楊森++吳勇++謝龍安

摘 要 建立了高效液相色譜檢測(cè)大米中氯蟲苯甲酰胺的方法，操作簡(jiǎn)單、快速、定量準(zhǔn)確，可有效適用于氯蟲苯甲酰胺在大米中的殘留

檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 氯蟲苯甲酰胺；高效液相色譜；大米；殘留

中圖分類號(hào)：TQ 453.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1673-890X（2014）12-0113-02

氯蟲苯甲酰胺為高效廣譜的殺蟲劑，對(duì)鱗翅目害蟲的防治效果非常好，且時(shí)間長(zhǎng)，能高效激活昆蟲魚尼丁受體，過度釋放其細(xì)胞內(nèi)鈣庫(kù)中的鈣離子，導(dǎo)致昆蟲癱瘓死亡，對(duì)鱗翅目害蟲的幼蟲活性高。該農(nóng)藥屬于微毒農(nóng)藥，對(duì)人畜安全。曾報(bào)道過該農(nóng)藥的合成綜述文獻(xiàn)[1]，測(cè)定氯蟲苯甲酰胺殘留量的方法有高效液相色譜法[2]、LC-MS/MS法[3]，本文采用高效液相色譜法（HPLC-UVD），就氯蟲苯甲酰胺在大米復(fù)雜樣品殘留量進(jìn)行檢測(cè)，其方法簡(jiǎn)便、快捷，且取得了很好的線性和回收效率，為該藥在大米中的殘留檢測(cè)提供了理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

1.2 試劑

1.3 色譜分析條件

高效液相色譜儀Agilent 1100，UVD檢測(cè)器，色譜柱：Lichrospher C18 （4.6 mm×250 mm，

5 μm）；柱溫：20℃；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)260 nm；進(jìn)樣量：10 μL；在此色譜條件下，氯蟲苯甲酰胺的保留時(shí)間：11 min。氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣色譜圖見圖1。

圖1 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣色譜圖

1.4 測(cè)定方法

1.4.1 提取

稱取10.0 g糙米樣品于200 mL錐形瓶中，加入50 mL甲醇：水（4∶1，V/V），置于超聲清洗儀中超10 min后取出。在鋪有Celite545的砂芯漏斗中抽濾，再用10 mL上述提取劑洗滌容器與殘?jiān)?，合并濾液。然后轉(zhuǎn)移至100 mL梨形瓶中，在50℃下旋蒸濃縮，蒸去其中的甲醇。

1.4.2 凈化

將上述除去甲醇后的水相轉(zhuǎn)移入250 mL分液漏斗，加入10 mL氯化鈉飽和溶液，分別用50、40、30 mL二氯甲烷萃取，每次萃取5 min，收集下層過裝有無(wú)水硫酸鈉和脫脂棉的三角漏斗，將合并后的有機(jī)相在50?C旋蒸濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，用甲醇定容? mL后，待高效液相色譜檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的優(yōu)化

對(duì)某一濃度的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣溶液分析，利用二極管列陣檢測(cè)器進(jìn)行全掃描，得到在260 nm下氯蟲苯甲酰胺的響應(yīng)值最大且與雜質(zhì)的分離效果最好。流動(dòng)相比例最終選用甲醇∶水 （50∶50，V/V）作為流動(dòng)相能更好的起到分離效果。

2.2 提取溶劑的選擇

在提取過程中，分別選用了甲醇、甲醇∶水 （1∶2， V/V）、甲醇∶水 （2∶1， V/V）、甲醇∶水 （4∶1， V/V）作為提取劑各50 mL，其回收率見表1：

由表2可知，由于石油醚的極性小，因此回收率最低，二氯甲烷極性比乙酸乙酯要大，根據(jù)相似相溶原理進(jìn)一步可知氯蟲苯甲酰胺的極性較大。

2.3 最低檢出限量和最低檢出濃度

3 結(jié)語(yǔ)

本方法檢測(cè)氯蟲苯甲酰胺方便、快捷，前處理過程操作簡(jiǎn)單，進(jìn)樣分析時(shí)間短且分離效果良好，定量準(zhǔn)確，檢測(cè)要求符合我國(guó)農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則，可有效為氯蟲苯甲酰胺在大米中的分析方法提供參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 譚海軍，顧林玲.新型殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺及其中間體的合成綜述[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2011，10（1）：58-63.

[2] 占繡萍，馬琳，陳建波.高效液相色譜法測(cè)定蔬菜和土壤中氯蟲苯甲酰胺甲氧蟲酰肼的殘留[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2010，9（5）：51-54.

[3] 朱建華，趙莉.LC-MS/MS法測(cè)定蔬菜和水果中唑蟲酰胺、氟啶蟲酰胺、氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺殘留量[J].寧波農(nóng)業(yè)科技，2011，2：123-125.

（責(zé)任編輯：趙中正）endprint

摘 要 建立了高效液相色譜檢測(cè)大米中氯蟲苯甲酰胺的方法，操作簡(jiǎn)單、快速、定量準(zhǔn)確，可有效適用于氯蟲苯甲酰胺在大米中的殘留

檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 氯蟲苯甲酰胺；高效液相色譜；大米；殘留

中圖分類號(hào)：TQ 453.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1673-890X（2014）12-0113-02

氯蟲苯甲酰胺為高效廣譜的殺蟲劑，對(duì)鱗翅目害蟲的防治效果非常好，且時(shí)間長(zhǎng)，能高效激活昆蟲魚尼丁受體，過度釋放其細(xì)胞內(nèi)鈣庫(kù)中的鈣離子，導(dǎo)致昆蟲癱瘓死亡，對(duì)鱗翅目害蟲的幼蟲活性高。該農(nóng)藥屬于微毒農(nóng)藥，對(duì)人畜安全。曾報(bào)道過該農(nóng)藥的合成綜述文獻(xiàn)[1]，測(cè)定氯蟲苯甲酰胺殘留量的方法有高效液相色譜法[2]、LC-MS/MS法[3]，本文采用高效液相色譜法（HPLC-UVD），就氯蟲苯甲酰胺在大米復(fù)雜樣品殘留量進(jìn)行檢測(cè)，其方法簡(jiǎn)便、快捷，且取得了很好的線性和回收效率，為該藥在大米中的殘留檢測(cè)提供了理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

1.2 試劑

1.3 色譜分析條件

高效液相色譜儀Agilent 1100，UVD檢測(cè)器，色譜柱：Lichrospher C18 （4.6 mm×250 mm，

5 μm）；柱溫：20℃；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)260 nm；進(jìn)樣量：10 μL；在此色譜條件下，氯蟲苯甲酰胺的保留時(shí)間：11 min。氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣色譜圖見圖1。

圖1 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣色譜圖

1.4 測(cè)定方法

1.4.1 提取

稱取10.0 g糙米樣品于200 mL錐形瓶中，加入50 mL甲醇：水（4∶1，V/V），置于超聲清洗儀中超10 min后取出。在鋪有Celite545的砂芯漏斗中抽濾，再用10 mL上述提取劑洗滌容器與殘?jiān)螅喜V液。然后轉(zhuǎn)移至100 mL梨形瓶中，在50℃下旋蒸濃縮，蒸去其中的甲醇。

1.4.2 凈化

將上述除去甲醇后的水相轉(zhuǎn)移入250 mL分液漏斗，加入10 mL氯化鈉飽和溶液，分別用50、40、30 mL二氯甲烷萃取，每次萃取5 min，收集下層過裝有無(wú)水硫酸鈉和脫脂棉的三角漏斗，將合并后的有機(jī)相在50?C旋蒸濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，用甲醇定容? mL后，待高效液相色譜檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的優(yōu)化

對(duì)某一濃度的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣溶液分析，利用二極管列陣檢測(cè)器進(jìn)行全掃描，得到在260 nm下氯蟲苯甲酰胺的響應(yīng)值最大且與雜質(zhì)的分離效果最好。流動(dòng)相比例最終選用甲醇∶水 （50∶50，V/V）作為流動(dòng)相能更好的起到分離效果。

2.2 提取溶劑的選擇

在提取過程中，分別選用了甲醇、甲醇∶水 （1∶2， V/V）、甲醇∶水 （2∶1， V/V）、甲醇∶水 （4∶1， V/V）作為提取劑各50 mL，其回收率見表1：

由表2可知，由于石油醚的極性小，因此回收率最低，二氯甲烷極性比乙酸乙酯要大，根據(jù)相似相溶原理進(jìn)一步可知氯蟲苯甲酰胺的極性較大。

2.3 最低檢出限量和最低檢出濃度

3 結(jié)語(yǔ)

本方法檢測(cè)氯蟲苯甲酰胺方便、快捷，前處理過程操作簡(jiǎn)單，進(jìn)樣分析時(shí)間短且分離效果良好，定量準(zhǔn)確，檢測(cè)要求符合我國(guó)農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則，可有效為氯蟲苯甲酰胺在大米中的分析方法提供參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 譚海軍，顧林玲.新型殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺及其中間體的合成綜述[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2011，10（1）：58-63.

[2] 占繡萍，馬琳，陳建波.高效液相色譜法測(cè)定蔬菜和土壤中氯蟲苯甲酰胺甲氧蟲酰肼的殘留[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2010，9（5）：51-54.

[3] 朱建華，趙莉.LC-MS/MS法測(cè)定蔬菜和水果中唑蟲酰胺、氟啶蟲酰胺、氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺殘留量[J].寧波農(nóng)業(yè)科技，2011，2：123-125.

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摘 要 建立了高效液相色譜檢測(cè)大米中氯蟲苯甲酰胺的方法，操作簡(jiǎn)單、快速、定量準(zhǔn)確，可有效適用于氯蟲苯甲酰胺在大米中的殘留

檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 氯蟲苯甲酰胺；高效液相色譜；大米；殘留

中圖分類號(hào)：TQ 453.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1673-890X（2014）12-0113-02

氯蟲苯甲酰胺為高效廣譜的殺蟲劑，對(duì)鱗翅目害蟲的防治效果非常好，且時(shí)間長(zhǎng)，能高效激活昆蟲魚尼丁受體，過度釋放其細(xì)胞內(nèi)鈣庫(kù)中的鈣離子，導(dǎo)致昆蟲癱瘓死亡，對(duì)鱗翅目害蟲的幼蟲活性高。該農(nóng)藥屬于微毒農(nóng)藥，對(duì)人畜安全。曾報(bào)道過該農(nóng)藥的合成綜述文獻(xiàn)[1]，測(cè)定氯蟲苯甲酰胺殘留量的方法有高效液相色譜法[2]、LC-MS/MS法[3]，本文采用高效液相色譜法（HPLC-UVD），就氯蟲苯甲酰胺在大米復(fù)雜樣品殘留量進(jìn)行檢測(cè)，其方法簡(jiǎn)便、快捷，且取得了很好的線性和回收效率，為該藥在大米中的殘留檢測(cè)提供了理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

1.2 試劑

1.3 色譜分析條件

高效液相色譜儀Agilent 1100，UVD檢測(cè)器，色譜柱：Lichrospher C18 （4.6 mm×250 mm，

5 μm）；柱溫：20℃；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)260 nm；進(jìn)樣量：10 μL；在此色譜條件下，氯蟲苯甲酰胺的保留時(shí)間：11 min。氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣色譜圖見圖1。

圖1 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣色譜圖

1.4 測(cè)定方法

1.4.1 提取

稱取10.0 g糙米樣品于200 mL錐形瓶中，加入50 mL甲醇：水（4∶1，V/V），置于超聲清洗儀中超10 min后取出。在鋪有Celite545的砂芯漏斗中抽濾，再用10 mL上述提取劑洗滌容器與殘?jiān)?，合并濾液。然后轉(zhuǎn)移至100 mL梨形瓶中，在50℃下旋蒸濃縮，蒸去其中的甲醇。

1.4.2 凈化

將上述除去甲醇后的水相轉(zhuǎn)移入250 mL分液漏斗，加入10 mL氯化鈉飽和溶液，分別用50、40、30 mL二氯甲烷萃取，每次萃取5 min，收集下層過裝有無(wú)水硫酸鈉和脫脂棉的三角漏斗，將合并后的有機(jī)相在50?C旋蒸濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，用甲醇定容? mL后，待高效液相色譜檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的優(yōu)化

對(duì)某一濃度的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)樣溶液分析，利用二極管列陣檢測(cè)器進(jìn)行全掃描，得到在260 nm下氯蟲苯甲酰胺的響應(yīng)值最大且與雜質(zhì)的分離效果最好。流動(dòng)相比例最終選用甲醇∶水 （50∶50，V/V）作為流動(dòng)相能更好的起到分離效果。

2.2 提取溶劑的選擇

在提取過程中，分別選用了甲醇、甲醇∶水 （1∶2， V/V）、甲醇∶水 （2∶1， V/V）、甲醇∶水 （4∶1， V/V）作為提取劑各50 mL，其回收率見表1：

由表2可知，由于石油醚的極性小，因此回收率最低，二氯甲烷極性比乙酸乙酯要大，根據(jù)相似相溶原理進(jìn)一步可知氯蟲苯甲酰胺的極性較大。

2.3 最低檢出限量和最低檢出濃度

3 結(jié)語(yǔ)

本方法檢測(cè)氯蟲苯甲酰胺方便、快捷，前處理過程操作簡(jiǎn)單，進(jìn)樣分析時(shí)間短且分離效果良好，定量準(zhǔn)確，檢測(cè)要求符合我國(guó)農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則，可有效為氯蟲苯甲酰胺在大米中的分析方法提供參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 譚海軍，顧林玲.新型殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺及其中間體的合成綜述[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2011，10（1）：58-63.

[2] 占繡萍，馬琳，陳建波.高效液相色譜法測(cè)定蔬菜和土壤中氯蟲苯甲酰胺甲氧蟲酰肼的殘留[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2010，9（5）：51-54.

[3] 朱建華，趙莉.LC-MS/MS法測(cè)定蔬菜和水果中唑蟲酰胺、氟啶蟲酰胺、氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺殘留量[J].寧波農(nóng)業(yè)科技，2011，2：123-125.

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