孟祥艷，魏莉萍，周燕萍，王雪蓉，劉運傳，王康，于萬增

（中國兵器工業(yè)集團第五三研究所，濟南 250031）

紫外光固化膠黏劑（UV膠）是紫外光固化材料中的一個重要分支，它為單組分，使用方便，浪費少，固化速度快，可在高速生產線上使用，利于自動化生產、提高生產效率。UV膠室溫或低溫即可固化，可用于不能加熱膠接的基材。其固化設備簡單，不含溶劑，基本無污染。在環(huán)境污染和能源問題日益成為人類可持續(xù)發(fā)展主要制約因素的今天，UV膠的使用具有重要的社會意義［1–5］。

紫外–可見差示掃描量熱儀（UV–DSC）是帶有紫外光組件的差示掃描量熱儀，它能記錄UV膠在不同強度紫外光照射下的固化過程，表征其在不同照射強度下的固化時間，為UV膠的研制、選擇和工業(yè)應用提供參考數據。目前國內利用UV–DSC對UV膠表征的研究較少［6–8］，筆者利用UV–DSC對UV膠的固化行為進行分析，探討了UV–DSC在UV膠研究方面的應用。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

UV–DSC：DSC1型，配有日本濱松紫外光源LC8，瑞士梅特勒–托利多公司；

UV膠：市售。

1.2 實驗方法

1.2.1 光強度測試

將UV–DSC 于30℃恒溫1 min，選擇自動激發(fā)紫外光源，持續(xù)光照3 min。以涂黑的樣品坩堝吸收紫外光能量，在DSC熱流曲線上會出現一個熱流臺階，以樣品坩堝吸收的熱量除以坩堝面積就是光強度。LC8紫外光源可連續(xù)進行光源調節(jié)，分別調節(jié)光源輸出100%，50%和10%，測試實際紫外光強度。

1.2.2 固化時間測試

將UV–DSC于30℃恒溫1 min后激發(fā)紫外光源，持續(xù)光照2 min。將樣品放入開口坩堝中，在紫外光照射下固化放熱，在熱流曲線上出現固化峰。固化結束后樣品放置不動，重新做一遍光照掃描，用來作為樣品吸收紫外光照射能量基線，第1次紫外光照射熱流曲線扣除第2次紫外光照射曲線即為UV膠紫外光固化曲線。分別測試10%，50%，100%光強下UV膠的固化時間。

2 結果與討論

2.1 光強度測試

100%光源強度照射時，光源測試的DSC曲線如圖1所示。從圖1可以看出，在1 min紫外光源激發(fā)時，涂黑的坩堝完全吸收光熱量，在DSC曲線上出現吸收熱量約為450 mW的臺階，然后在光源照射的3 min內此熱量保持恒定，紫外光源停止照射時，DSC曲線又回到零點，吸收熱量臺階的大小即為光源的熱量。

圖1 100%光源強度光強測試DSC曲線

對100%光源強度重復測試2次，測試結果列于表1。

表1 100%光源強度重復性測試結果

從表1可知，100%光強度約為1 600 mw／cm2，兩次測量結果相對偏差為1.27%，表明紫外光源具有很好的穩(wěn)定性。

調節(jié)光源能量分別至50%和10%測試光強度，測試結果列于表2。

表2 不同光源強度的調節(jié)測試

從表2中可以看出，調節(jié)光源能量可以得到比例基本一致的光強度，在具體試驗中，可根據對固化時紫外光強度的要求方便地進行調節(jié)。但是隨著使用時間的增加，紫外光源強度會變弱，需要定期對光強進行測試，以得到準確的測試數據。

2.2 樣品固化時間測試結果

典型的UV膠紫外光固化的DSC曲線如圖2所示。圖2中第1次紫外光照射掃描的DSC曲線扣除第2次紫外光照射掃描的DSC曲線得到UV膠的紫外光固化曲線3。從DSC曲線3上可以方便地得出固化時間參數。

圖2 UV膠紫外光固化典型的DSC曲線

光源強度10%，50%，100%光強下UV膠的固化時間測試結果見表3。對光固化后UV膠的玻璃化轉變溫度進行DSC升溫掃描，玻璃化轉變溫度測試結果見表4。

表3 不同光照強度下UV膠固化時間測定結果

表4 不同光照強度下固化UV膠的玻璃化轉變溫度測定結果

由表3中可知，隨著光照強度的增加，固化時間不斷縮短，但是光固化時間都很短，大約十幾秒就可以完全固化。表4表明UV膠的玻璃化轉變溫度并不隨著光照強度的增大而提高，光照強度達到1 600 mW／cm2時，玻璃化轉變溫度較低，放熱量最小，這可能和固化反應過快，固化未能充分進行有關，樣品中的UV膠商品注明的實際應用光固化強度是800 mW／cm2，與本試驗的結論一致。

3 結語

UV–DSC可以實現不同紫外光強度照射下UV膠的固化反應測試，表征不同紫外光強度下的光固化時間，為UV膠的研制及固化機理的研究、固化劑類型及用量的選擇、工藝應用參數的確定等提供重要的數據，可降低工業(yè)使用成本，具有重要的應用價值。

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