吳杰，汪素芳

重慶市計量質(zhì)量檢測研究院第四分院

1.引言

紫外可見分光光度計自1918年問世以來，無論在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等科學(xué)研究領(lǐng)域，還是在化工、醫(yī)藥、環(huán)境檢測、冶金、產(chǎn)品質(zhì)量檢測等現(xiàn)代生產(chǎn)與管理部門，都有著廣泛的應(yīng)用。隨著紫外可見分光光度計應(yīng)用范圍的不斷擴大，其生產(chǎn)廠家和型號也不斷增多。

在產(chǎn)品質(zhì)量檢測機構(gòu)，紫外可見分光光度計主要用于產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督檢測。本文以北京普析通用公司的T6新世紀紫外可見分光光度計和美國安捷倫公司的Cary60紫外可見分光光度計為例，分別在室內(nèi)裝修材料的甲醛釋放量和肥料的磷含量的分光光度法檢測中，對兩種型號的分光光度計進行了測定結(jié)果和儀器操作的對比。

2.室內(nèi)裝修材料甲醛釋放量測定的對比（干燥器法）

2.1 方法原理

在一定溫度下，把制得的試件放入干燥器，試件釋放的甲醛被一定體積的水吸收，測定24h內(nèi)水中的甲醛含量。

2.2 儀器和試劑

玻璃干燥器；不銹鋼絲支撐網(wǎng)；試樣支架；溫度測定裝置；T6新世紀和AgilentCary60分光光度計；石蠟；甲醛溶液。

2.3 試樣溶液制備

2.3.1 制樣

切取十塊長150mm，寬50mm的試件，切取下來后在2h內(nèi)用熔點65℃的石蠟進行封邊，并保留50mm一處不封邊。

2.3.2 收集

在直徑為240mm的干燥器底部放置直徑為120mm，高度為60mm的結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿內(nèi)加入300ml蒸餾水。然后在干燥器上部放置試樣支架，試樣支架上固定試件，試件之間互相不接觸，最后將裝置在20℃下放置24h，蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶液作為待測液。

2.4 甲醛的測定

2.4.1 甲醛貯備溶液

配制甲醛貯備液的濃度為7143.0mg/L。

2.4.2 甲醛校定溶液

用移液管吸取甲醛貯備液0.52ml于250ml溶量瓶中，定溶至250ml，此溶液濃度為14.8574mg/L，即為甲醛校定溶液。

2.4.3 校準曲線的繪制

校準曲線根據(jù)甲醛溶液質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系繪制。以甲醛質(zhì)量濃度為橫坐標，分別以兩種分光光度計412nm波長處的吸光度為縱坐標作圖，如圖1和圖2。

2.4.4 甲醛的測定結(jié)果

分別使用兩種分光光度計在412nm波長處比色，讀取待測液的吸光度，由校準曲線中的回歸方程分別求得待測液的甲醛濃度，

如表1。

表1 兩種分光光度計測得的甲醛濃度對比（mg/L）

2.5 結(jié)果對比

由表1，兩種分光光度計的獨立平行性很好，而兩種分光光度計之間的平行性有一定差值，但根據(jù)室內(nèi)裝修材料的甲醛釋放限量值可知，此差值可以略去。因此，兩種分光光度計均能滿足室內(nèi)裝修材料的甲醛釋放量檢測要求。

3.肥料中磷含量測定的對比

3.1 方法原理

肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍（1mg/L～20mg/L）內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。

3.2 儀器和試劑

T6新世紀和AgilentCary60分光光度計；實驗室常用儀器設(shè)備；硫酸；硝酸；過氧化氫；釩鉬酸銨試劑；氫氧化鈉溶液；磷標準溶液；2,4-二硝基酚指示劑。

3.3 試樣溶液制備

3.3.1 試樣的稱量

稱取0.5000g試樣于凱氏燒瓶底部，加5mL硫酸和1.5mL過氧化氫，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。

3.3.2 待測液制備

將上述燒瓶在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5～10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20mL～30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原凱氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清備用。

3.4 含磷量的測定

3.4.1 校準溶液系列

吸取50mg/L的磷標準溶液0mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、15.0mL分別于7個50mL容量瓶中，加水至30mL左右，加2滴2,4-二硝基酚指示劑溶液，加10.0mL釩鉬酸銨試劑，用水定容至50mL，搖勻。

3.4.2 校準曲線的繪制

校準曲線根據(jù)磷濃度和吸光度的關(guān)系繪制。以磷的質(zhì)量濃度為橫坐標，分別以兩種分光光度計440nm波長處的吸光度為縱坐標作圖，如圖3和圖4。

3.4.3 含磷量的測定

吸取5mL待測液于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與校準溶液系列同條件顯色。分別使用兩種分光光度計在440nm波長處比色，讀取吸光度。由校準曲線中的回歸方程分別求得待測液的磷濃度，如表2。

表2 兩種分光光度計測得的磷濃度對比（mg/L）

3.4.4 測定結(jié)果的表述

肥料磷含量以五氧化二磷的質(zhì)量分數(shù)表示，表2按下式計算得出肥料的五氧化二磷百分含量如表3所示。

P2O5（%）=c×V×D×2.29×0.0001/m

式中：

c——由校準曲線中的回歸方程求得待測液的磷濃度（見表2），mg/L；

V——顯示體積，50mL；

D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5；

m——稱樣量，g；

2.29 ——將磷（P）換算成五氧化二磷（P2O5）的因數(shù)；

0.0001 ——換算為質(zhì)量分數(shù)的因數(shù)。

表3 兩種分光光度計測得的五氧化二磷含量對比（%）

3.5 結(jié)果對比

T6新世紀和Cary60兩種分光光度計之間的平行測定結(jié)果絕對差值大于兩種分光光度計各自的平行測定結(jié)果絕對差值，但均符合標準中＜0.04%的要求。由此可知，兩種分光光度計均能滿足肥料產(chǎn)品中磷含量的日常檢驗監(jiān)督要求。

4.兩種儀器操作對比

4.1 樣品室

4.1.1 T6新世紀紫外可見分光光度計

儀器在主機樣品室內(nèi)配置為多樣品池，用戶可以根據(jù)需要自行設(shè)定要使用的樣品池數(shù)。另外，儀器在樣品室左側(cè)配有比色皿存放架，方便比色皿的存放和取用。

4.1.2 Cary60紫外可見分光光度計

儀器在主機樣品室內(nèi)標配單樣品池，選配雙樣品池，無比色皿存放架。

4.2 操作界面

4.2.1 T6新世紀紫外可見分光光度計

儀器在主機的右側(cè)直接配有操作界面，右上方為液晶顯示器，用于顯示測量信息、參數(shù)及測量數(shù)據(jù)；右下方為鍵盤，用于控制和操作儀器。

4.2.2 Cary60紫外可見分光光度計

儀器與計算機聯(lián)接使用。儀器運行的整個過程均通過計算機的操作實現(xiàn)。

4.3 優(yōu)缺點

4.3.1 T6新世紀紫外可見分光光度計

優(yōu)點：儀器樣品池的設(shè)計使得用戶可以同時進行多樣品的比色分析，操作方便快捷；比色皿存放架的設(shè)置可以有效的保護比色皿。

缺點：多樣品同時分析時，不同比色皿之間存在細微差異，這可能造成測量結(jié)果的誤差；比色皿存放架在存放比色皿的過程中使得樣品室內(nèi)潮濕，可能會造成下次測量結(jié)果的誤差；儀器操作界面小，與主機一體，操作時需謹慎溶液遺灑在顯示器和鍵盤上。

4.3.2 Cary60紫外可見分光光度計

優(yōu)點：儀器的單樣品池配置消除了不同比色皿帶入的誤差；樣品室的設(shè)計使樣品室內(nèi)時時保持干燥，延長使用壽命；計算機獨立控制使得儀器操作簡單、大方。

缺點：單樣品池配置決定了其操作頻繁，在進行多樣品分析時增加了操作頻次；無比色皿存放架的設(shè)計讓用戶必須自行解決比色皿的存放問題；儀器與計算機聯(lián)用，增大了實驗室的占用空間并使整機顯得繁笨。

5.結(jié)語

通過對兩種分光光度計的簡單對比，雖然T6新世紀紫外可見分光光度計與Cary60紫外可見分光光度計在精密度上稍有差異，但兩者均能滿足一般產(chǎn)品的常規(guī)檢驗監(jiān)督要求。用戶可從儀器操作特點、實驗室的實際情況、儀器價格差異以及對儀器平行性檢測結(jié)果和精密度的要求等方面綜合考慮，選擇使用。

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