徐志飛等
氯氣是一種有毒氣體,主要通過呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里,生成次氯酸和鹽酸,對上呼吸道黏膜造成有害的影響。因此,準確檢測工作場所中氯氣含量,對保護勞動者健康非常重要。測量不確定度可定量說明一個實驗室的檢測水平即工作水平有多高\[1\],借助測量不確定度可以了解到被測量值在什么范圍內。我們通過對工作場所中氯氣含量測定的不確定度分析,為日后測量的質量控制提供依據,為客戶提供準確可靠的測量結果。
1材料與方法
1.1儀器與主要試劑
① 空氣采樣器(北京聯(lián)誼興通用設備有限公司)。② 721分光光度計(上海菁華科技儀器有限公司),1 cm比色杯。③ AG-204電子分析天平(瑞士METTLER)。④ 氯標準溶液:準確稱取0.3925 g溴酸鉀(天津市化學試劑研究所,105℃干燥2 h),溶于水并定量轉移入500 mL容量瓶中,稀釋至刻度,相當于濃度為1.0 mg/mL氯標準貯備液。臨用前,用適量標準溶液稀釋成含量為10.0 μg/mL的氯標準使用液。其他儀器和試劑均符合《工作場所空氣中氯化物的測定方法》(GBZ/T 160.37—2004)的要求。
1.2實驗方法
用裝有5.0 mL吸收液的大型氣泡吸收管,以500 mL/min流量采集10 min空氣樣品。在酸性溶液中,氯置換出溴化鉀中的溴,溴破壞甲基橙分子結構使褪色。將吸收液倒入具塞比色管中,用1.0 mL吸收液洗滌試管, 洗滌液倒入具塞比色管中, 搖勻。 在
2相對不確定度分量評定
本實驗中不確定度來源主要有5個:① 重復測量引入的不確定度u1。② 最小二乘法擬合標準曲線產生的不確定度u2。③ 標準溶液配制引入的不確定度u3。④ 儀器(分光光度計)本身引入的不確定度u4。⑤ 采樣引起的不確定度u5。
5討論
在不確定度各分量中,采樣引入的不確定度和擬合標準曲線產生的不確定度對實驗結果的不確定度貢獻較大,而使用狀態(tài)良好的電子天平和分光光度計對實驗引入的不確定度較小。提示在本實驗過程中,首先必須嚴格控制采樣過程的各個環(huán)節(jié)。其次在配制溶液的過程中,首選能夠進行質量朔源的國家標準物質,亦可選用優(yōu)級純或基準物質,稀釋標準溶液的過程要細心準確、操作規(guī)范。第三,要使用經檢定合格的儀器設備。最后不容忽視的一點是要盡可能多地重復測量樣品,以減少不確定度,保證檢測結果的準確可靠。
6參考文獻
[1]張霞.為什么實驗室要對測量不確定度進行評定\[J\].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2004,14(1):115- 117.
氯氣是一種有毒氣體,主要通過呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里,生成次氯酸和鹽酸,對上呼吸道黏膜造成有害的影響。因此,準確檢測工作場所中氯氣含量,對保護勞動者健康非常重要。測量不確定度可定量說明一個實驗室的檢測水平即工作水平有多高\[1\],借助測量不確定度可以了解到被測量值在什么范圍內。我們通過對工作場所中氯氣含量測定的不確定度分析,為日后測量的質量控制提供依據,為客戶提供準確可靠的測量結果。
1材料與方法
1.1儀器與主要試劑
① 空氣采樣器(北京聯(lián)誼興通用設備有限公司)。② 721分光光度計(上海菁華科技儀器有限公司),1 cm比色杯。③ AG-204電子分析天平(瑞士METTLER)。④ 氯標準溶液:準確稱取0.3925 g溴酸鉀(天津市化學試劑研究所,105℃干燥2 h),溶于水并定量轉移入500 mL容量瓶中,稀釋至刻度,相當于濃度為1.0 mg/mL氯標準貯備液。臨用前,用適量標準溶液稀釋成含量為10.0 μg/mL的氯標準使用液。其他儀器和試劑均符合《工作場所空氣中氯化物的測定方法》(GBZ/T 160.37—2004)的要求。
1.2實驗方法
用裝有5.0 mL吸收液的大型氣泡吸收管,以500 mL/min流量采集10 min空氣樣品。在酸性溶液中,氯置換出溴化鉀中的溴,溴破壞甲基橙分子結構使褪色。將吸收液倒入具塞比色管中,用1.0 mL吸收液洗滌試管, 洗滌液倒入具塞比色管中, 搖勻。 在
2相對不確定度分量評定
本實驗中不確定度來源主要有5個:① 重復測量引入的不確定度u1。② 最小二乘法擬合標準曲線產生的不確定度u2。③ 標準溶液配制引入的不確定度u3。④ 儀器(分光光度計)本身引入的不確定度u4。⑤ 采樣引起的不確定度u5。
5討論
在不確定度各分量中,采樣引入的不確定度和擬合標準曲線產生的不確定度對實驗結果的不確定度貢獻較大,而使用狀態(tài)良好的電子天平和分光光度計對實驗引入的不確定度較小。提示在本實驗過程中,首先必須嚴格控制采樣過程的各個環(huán)節(jié)。其次在配制溶液的過程中,首選能夠進行質量朔源的國家標準物質,亦可選用優(yōu)級純或基準物質,稀釋標準溶液的過程要細心準確、操作規(guī)范。第三,要使用經檢定合格的儀器設備。最后不容忽視的一點是要盡可能多地重復測量樣品,以減少不確定度,保證檢測結果的準確可靠。
6參考文獻
[1]張霞.為什么實驗室要對測量不確定度進行評定\[J\].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2004,14(1):115- 117.
氯氣是一種有毒氣體,主要通過呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里,生成次氯酸和鹽酸,對上呼吸道黏膜造成有害的影響。因此,準確檢測工作場所中氯氣含量,對保護勞動者健康非常重要。測量不確定度可定量說明一個實驗室的檢測水平即工作水平有多高\[1\],借助測量不確定度可以了解到被測量值在什么范圍內。我們通過對工作場所中氯氣含量測定的不確定度分析,為日后測量的質量控制提供依據,為客戶提供準確可靠的測量結果。
1材料與方法
1.1儀器與主要試劑
① 空氣采樣器(北京聯(lián)誼興通用設備有限公司)。② 721分光光度計(上海菁華科技儀器有限公司),1 cm比色杯。③ AG-204電子分析天平(瑞士METTLER)。④ 氯標準溶液:準確稱取0.3925 g溴酸鉀(天津市化學試劑研究所,105℃干燥2 h),溶于水并定量轉移入500 mL容量瓶中,稀釋至刻度,相當于濃度為1.0 mg/mL氯標準貯備液。臨用前,用適量標準溶液稀釋成含量為10.0 μg/mL的氯標準使用液。其他儀器和試劑均符合《工作場所空氣中氯化物的測定方法》(GBZ/T 160.37—2004)的要求。
1.2實驗方法
用裝有5.0 mL吸收液的大型氣泡吸收管,以500 mL/min流量采集10 min空氣樣品。在酸性溶液中,氯置換出溴化鉀中的溴,溴破壞甲基橙分子結構使褪色。將吸收液倒入具塞比色管中,用1.0 mL吸收液洗滌試管, 洗滌液倒入具塞比色管中, 搖勻。 在
2相對不確定度分量評定
本實驗中不確定度來源主要有5個:① 重復測量引入的不確定度u1。② 最小二乘法擬合標準曲線產生的不確定度u2。③ 標準溶液配制引入的不確定度u3。④ 儀器(分光光度計)本身引入的不確定度u4。⑤ 采樣引起的不確定度u5。
5討論
在不確定度各分量中,采樣引入的不確定度和擬合標準曲線產生的不確定度對實驗結果的不確定度貢獻較大,而使用狀態(tài)良好的電子天平和分光光度計對實驗引入的不確定度較小。提示在本實驗過程中,首先必須嚴格控制采樣過程的各個環(huán)節(jié)。其次在配制溶液的過程中,首選能夠進行質量朔源的國家標準物質,亦可選用優(yōu)級純或基準物質,稀釋標準溶液的過程要細心準確、操作規(guī)范。第三,要使用經檢定合格的儀器設備。最后不容忽視的一點是要盡可能多地重復測量樣品,以減少不確定度,保證檢測結果的準確可靠。
6參考文獻
[1]張霞.為什么實驗室要對測量不確定度進行評定\[J\].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2004,14(1):115- 117.