周紅偉，何宜柱，岑豫皖，蔣建清

（1.東南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京211189；安徽工業(yè)大學(xué)2.材料科學(xué)與工程學(xué)院；3.機(jī)械工程學(xué)院，馬鞍山 243002）

0 引 言

馬氏體鋼P(yáng)91/T91是超（超）臨界機(jī)組鍋爐管道等的常用鋼［1－2］，通常在高溫條件下服役，低周疲勞是其常見的破壞形式［3］。鍋爐及管道在制備成型過程中，存在應(yīng)變時(shí)效現(xiàn)象，應(yīng)變時(shí)效對(duì)疲勞性能有重要的影響。應(yīng)變時(shí)效分為靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效和動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效，目前，對(duì)管線鋼的靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效已進(jìn)行了大量的研究［4－7］。在鐵素體/馬氏體鋼中，靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效的產(chǎn)生是由于應(yīng)變后時(shí)效過程中固溶態(tài)的間隙原子如碳、氮形成的Cottrell氣團(tuán)向位錯(cuò)心區(qū)域偏聚并對(duì)其有效釘扎造成的［8］。P91鋼在溫度區(qū)間220～450℃的拉伸過程中會(huì)出現(xiàn)鋸齒形的屈服［9－10］，該現(xiàn)象是材料發(fā)生動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效的顯著特征，這種效應(yīng)的產(chǎn)生是源于間隙原子與可動(dòng)位錯(cuò)在拉伸過程中發(fā)生釘扎與脫釘?shù)姆磸?fù)作用。研究表明，動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效會(huì)降低P91鋼高溫低周疲勞壽命［11－12］。而靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效及發(fā)生的機(jī)制其對(duì)P91鋼疲勞性能影響的研究較少。為此，作者重點(diǎn)研究靜態(tài)應(yīng)變時(shí)效（下文簡(jiǎn)稱應(yīng)變時(shí)效）的微觀機(jī)制，以及它對(duì)P91鋼高溫低周疲勞性能的影響規(guī)律，為超（超）臨界機(jī)組的選材和抗疲勞設(shè)計(jì)提供可靠的依據(jù)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為P91鋼管，其化學(xué)成分為見表1，經(jīng)過1 040℃正火和730℃回火，顯微組織如圖1所示，主要為板條馬氏體，原奧氏體晶粒尺寸約為20μm，沿板條馬氏體的板條束晶界分布著碳化物［13］。

表1 P91鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Chemical composition of P91steel（mass） %

圖1 P91鋼的OM形貌和TEM形貌Fig.1 OMmorphology（a）and TEMmorphology（b）of P91steel

將P91鋼加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸和疲勞試樣，尺寸見圖2，對(duì)試樣表面進(jìn)行拋光處理。先將試樣在室溫下預(yù)拉伸，應(yīng)變2%，應(yīng)變速率為3×10－4s－1；再在220～350℃下進(jìn)行時(shí)效，每個(gè)溫度時(shí)效2h。對(duì)300℃應(yīng)變時(shí)效試樣（SAF）及沒有拉伸處理的原始試樣（PF）進(jìn)行550℃高溫疲勞試驗(yàn)。疲勞試驗(yàn)使用軸向應(yīng)變控制方式，加載波形為三角波，循環(huán)應(yīng)變比R＝ －1，應(yīng)變幅 Δεt/2分別取0.2%，0.3%，0.5%，0.7%，1.0%，平均應(yīng)變速率為8×10－3s－1。拉伸和疲勞試驗(yàn)在島津EHF-EM200k1-070-0A型電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。

圖2 疲勞試樣尺寸Fig.2 Sizes of fatigue specimen

將原始P91鋼及其經(jīng)過室溫預(yù)拉伸變形2%后的P91鋼加工成內(nèi)耗試樣，試樣尺寸為1mm×1.2mm×65mm，在 MFIFA-1型高精度多功能內(nèi)耗儀上進(jìn)行內(nèi)耗試驗(yàn)，溫度范圍為0～300℃，掃描頻率為1Hz。

在距疲勞試樣斷口1mm處沿拉伸軸垂直方向截取0.3mm薄片，機(jī)械磨光至80μm厚，經(jīng)過雙噴電解制備獲得薄膜試樣，用Philips TecNai12型透射電鏡（TEM）觀察疲勞后位錯(cuò)結(jié)構(gòu)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 應(yīng)力－應(yīng)變曲線和疲勞壽命

從圖3可見，P91鋼原始試樣的室溫拉伸曲線平滑，沒有屈服平臺(tái)。由于P91鋼組織為板條馬氏體，晶體結(jié)構(gòu)中存在高密度位錯(cuò)，這種材料具有良好的強(qiáng)韌性，當(dāng)一個(gè)位錯(cuò)開始滑動(dòng)時(shí)，會(huì)被更多的位錯(cuò)釘扎，因此必須持續(xù)加力才能使這些位錯(cuò)逐個(gè)開動(dòng)，導(dǎo)致拉伸曲線沒有明顯的屈服平臺(tái)，而具有連續(xù)屈服的特征［5］。由圖3還可知，經(jīng)應(yīng)變及220℃時(shí)效后，P91鋼的拉伸曲線仍較光滑，經(jīng)應(yīng)變及250℃時(shí)效后，產(chǎn)生微小的屈服，而經(jīng)應(yīng)變及300℃和350℃時(shí)效后出現(xiàn)了顯著的屈服平臺(tái)，有上、下屈服點(diǎn)，可以判斷此時(shí)試樣發(fā)生了應(yīng)變時(shí)效［4］。P91鋼應(yīng)變時(shí)效試樣的屈服現(xiàn)象與X100管線鋼［4］和雙相鋼［7］的情況相似?？梢?，經(jīng)過應(yīng)變時(shí)效處理后，試樣屈服強(qiáng)度顯著提高，抗拉強(qiáng)度增加較小，因而屈強(qiáng)比增大。

從圖4可見，P91鋼原始試樣的內(nèi)耗峰主要有兩個(gè)，55℃處Snoek峰［14］和220℃處微弱的S-K-K峰［15］，Snoek峰由固溶間隙原子碳形成的氣團(tuán)所致，而碳原子形成的Cottrell氣團(tuán)與林位錯(cuò)交互作用導(dǎo)致S-K-K峰形成。原始試樣Snoek峰較高，而預(yù)拉伸試樣的S-K-K峰出現(xiàn)，表明預(yù)變形經(jīng)過時(shí)效后固溶碳原子重新分布，在位錯(cuò)心部偏析并對(duì)其產(chǎn)生有效釘扎。

圖3 原始試樣及不同時(shí)效溫度應(yīng)變時(shí)效試樣的拉伸應(yīng)力－應(yīng)變曲線Fig.3 Tensile stress-strain curves of original specimen and strain ageing specimens at different ageing temperatures

圖4 原始試樣和預(yù)拉伸試樣的內(nèi)耗譜Fig.4 Internal friction patterns of original specimen and pre-strain specimen

PF及SAF試樣高溫疲勞壽命（失效循環(huán)數(shù)Nf，定義為循環(huán)應(yīng)力比半壽命處應(yīng)力下降20%處循環(huán)數(shù)）如表2所示。PF試樣在循環(huán)載荷下，隨著應(yīng)變幅的逐漸遞增，疲勞壽命顯著減小，Nf數(shù)值與他人研究結(jié)果接近［2］。與PF試樣相比，SAF試樣的疲勞壽命較低。

表2 應(yīng)變時(shí)效處理對(duì)P91鋼疲勞壽命的影響Tab.2 Effect of strain ageing treatment on fatigue life of P91steel 次

2.2 循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)

由圖5可知，兩組試樣都表現(xiàn)出循環(huán)軟化特性，且SAF試樣比PF試樣的軟化率高；不同應(yīng)變幅下，疲勞試驗(yàn)過程中PF試樣所受的平均應(yīng)力均為負(fù)值，與PF試樣相比，SAF試樣的拉應(yīng)力和壓應(yīng)力較大，初始疲勞周次內(nèi)，平均應(yīng)力為正，隨著循環(huán)周次增加，平均應(yīng)力為負(fù)，平均應(yīng)力高于PF試樣的值；分析不同應(yīng)變幅下的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線發(fā)現(xiàn)，SAF試樣出現(xiàn)了顯著的包辛格效應(yīng)。圖6以應(yīng)變幅0.5%下包辛格效應(yīng)為例，將滯后回線的壓縮曲線與拉伸曲線畫在同一象限內(nèi)。包辛格效應(yīng)常用反向應(yīng)變量或者流變應(yīng)力差值來(lái)定量表征［16－17］，拉伸流變應(yīng)力的延長(zhǎng)線與壓縮線瞬時(shí)差值Δσb作為包辛格效應(yīng)的應(yīng)力參量，反映了循環(huán)載荷下“永久性軟化”的程度，軟化程度越大，包辛格效應(yīng)越顯著。SAF試樣的Δσb為95MPa，而PF試樣的Δσb為36MPa。由上分析可知，應(yīng)變時(shí)效導(dǎo)致P91鋼在疲勞過程中出現(xiàn)顯著的包辛格效應(yīng)，SAF試樣受到平均正應(yīng)力的作用，縮短了疲勞壽命。

圖5 不同應(yīng)變幅下各試樣的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線Fig.5 Cyclic stress response curves of specimens at different strain amplitudes

圖6 應(yīng)變幅為0.5%時(shí)包辛格效應(yīng)Fig.6 Bauschinger effect at strain amplitudes of 0.5%

2.3 位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)

由圖7可知，在高溫低周疲勞試驗(yàn)后，PF試樣中原馬氏體板條束發(fā)生一定程度的回復(fù)，少數(shù)板條束轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e(cuò)纏結(jié)和胞狀結(jié)構(gòu)，且胞結(jié)構(gòu)不完善，與文獻(xiàn)結(jié)果相一致［3，18］。與P91鋼原始組織相比，碳化物析出相更粗大。據(jù)文獻(xiàn)［19］報(bào)道，P91鋼馬氏體組織在650℃高溫下長(zhǎng)時(shí)間時(shí)效時(shí)，板條組織很穩(wěn)定，因?yàn)榉植荚诎鍡l晶界處的含釩碳氮化合物很穩(wěn)定，有效抑制了板條的回復(fù)；而在周期性載荷條件下，碳氮化合物出現(xiàn)了粗化現(xiàn)象，導(dǎo)致了板條斷裂。少量馬氏體板條向胞狀結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，以及位錯(cuò)密度的降低，碳化物粗化，宏觀上表現(xiàn)為循環(huán)應(yīng)力軟化。

圖7 應(yīng)變幅0.5%時(shí)PF試樣疲勞斷裂后的TEM形貌Fig.7 TEMmorphology of the fractured PF specimen with 0.5%strain amplitude：（a）dislocation tangles and（b）cellular structure

從圖8可見，與PF試樣中的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)相比，斷裂SAF試樣的微觀結(jié)構(gòu)比較均勻，原馬氏體中高密度位錯(cuò)通過攀移和交滑移轉(zhuǎn)變?yōu)橥晟频陌麪罱Y(jié)構(gòu)，如圖8（a）所示；胞狀結(jié)構(gòu)之間的亞晶界清晰可見，在胞內(nèi)有一些孤立位錯(cuò)線和析出相，如圖8（b）所示；與PF試樣相比，SAF試樣的位錯(cuò)密度降低，材料的強(qiáng)度下降，導(dǎo)致循環(huán)應(yīng)力下降，軟化率更高。

圖8 應(yīng)變幅0.5%時(shí)SPF試樣疲勞斷裂后的TEM形貌Fig.8 TEMmorphology of the fractured SPF specimen with 0.5%strain amplitude：（a）cellular structure and（b）dislocation walls and precipitates

2.4 討 論

包辛格效應(yīng)有兩種機(jī)制。其一是短程效應(yīng)，與金屬材料中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)所受的阻力變化有關(guān)，即在反向變形時(shí)的位錯(cuò)阻力小于繼續(xù)正向變形時(shí)的位錯(cuò)阻力。當(dāng)金屬進(jìn)行正向變形時(shí)，位錯(cuò)沿某滑移面運(yùn)動(dòng)，遇林位錯(cuò)而彎曲，結(jié)果在位錯(cuò)前方，林位錯(cuò)密度增大，形成位錯(cuò)纏結(jié)或胞狀組織。這種位錯(cuò)結(jié)構(gòu)在力學(xué)上是相當(dāng)穩(wěn)定的，因此，如果此時(shí)卸載并隨后同向加載，位錯(cuò)線不能顯著運(yùn)動(dòng)［16－17］。但若卸載后施加反向力，位錯(cuò)被迫作反向運(yùn)動(dòng)，因?yàn)樵诜聪蚵窂缴希治诲e(cuò)這類障礙數(shù)量較少，而且也不一定恰好位于滑移位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的前方，故位錯(cuò)可以在較低應(yīng)力下移動(dòng)較大距離。其二是長(zhǎng)程效應(yīng)，與材料在單向拉伸或循環(huán)加載過程中出現(xiàn)的內(nèi)應(yīng)力有關(guān)，內(nèi)應(yīng)力的出現(xiàn)被認(rèn)為是包辛格效應(yīng)產(chǎn)生的主要機(jī)制，研究表明這種內(nèi)應(yīng)力會(huì)有助于反向加載后的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)［17］。

由圖4內(nèi)耗分析可知，P91鋼經(jīng)過應(yīng)變時(shí)效處理后，間隙碳原子形成的Cottrell氣團(tuán)在位錯(cuò)及林位錯(cuò)附近偏聚，對(duì)位錯(cuò)實(shí)施有效的釘扎，導(dǎo)致林位錯(cuò)附件位錯(cuò)密度升高，在循環(huán)載荷作用下，林位錯(cuò)擺脫碳原子的釘扎，峰值拉伸應(yīng)力增加，形成了完善的胞狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)相當(dāng)穩(wěn)定，TEM觀察證實(shí)了SAF試樣在疲勞載荷作用下形成了該結(jié)構(gòu)。而在反向加載的時(shí)候，遇到的阻礙較少，所以壓應(yīng)力降低，形成了包辛格效應(yīng)。PF試樣在疲勞載荷作用下形成了少量的胞狀結(jié)構(gòu)，且結(jié)構(gòu)不完善，因此包辛格效應(yīng)較弱。

3 結(jié) 論

（1）P91馬氏體鋼應(yīng)變時(shí)效微觀機(jī)制主要是由于間隙碳原子形成的Cottrell氣團(tuán)與位錯(cuò)的交互作用。

（2）應(yīng)變時(shí)效導(dǎo)致P91鋼在高溫低周疲勞過程中出現(xiàn)顯著的包辛格效應(yīng)，降低了它的低周疲勞壽命。

（3）包辛格效應(yīng)主要機(jī)制是由于位錯(cuò)的短程效應(yīng)，應(yīng)變時(shí)效導(dǎo)致試樣中林位錯(cuò)密度增加，在循環(huán)載荷下，形成了穩(wěn)定的胞狀結(jié)構(gòu)。

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