韋春梅，彭斌

（廣西水文水資源局，南寧 530023）

比對法在計量標(biāo)準(zhǔn)考核驗證中的應(yīng)用探討

韋春梅，彭斌

（廣西水文水資源局，南寧 530023）

為探討比對法在計量標(biāo)準(zhǔn)考核驗證中的可行性，將5家實驗室分別對同一分度吸量管的檢定結(jié)果進(jìn)行比對，同時采用具有溯源性的傳遞比較法進(jìn)一步驗證比對法的可靠性。驗證結(jié)果顯示，采用比對法和傳遞比較法對被考核實驗室的驗證結(jié)果一致，說明采用比對法對檢定結(jié)果的驗證是有效的、可行的。

比對法；計量標(biāo)準(zhǔn)考核；驗證；應(yīng)用

計量標(biāo)準(zhǔn)考核是質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門對計量標(biāo)準(zhǔn)測量能力的評定和開展量值傳遞資格的確認(rèn)。在計量標(biāo)準(zhǔn)考核中，要對被考核計量標(biāo)準(zhǔn)的檢定或校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行驗證。根據(jù)計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范［1］，首選具有溯源性的傳遞比較法，當(dāng)不可能釆用傳遞比較法時，可釆用多個實驗室之間的比對進(jìn)行驗證。在實際工作中，由于存在非標(biāo)儀器、量級較高、經(jīng)濟(jì)成本等問題，釆用傳遞比較法進(jìn)行驗證并不現(xiàn)實，可考慮釆用多個實驗室比對法來驗證檢定或校準(zhǔn)結(jié)果是否合格，間接證明相關(guān)量值的準(zhǔn)確性，實現(xiàn)量值傳遞。

筆者通過將廣西水環(huán)境監(jiān)測中心、南寧市環(huán)保局、崇左市寧明縣疾病預(yù)防控制中心、憑祥市疾病預(yù)防控制中心、南寧市水環(huán)境監(jiān)測中心5家實驗室在計量標(biāo)準(zhǔn)考核中分別對同一分度吸量管的檢定結(jié)果進(jìn)行比對，來驗證廣西水環(huán)境監(jiān)測中心（被考核實驗室）檢定結(jié)果是否合格，同時根據(jù)更高一級計量標(biāo)準(zhǔn)（廣西計量檢測研究院）的測量結(jié)果，釆用具有溯源性的傳遞比較法進(jìn)一步驗證比對法的可靠性。

1 檢定的測量重復(fù)性試驗和結(jié)果

各比對實驗室依據(jù) JJG 196-2006［2］，對同一支10 mL A 級分度吸量管進(jìn)行檢定。各計量室應(yīng)配有溫控設(shè)備和消防設(shè)備以及環(huán)境監(jiān)測必需的溫濕度計，并做好環(huán)境的監(jiān)控記錄［3］。

1.1 檢定技術(shù)要求

檢定環(huán)境：工作室溫度 (20±5)℃，室內(nèi)溫度變化不大于 1 ℃／h，純水溫度與室溫之差不超過 2 ℃［3］。

檢定設(shè)備：（1）德國賽多利斯器公司 BS210S 型電子天平，測量范圍為0.1 mg～210g ；（2）上海興棱電子電器有限公司W(wǎng)MY-01 型數(shù)字溫度計，測量范圍為 0～100℃；（3）上海星鉆秒表有限公司506型機械式秒表，測量范圍為 0～30 min。

檢定方法：為確保得到的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差具有足夠的可靠性，重復(fù)測量應(yīng)不少于 10 次（n ≥ 10），在條件不許可時，至少應(yīng)滿足 n＞5［4］。因此對分度吸管重復(fù)測量 10 次，每次測量3個檢定點（1，5，10 mL）。

1.2 測量結(jié)果的數(shù)學(xué)模型與計算

1.2.1 測量結(jié)果計算的數(shù)學(xué)模型

測量結(jié)果按式 (1)計算：

式中：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃時被檢定玻璃量器的實際容量，mL；

m ——被檢定玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量，g；

k(t)——常用玻璃量器國家計量檢定規(guī)程附錄

B 查讀值，mL／g。

1.2.2 測量重復(fù)性的數(shù)學(xué)模型

測量重復(fù)性（以實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）的數(shù)學(xué)模型為式 (2)：

式中：s(xi)——測量重復(fù)性；

xi—相同條件下平行測量值，i=1，2…n ；

n—重復(fù)測量次數(shù)。

被考核實驗室檢定結(jié)果和測量重復(fù)性計算結(jié)果見表1。

表1 檢定結(jié)果及測量重復(fù)性計算結(jié)果 mL

根據(jù) JJF 1033-2008，重復(fù)性試驗結(jié)果應(yīng)與新建計量標(biāo)準(zhǔn)時的重復(fù)性比較，重復(fù)性試驗結(jié)果應(yīng)不大于新建計量標(biāo)準(zhǔn)時的重復(fù)性［5］。廣西水環(huán)境監(jiān)測中心于 1995 年建立了基本玻璃量器檢定裝置計量標(biāo)準(zhǔn)，其重復(fù)性為 6.9×10-4mL，以上 3 個檢定點的測量重復(fù)性試驗結(jié)果均符合要求。

2 測量不確定度評定

2.1 測量不確定度來源和計算

測量不確定度是定量說明測量結(jié)果的一個參數(shù)，它包括計量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備所引入的不確定度分量［6］。被考核實驗室分度吸管檢定結(jié)果的測量不確定度來源主要有以下幾個方面：

（2）天平稱量引入的不確定度u2=a／k（天平的稱量允差為 ±2.0 mg，分布區(qū)間半寬度 a=0.002 g，包含因子

（3）溫度測量引入的不確定度u3=a／k（溫度計最大允許誤差為 ±0.3℃，溫度測量引入的誤差限為（+0.0006 g，-0.0005 g），估計分布區(qū)間半寬度a=0.0006 g，包含因子）；

（4）彎月面讀數(shù)引入的不確定度u4=a／k（估讀分辨力為 0.01 mL，分布區(qū)間半寬度 a=0.01 mL，包含因子）。

2.2 擴展不確定度評定

檢定結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC按照式 (3)計算：

擴展不確定度 U 按照式 (4)計算（取 k=2）：

經(jīng)計算，被檢定分度吸管各檢定點不確定度計算結(jié)果見表2。

表2 分度吸管各檢定點不確定度計算結(jié)果 mL

3 檢定結(jié)果驗證

3.1 多個實驗室檢定結(jié)果

參加比對的5家實驗室其計量標(biāo)準(zhǔn)具有相同的準(zhǔn)確度等級，故釆用各實驗室所得檢定結(jié)果的算術(shù)平均值作為此分度吸量管的最佳估計值。各實驗室檢定結(jié)果和平均值見表3。

表3 5家實驗室檢定結(jié)果 mL

3.2 采用比對法進(jìn)行驗證

根據(jù)《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》的要求，在被考核實驗室檢定結(jié)果的方差接近于各實驗室的平均方差、各實驗室的包含因子均相同（k=2）的條件下，應(yīng)滿足檢定結(jié)果的不確定度才是合理的。分別對3個檢定點進(jìn)行比對，均成立，表明被考核實驗室的檢定結(jié)果驗證合格。比對法驗證結(jié)果見表4。

3.3 采用傳遞比較法進(jìn)行驗證

將上述 10 mL A 級分度吸量管送至廣西計量檢測研究院進(jìn)行檢定，通過更高一級的計量標(biāo)準(zhǔn)釆用量值朔源與傳遞比較法進(jìn)行測量，并驗證被考核實驗室檢定結(jié)果是否合理。被考核實驗室和廣西計量檢測研究院的檢定結(jié)果分別為ylab和yref，擴展不確定度分別為Ulab和Uref。根據(jù)《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》的要求，在兩者的包含因子近似相等（k=2）的前提下應(yīng)滿足，測量結(jié)果的不確定度才是合理的。通過分別計算和比較3個檢定點，均成立，表明被考核實驗室檢定結(jié)果驗證合格。測量計算結(jié)果和傳遞比較法驗證結(jié)果見表5。

表4 比對法驗證結(jié)果

表5 傳遞比較法驗證結(jié)果表

4 討論

（1）參加比對的實驗室涉及不同行業(yè)，但其計量標(biāo)準(zhǔn)都具有相同的準(zhǔn)確度等級，由計算和驗證結(jié)果看，釆用比對法和傳遞比較法對被考核實驗室的3 個檢定點驗證結(jié)果均合格，驗證結(jié)果一致，說明釆用比對法對本次檢定結(jié)果的驗證是有效的、可行的。

（3）當(dāng)缺少更高一級計量部門、被測對象不可移動、成本過高等無法使用傳遞比較法進(jìn)行驗證時，作為一種備用方法，比對法有如下優(yōu)點：一是大部分已建立計量標(biāo)準(zhǔn)的實驗室其計量標(biāo)準(zhǔn)具有相同的準(zhǔn)確度等級，可以從可操作性和經(jīng)濟(jì)實力出發(fā)，就地就近釆取多家實驗室比對實施驗證；二是比對法可以使檢定結(jié)果趨向一致，通過比對可以評定各實驗室測量器具的檢測值相對于最佳估算值之間的一致程度，實現(xiàn)實驗室之間的互認(rèn)。因此，在實施檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗證過程中，比對法不失為一種較好的驗證方法。

［1］ JJF 1033-2008 計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范［S］.

［2］ JJG 196-2006 常用玻璃量器國家計量檢定規(guī)程［S］.

［3］ 陳艷，王海 .試論提高計量檢定工作質(zhì)量的有效措施［J］.價值工程，2010，27: 28.

［4］ 馬世英 .計量標(biāo)準(zhǔn)的測量重復(fù)性考核和穩(wěn)定性考核［J］.中國計量，2007(2): 34-35.

［5］ 王茜 .計量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性試驗和穩(wěn)定性考核中應(yīng)注意的問題［J］.鐵道技術(shù)監(jiān)督，2011(4): 20-21.

［6］ 張紅琴 .計量標(biāo)準(zhǔn)考核中與不確定度的有關(guān)問題的探討［J］.科學(xué)之友，2011，15: 111-112.

［7］ 劉海洋 .計量標(biāo)準(zhǔn)建標(biāo)過程中檢定或校準(zhǔn)結(jié)果驗證實施過程的淺析［J］.計量測試與技術(shù)，2012(5): 64-66.

［8］ 陳俊 .對計量標(biāo)準(zhǔn)考核要求的理解與執(zhí)行［J］ .計量與測試技術(shù)，2010(8): 79-83.占據(jù)先機，早有布局。

Discussion of Application of Comparison Method on Testing of Measurement Standard Examination

Wei Chunmei, Peng Bin
(Hydrology and Water Resources Bureau of Guangxi, Nanning 530023, China)

In order to investigate the feasibility of comparison method in examination of a measurement standard, experiments was done on a graduated pipette in fi ve different laboratories and the comparation of the measurement results was gained. To verify the method’s dependability, the transfer method was used with traceability to do further analyses. The results showed that the same conclusion was gotten by using the comparison method and the transfer method to verify the assessment of the laboratories. The comparison method was proved to be feasible.

comparison method; examination of a measurement standard; testing; application

O651

A

1008-6145(2014)05-0102-03

聯(lián)系人：韋春梅；E-mail: wmlml1225@163.com

2014-08-13

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.033