件溶解液和高放廢液貯存等過程中，同樣也會因強γ輻照產(chǎn)生水的輻解。如果沒有冷卻措施，钚的衰變熱會使溶液達到自沸的溫度。

在貯槽充滿高濃度钚的料液，又不能及時送出而需要較長時間貯存的異常工況下，溶液由于α輻解而產(chǎn)生的氫氣量可能使貯槽上部空間中氫氣濃度達到或超過其爆炸極限（4.1%）。

預防高濃钚的放熱和水輻解生成的氫爆炸的措施有：① 對設(shè)備進行冷卻；② 通入空氣使氫氣濃度稀釋到1%以下。

國外后處理廠曾報道過衰變熱導致爆炸的事故［7］（見表4），造成了大量放射性物質(zhì)的釋放。

表4 國外后處理廠衰變熱導致化學安全事故Table 4 Examples of chemical safety accidents because of decay heat in nuclear fuel reprocessing factories abroad

1.5 钚尾端

鈾純化循環(huán)得到的Pu（NO3）3溶液，首先經(jīng)過進一步純化濃縮，再通過調(diào)價將Pu（Ⅲ）氧化成Pu（Ⅳ），再調(diào)酸，然后與草酸反應生成草酸钚沉淀。將沉淀后母液中的草酸破壞，以便回收其中的钚。

1.5.1 钚尾端的化學反應

（1）钚的純化濃縮

經(jīng)钚純化循環(huán)得到的Pu（NO3）3溶液，無論從純度或存在形式上有時還不能滿足要求，還需要進一步凈化、濃縮。

在比較早期的乏燃料后處理過程中，應用比較廣泛的方法有離子交換法和溶劑萃取法。美國漢福特廠、德國卡爾斯魯厄廠、日本東海廠、印度特朗貝廠和法國的馬庫爾廠均采用離子交換法純化钚。但實踐證明離子交換樹脂的耐輻照性能差，不能連續(xù)操作且安全性差，于是離子交換法逐漸被溶劑萃取法取代。

在國內(nèi)外一些工廠曾采用胺類萃取劑進行純化濃縮钚，但胺類萃取劑由于易形成第三相，以及稀釋劑（芳烴）的閃點低、易揮發(fā)等缺點給操作帶來困難，因而目前各國已較少使用胺類萃取劑。馬庫爾廠和歐化廠采用TBP回流萃取流程來純化濃縮钚。

如果钚純化循環(huán)得到的硝酸钚溶液，其純度已滿足要求，只需要通過蒸發(fā)器進行濃縮即可。

（2）草酸钚沉淀的制備

Pu（NO3）3溶液調(diào)價時，用NaNO2或NOx溶液將Pu（Ⅲ）氧化成Pu（Ⅳ），反應式與钚純化循環(huán)的調(diào)價相同。

Pu（NO3）4溶液通過下列反應轉(zhuǎn)化成草酸钚沉淀，其反應式為：

（3）草酸钚沉淀的干燥和焙燒

含結(jié)晶水的草酸钚沉淀在過濾器內(nèi)過濾，過濾后洗滌。洗后濾餅在干燥焙燒爐內(nèi)進行干燥和焙燒，反應方程式如下：

（4）母液破壞

過濾母液需要將其中的H2C2O4破壞以回收其中的钚，KMnO4破壞H2C2O4的反應如下：

鑒于加入KMnO4來破壞H2C2O4會向體系中引入鹽類，使廢液的含鹽量增加，于是有研究［11，12］采用電解法來破壞 H2C2O4。

1.5.2 钚尾端中需關(guān)注的主要化學安全問題

钚尾端中需關(guān)注的主要化學安全問題是：離子交換樹脂爆炸、钚蒸發(fā)器紅油爆炸、蒸發(fā)器腐蝕。

（1）離子交換樹脂爆炸

離子交換樹脂穩(wěn)定性差，受熱或受到射線輻照后會分解放出氣體，使離子交換柱壓力增大從而導致爆炸。

預防離子交換樹脂爆炸的措施取決于樹脂的種類。若使用Dowex1 ×4陰離子交換樹脂，則采取的預防措施有：硝酸濃度限于7.5 mol·L-1，樹脂與酸的接觸時間不應超過24 h，體系中不含重鉻酸鉀等。

國外后處理廠報道了多起離子交換樹脂著火爆炸的事故［7］（見表5），由于事故頻發(fā)，目前大型后處理廠已較少使用離子交換樹脂。

表5 國外后處理廠離子交換樹脂爆炸事故Table 5 Examples of ion exchange resin explosion in nuclear fuel reprocessing factories abroad

（2）钚蒸發(fā)器紅油爆炸

在蒸發(fā)含有夾帶有機溶劑及鈾、钚金屬的溶液時，在一定溫度下有機溶劑及其降解產(chǎn)物會和鈾、钚金屬的硝酸溶液發(fā)生化學反應導致爆炸，即“紅油爆炸”。一般認為“紅油”是硝化的TBP和鈾、钚重金屬的復雜化合物，主要成分是亞硝基化合物［13］（紅色是亞硝基化合物在稀釋劑中的顏色）。

雖然國外后處理設(shè)施發(fā)生過蒸發(fā)器爆炸事件，但文獻沒有報道過有關(guān)“紅油”組成的定量數(shù)據(jù)。紅油的熱力學性質(zhì)極不穩(wěn)定，在130℃以上會強烈分解。研究［14，15］表明：

① UO2（NO3）2-TBP-HNO3-H2O體系，在加熱速度和組成不同的情況下有不同程度的放熱反應，但在大氣壓下，料液溫度加熱到135℃時未發(fā)生明顯的放熱反應。

② 促進放熱反應必須有TBP和NO3-的存在。

③ 反應強度隨TBP/ UO2（NO3）2比值的增加而增加。加熱速度快（1℃·min-1）的反應所需的TBP濃度低。

④ TBP/ UO2（NO3）2/H2O能產(chǎn)生自維持反應，但當硝酸存在時，反應更激烈。

⑤ 如果加熱溫度大于150℃，TBP/HNO3/H2O將發(fā)生相當激烈的反應；在130℃以下，硝化絡(luò)合物分解反應平衡，其速度取決于硝酸和金屬鹽的濃度和溫度。

⑥ 在有壓力的容器中試驗時，當沒有UO2（NO3）2的情況下，TBP和硝酸反應使壓力迅速增加。

預防“紅油”爆炸的措施有：

① 進蒸發(fā)器濃縮的廢液或料液在進入蒸發(fā)器前都經(jīng)煤油捕集槽除去夾帶的TBP，使機械夾帶的TBP含量減至最少；

② 蒸發(fā)器加熱蒸汽壓力限值在0.3 MPa以下，被蒸發(fā)溶液的溫度限制在125℃以下。

國外后處理廠報道了多起紅油爆炸事故［7］（見表6），尤其在1993年發(fā)生的俄羅斯托木斯克后處理廠爆炸事故中，溫度雖然低于120℃，但是由于含TBP的有機物和硝酸反應放熱以及排氣能力弱，仍發(fā)生了紅油爆炸，且造成了嚴重的后果。

表6 國外后處理廠紅油爆炸事故Table 6 Examples of red oil explosion in nuclear fuel reprocessing factories abroad

（3）钚蒸發(fā)器腐蝕

對硝酸钚溶液進行蒸發(fā)濃縮時，蒸發(fā)器內(nèi)的硝酸濃度和溫度都較高，容易造成蒸發(fā)器材料腐蝕。預防蒸發(fā)器腐蝕的措施為采用耐腐蝕材料，比利時歐化后處理廠認為AISI-304L耐腐蝕性較好。

國外后處理廠發(fā)生了多起钚蒸發(fā)器腐蝕泄漏事故［7］（見表7），由于及時監(jiān)測到泄漏，沒有對環(huán)境造成嚴重的影響。

表7 國外后處理廠钚蒸發(fā)器腐蝕泄漏事故Table 7 Examples of Plutonium evaporator corrosion spill in nuclear fuel reprocessing factories abroad

1.6 鈾尾端

鈾純化循環(huán)產(chǎn)生的硝酸鈾酰溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后進行流化床脫硝生產(chǎn)UO3，脫硝是強吸熱反應。

1.6.1 鈾尾端的化學反應

硝酸鈾酰溶液蒸發(fā)濃縮的反應為：

硝酸鈾酰溶液脫硝主要反應為：

1.6.2 鈾尾端中需關(guān)注的主要化學安全問題

鈾尾端中需關(guān)注的主要化學安全問題是：蒸發(fā)器紅油爆炸，蒸發(fā)器腐蝕。

鑒于鈾尾端需要關(guān)注的化學安全問題與钚尾端類似，采取的預防措施也可參照钚尾端中提出的預防措施。

1978年至1991年德國卡爾斯魯厄工廠發(fā)生了四次鈾溶液蒸發(fā)器腐蝕泄漏事故［7］，僅影響了生產(chǎn)，并未對環(huán)境造成影響。

1.7 四價鈾的制備

鈾钚分離所需還原劑U（IV）的制備方法很多，除了直接電解外，還有化學還原、金屬還原以及光化學還原法。但是后面這些方法過程復雜、產(chǎn)率低、產(chǎn)生腐蝕性溶液，尚處于研究和實驗階段。

1.7.1 四價鈾制備的化學反應

電解制備四價鈾時電解槽內(nèi)主要反應為：

當電解還原接近終點時的反應為：

1.7.2 四價鈾制備過程中需關(guān)注的主要化學安全問題

四價鈾制備過程中需關(guān)注的主要化學安全問題是：疊氮酸爆炸。

從上述反應式可以看出，電解反應接近終點時會生成亞硝酸，當肼過量時會與亞硝酸反應生成疊氮酸，當電解槽溫度較高或有火花情況下會發(fā)生爆炸，所以需要關(guān)注疊氮酸爆炸的問題。

預防疊氮酸爆炸的措施可參照鈾、钚分離過程。

有乏燃料后處理廠在維修電解槽的過程中，由于電解槽縫隙中殘存的疊氮酸遇到了拆裝時產(chǎn)生的電火花，曾多次發(fā)生小型爆炸事件。

2 結(jié)論

后處理主工藝過程的各個階段需要關(guān)注的化學安全問題和采取的預防措施見表8。由表8可知，在元件剪切過程、共去污過程中易發(fā)生火災，溶解過程、鈾钚分離過程、钚純化循環(huán)、钚尾端、鈾尾端、四價鈾制備過程中易發(fā)生爆炸，需要給予關(guān)注，應采取預防措施以避免發(fā)生上述化學安全事故。

表8 后處理主工藝過程的各個階段需要關(guān)注的化學安全問題和采取的預防措施Table 8 Main chemical safety problems and preventive measures in process of nuclear fuel reprocessing

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