彭佳（云南省煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 云南 曲靖 655000）

一般采用國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)化肥進(jìn)行檢驗(yàn)，樣本的稱量在標(biāo)準(zhǔn)中明確的進(jìn)行了規(guī)定，并且在一定的程度上講，這樣的稱量是符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的，然而，我們?cè)趯?shí)際的檢測(cè)當(dāng)中，對(duì)國(guó)家規(guī)定的具體標(biāo)準(zhǔn)上怎樣作為依據(jù)，存在系統(tǒng)誤差的時(shí)候，對(duì)合理的稱量進(jìn)行選擇，降低因?yàn)橄到y(tǒng)中的誤差造成驗(yàn)證的結(jié)果和具體值存在的對(duì)應(yīng)偏差，是我們?cè)诠ぷ鞯倪^(guò)程中應(yīng)該重視起來(lái)的問(wèn)題，下面我們進(jìn)行詳細(xì)的分析。

一、具體的檢驗(yàn)方式

在對(duì)稱量的方式進(jìn)行使用的過(guò)程中，我們進(jìn)行討論的時(shí)候選取了GB/T8576—2010的方式，依據(jù)具體的標(biāo)準(zhǔn)顯示：當(dāng)把稱量規(guī)定為2克的時(shí)候，在檢驗(yàn)的過(guò)程中我們會(huì)對(duì)不同的稱樣量進(jìn)行選擇，進(jìn)而確保檢驗(yàn)的工作能夠正常的進(jìn)行。

1.具體的檢驗(yàn)程序

在檢驗(yàn)的過(guò)程中我們首先要對(duì)程序上進(jìn)行明確，一般的時(shí)候按照這樣的步驟實(shí)施：稱量瓶的具體重量—稱重（檢驗(yàn)的樣品＋稱量瓶）—烘干后的稱重（檢驗(yàn)的樣品＋稱量瓶）。

在對(duì)上訴體積的內(nèi)容進(jìn)行稱量的時(shí)候，我們對(duì)天平的使用上，通常選擇精度在0.0001克的進(jìn)行稱量，在進(jìn)行檢驗(yàn)的時(shí)候，一個(gè)完整、合理的檢驗(yàn)，在稱量的時(shí)候?yàn)榱吮ＷC精確性、合理性，我們至少要稱量2到3次以上，對(duì)誤差積累的原則上我們要合理的進(jìn)行把握，將其作為基本的依據(jù)，各個(gè)檢驗(yàn)樣品中的誤差通常都是有系統(tǒng)帶來(lái)的，具體的誤差也有規(guī)定，一般在±0.0003克，因此一組數(shù)據(jù)我們可以通過(guò)以上的方式獲取出來(lái)，那么具體的檢驗(yàn)結(jié)果如下圖所示：

2.相應(yīng)的討論

根據(jù)稱樣量和具體的檢驗(yàn)結(jié)果中產(chǎn)生的對(duì)應(yīng)偏差值的曲線當(dāng)中可以明確的看出：

①、在稱樣量的值逐漸變大的時(shí)候，相對(duì)的偏差值在檢驗(yàn)的具體結(jié)果當(dāng)中就會(huì)逐漸的呈現(xiàn)出降低的情況。

②、在稱樣量的具體數(shù)值逐漸加大的時(shí)候，減小的相對(duì)偏差幅度上就會(huì)呈現(xiàn)出越來(lái)越小的情況。

所以，在當(dāng)前的這個(gè)檢驗(yàn)的過(guò)程中我們?cè)趯?duì)稱樣量上進(jìn)行選擇的時(shí)候，一般在3.0左右。由于在這個(gè)階段當(dāng)中非常小的情況已經(jīng)存在于檢測(cè)的結(jié)果當(dāng)中，相對(duì)偏差值減小的幅度在檢驗(yàn)的結(jié)果中變小的情況上也會(huì)越發(fā)的明顯。對(duì)偏差值的減小上一旦我們一味的追求，并且將稱量不斷的予以加大，受熱不均勻的情況在真空干燥過(guò)程中就會(huì)非常容易發(fā)生，新的誤差就會(huì)因?yàn)檫@方面的原因而產(chǎn)生。

二、容量測(cè)量法

在對(duì)這種方法在檢測(cè)中進(jìn)行使用的時(shí)候，我們對(duì)GB/T2441.3的方式進(jìn)行選擇，并且應(yīng)用與討論中，稱2到5克的試樣作為基本的標(biāo)準(zhǔn)要求，并在在這樣試驗(yàn)當(dāng)中，我們應(yīng)該對(duì)一組存在差別的稱樣量進(jìn)行選擇，對(duì)肥料中的具體養(yǎng)分進(jìn)行選擇，進(jìn)而對(duì)肥料中的水分含量進(jìn)行測(cè)定。

1.具體檢驗(yàn)程序按照這樣的方式進(jìn)行

在測(cè)量的時(shí)候應(yīng)用半微量滴定管的時(shí)候，在將滴定過(guò)程中將誤差和稱量樣品時(shí)所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差排除的時(shí)候，對(duì)于系統(tǒng)自身所固有的誤差要認(rèn)真的進(jìn)行考慮，在對(duì)滴定管進(jìn)行應(yīng)用的過(guò)程中，滴上一次就可以，進(jìn)行兩次的讀數(shù)，有±0.01mI的誤差存在于每次的滴定當(dāng)中，0.02mL的系統(tǒng)誤差就會(huì)因?yàn)槎巫x數(shù)就會(huì)發(fā)生。±0.02mL的滴定數(shù)作為實(shí)際的滴定數(shù)，對(duì)此一定的數(shù)據(jù)就會(huì)隨之而產(chǎn)生，具體如下圖所示：

2.具體的討論

①在稱量樣逐漸增大的時(shí)候，對(duì)應(yīng)的偏差就會(huì)出現(xiàn)減小的情況。

②隨著逐漸增大的稱量，對(duì)應(yīng)偏差值降低的幅度因此就會(huì)越來(lái)越低。

③滴定數(shù)在一定的程度上就有稱樣量予以決定的，并且以正比的關(guān)系存在于其中，當(dāng)稱樣量逐漸的提升，滴定的數(shù)上也會(huì)變大，對(duì)應(yīng)的偏差上就會(huì)變小，在這個(gè)檢驗(yàn)當(dāng)中對(duì)稱樣量的選擇上也有規(guī)定，控制在2.5到3克之間，試驗(yàn)結(jié)果對(duì)應(yīng)偏差增大的情況就是因?yàn)榉Q樣量小而造成的，滴定時(shí)間的延長(zhǎng)和不易稱量的情況就會(huì)因?yàn)榉Q樣量大而出現(xiàn)。

結(jié)論

在實(shí)際檢測(cè)的時(shí)候，對(duì)反推方式可以進(jìn)行使用，對(duì)相對(duì)偏差的具體值作為依據(jù)，對(duì)適當(dāng)?shù)姆Q樣量大致的估算出來(lái)。

比如說(shuō)，在對(duì)尿素中總氮的含量進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，可以對(duì)GB/T2441.1尿素總氮含量測(cè)定的方式應(yīng)用來(lái)進(jìn)行完成，在對(duì)氮的要求上進(jìn)行考慮的時(shí)候，可以依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T2440中的具體規(guī)定，假設(shè)有46%的總氮存在于樣品當(dāng)中，為將檢驗(yàn)結(jié)果的對(duì)應(yīng)誤差上進(jìn)行降低，一定要控制好滴定數(shù)，一般在15mL左右，并且依據(jù)這樣的公式進(jìn)行計(jì)算：

在這個(gè)式子當(dāng)中：x H2O的試樣水分上要嚴(yán)格的進(jìn)行控制，因?yàn)橛泻艿偷囊蟠嬖谟谀蛩氐乃之?dāng)中，不能超過(guò)1%已經(jīng)是最高的底線了，然而一旦需要進(jìn)行逆向推理的時(shí)候，就可以對(duì)于這方面忽略不進(jìn)行考略，并且根據(jù)實(shí)際的稱樣量可以推算出這樣的計(jì)算方式：

c×（V0－V）×14.01/總氮（%）＝m（g）。

在這個(gè)式子中：空白檢驗(yàn)中使用的氫氧化鈉的規(guī)定溶液的具體體積用V0進(jìn)行表示，41.80mL是在本實(shí)驗(yàn)中的具體數(shù)值，在這個(gè)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定的具體濃度值為：0.5222mol/L,在本次試驗(yàn)的過(guò)程中，測(cè)定時(shí)消耗的氫氧化鈉具體標(biāo)準(zhǔn)溶液的對(duì)應(yīng)體積為15.0mL.

M＝4.2624g這個(gè)數(shù)值，可以運(yùn)用反推的方式獲得出來(lái)。對(duì)4.2g到4.5g的稱樣量可以在實(shí)際的測(cè)驗(yàn)中進(jìn)行選擇。

結(jié)語(yǔ)：

綜上所述，在化肥檢驗(yàn)中稱量和結(jié)果當(dāng)中會(huì)經(jīng)常的存在很大的誤差，這是一項(xiàng)非常重要的工作內(nèi)容，一旦對(duì)其中出現(xiàn)的一些誤差沒(méi)有認(rèn)真的進(jìn)行處理與分析，在以后使用的過(guò)程中必然會(huì)帶來(lái)巨大的麻煩。這項(xiàng)工作國(guó)家也逐漸的重視起來(lái)，并且下達(dá)了一定的標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)此，合理的分析其中的誤差是現(xiàn)階段工作人員應(yīng)該著重關(guān)注的問(wèn)題。

[1]宋向宏.化肥檢驗(yàn)稱量與結(jié)果的誤差分析[J].當(dāng)代技術(shù).2013（06）.

[2]提高化肥分析檢驗(yàn)準(zhǔn)確度方法的探討[J].標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn).2011（09）.

[3]計(jì)算滴定分析法的理論及應(yīng)用[J].同濟(jì)大學(xué)學(xué)報(bào).2008（01）.