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        微波消解—濁點(diǎn)萃取原子吸收光譜法測(cè)定糧食中的銅

        2014-07-18 13:57:44夏昊云喬秋菊
        江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年2期
        關(guān)鍵詞:微波消解糧食

        夏昊云+喬秋菊

        摘要:建立以8-羥基喹啉(8-HQ)為絡(luò)合劑、TritonX-114為表面活性劑的濁點(diǎn)萃取火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量金屬銅的分析方法,對(duì)影響金屬離子萃取率的主要試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,在最佳條件下,該方法檢出限為0.60 μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.9986,RSD為3.1%,富集倍數(shù)為15倍。結(jié)合微波消解的預(yù)處理技術(shù),將其應(yīng)用于糧食中痕量銅(Ⅱ)的測(cè)定,加標(biāo)回收率為97.6%~100.8%。

        關(guān)鍵詞:銅;微波消解;濁點(diǎn)萃??;火焰原子吸收光譜法;糧食

        中圖分類號(hào): O657.31文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A文章編號(hào):1002-1302(2014)02-0250-03

        收稿日期:2013-05-28

        基金項(xiàng)目:江蘇省高等學(xué)校大學(xué)生實(shí)踐創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃(編號(hào):201313842014Y)。

        作者簡(jiǎn)介:夏昊云(1980—),女,江蘇泰州人,碩士,講師,主要從事痕量分析及其應(yīng)用研究。E-mail:xiahaoyun@163.com。銅是人體必需微量元素之一[1],對(duì)人體內(nèi)分泌、造血細(xì)胞的生長(zhǎng)都有一定的生理作用,但攝入過(guò)量也會(huì)引起多種疾病。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定糧食中銅含量不得高于 10 mg/kg,因此了解天然食物中含銅量對(duì)人們合理安排膳食具有重要意義。當(dāng)非離子表面活性劑的水溶液加熱超過(guò)某一溫度時(shí),溶液出現(xiàn)渾濁和相分離,這種現(xiàn)象稱為濁點(diǎn)現(xiàn)象,此時(shí)的溫度稱為濁點(diǎn)溫度。濁點(diǎn)萃?。╟loud point extraction,CPE)以非離子表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ),通過(guò)改變?cè)囼?yàn)參數(shù)引發(fā)疏水性物質(zhì)和親水性物質(zhì)的分離。因?yàn)楸砻婊钚詣┫嗟捏w積遠(yuǎn)小于水相,所以分析物在與基體分離的同時(shí)也得到了一定程度的富集。與傳統(tǒng)液-液萃取技術(shù)相比較,它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境無(wú)污染[2],滿足了綠色分析發(fā)展的需要[3]。

        目前測(cè)定微量銅的常見(jiàn)方法有分光光度法[4]、火焰原子吸收光譜法[5-7]、石墨爐原子吸收光譜法[8]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[9]?;鹧嬖游展庾V法操作簡(jiǎn)便、分析速度快,結(jié)合濁點(diǎn)萃取的預(yù)處理技術(shù),大大提高了測(cè)定靈敏度,改善了分析性能。本研究以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑,以Triton X-114 為表面活性劑,采用濁點(diǎn)萃取與火焰原子吸收光譜聯(lián)用法測(cè)定微波消解后糧食中的痕量銅,結(jié)果表明該方法能夠獲得較低的檢出限和較高的萃取率,用于實(shí)際樣品分析,結(jié)果令人滿意。

        1材料與方法

        1.1材料

        大米、玉米、蕎麥、綠豆樣品,為市售。

        1.2儀器

        TAS-990原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)及銅空心陰極燈;XT-9900型智能微波消解儀(上海新拓微波溶樣測(cè)試技術(shù)有限公司);AL204電子天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司]。

        1.3試劑

        1 000 μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(北京有色金屬研究總院);20 μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用液(稀釋銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液得到);磷酸系列緩沖溶液;Triton-114(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司);8-羥基喹啉(中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司);硝酸甲醇溶液(體積比1 ∶9)。試驗(yàn)試劑均為分析純,試驗(yàn)用水為超純水。

        Triton-114配成5%的水溶液。0.010 mol/L 8-羥基喹啉溶液配置:稱取0.145 g 8-羥基喹啉,用0.10 mol/L鹽酸溶液溶解后,以超純水稀釋至100 mL。

        1.4試驗(yàn)方法

        1.4.1原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定條件波長(zhǎng)325.3 nm,燈電流0.6 mA,狹縫寬度0.5 nm,燃燒器高度5 mm,光譜帶寬0.4 nm,乙炔流量1.5 L/min,空氣流量6 L/min。

        1.4.2樣品的預(yù)處理稱取約0.500 0 g粉碎均勻的糧食樣品置于消解罐中,同時(shí)做試劑空白;加入5mL優(yōu)級(jí)純硝酸,充分混勻,再加入2 mL 30%H2O2,裝好外消解罐;調(diào)試好微波消解儀,選擇消解條件進(jìn)行消解,消解程序見(jiàn)表1。消解完畢,取出消化罐冷卻至室溫后,加熱趕酸至2 mL,以1%硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移并定容至25 mL,混勻后待用。

        1.4.3濁點(diǎn)萃取和測(cè)定方法取一定量銅工作溶液于 10 mL 離心管中(為使試驗(yàn)數(shù)據(jù)更加精確,先對(duì)離心管的刻度進(jìn)行重新標(biāo)定),加入0.010 mol/L 8-羥基喹啉溶液1.5 mL,用磷酸緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為7.5,靜置20 min后,加入體積分?jǐn)?shù)5%的TritonX-114溶液0.5 mL,用去離子水稀釋至10 mL,搖勻,置于50 ℃恒溫水浴中,加熱25 min后,趁熱以3 000 r/min離心5 min使分相。分相后的溶液置于冰浴中冷卻至接近0 ℃,使表面活性劑相變成黏滯的液相,然后棄去水相,加入0.2 mL硝酸甲醇溶液,以降低表面活性劑相的黏度,并用超純水定容至2 mL,搖勻后直接使用原子吸收分光光度計(jì)(FAAS)對(duì)銅含量進(jìn)行測(cè)定。

        2結(jié)果與分析

        2.1萃取條件的選擇

        2.1.1溶液pH值溶液的pH值主要影響絡(luò)合物的形成,合適的酸度條件有利于金屬離子與絡(luò)合劑形成穩(wěn)定的螯合物,獲得滿意的萃取率。試驗(yàn)考察了pH值在5.0~8.5時(shí)體系的萃取效果,發(fā)現(xiàn)銅的吸光度隨pH值的升高而逐步增大,在pH值為7.5~8.0時(shí)吸光度達(dá)到最大且保持相對(duì)穩(wěn)定(圖1),因此本試驗(yàn)選取的溶液pH值為7.5。

        2.1.2絡(luò)合劑8-羥基喹啉用量絡(luò)合劑的用量對(duì)濁點(diǎn)萃取的效率有很大影響,絡(luò)合劑用量過(guò)大會(huì)使溶液產(chǎn)生一定沉淀,影響原子吸收光譜的測(cè)定;而用量過(guò)少則銅不能被完全絡(luò)合。試驗(yàn)考察了0.010 mol/L 8-HQ溶液的用量對(duì)萃取率的影響,當(dāng)8-HQ用量大于1.5 mL時(shí),銅的吸光度達(dá)到最大且保持相對(duì)穩(wěn)定(圖2),因此本試驗(yàn)選取的8-HQ用量為 1.5 mL。endprint

        2.1.3表面活性劑TritonX-114用量濁點(diǎn)萃取的富集效果取決于水相與表面活性劑相兩相的體積比,在保證萃取完全的前提下,擴(kuò)大相比,可提高萃取效率和富集能力,而TritonX-114濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小。試驗(yàn)考察了表面活性劑用量為0.3~2.5 mL時(shí)對(duì)萃取率的影響,結(jié)果表明當(dāng)5%TritonX-114用量為1.0 mL時(shí),銅的吸光度達(dá)到最大(圖3),因此選取TritonX-114的用量為1.0 mL。

        2.1.4平衡溫度和時(shí)間合適的平衡溫度和時(shí)間對(duì)反應(yīng)的完成、相分離和萃取效率都很重要。為了在盡可能低的平衡溫度和最短的時(shí)間達(dá)到完全萃取,試驗(yàn)了不同溫度和時(shí)間對(duì)萃取率的影響。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)50 ℃時(shí)溶液出現(xiàn)明顯的相界面,平衡時(shí)間25 min時(shí)可以萃取完全(圖4),因此本試驗(yàn)選擇在 50 ℃ 中加熱25 min。

        2.1.5黏度濁點(diǎn)萃取后得到的表面活性劑相是黏稠的液體,為了方便地把表面活性劑富集相引入原子吸收分光光度計(jì)的霧化器,在相分離后可加入硝酸甲醇溶液來(lái)降低黏度。本試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)加入硝酸甲醇溶液體積為0.2 mL時(shí),銅的吸光度最大;當(dāng)加入體積小于0.2 mL時(shí),由于溶液黏度下降,吸收信號(hào)減?。▓D5)。因此試驗(yàn)中選取0.2 mL為最佳黏度調(diào)節(jié)劑用量。

        2.2分析特性

        在最佳試驗(yàn)條件下,加入0.02、0.04、0.08、0.12、0.16 mg/L 銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列經(jīng)濁點(diǎn)萃取后可得到吸光度(D)與銅離子濃度(C)的校正曲線D=0.975 1C+0.039(校正曲線的線性范圍為0~0.2 mg/L),相關(guān)系數(shù)為0.998 6。連續(xù)測(cè)定11次空白溶液求得檢出限(3σ)為0.60 μg/L,對(duì)100 μg/L銅平行富集測(cè)定11次,得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.1%。用常規(guī)火焰原子吸收法測(cè)定銅離子含量所得的校正曲線為D=0.065C-0.002。由對(duì)比可知,濁點(diǎn)萃取富集后銅測(cè)定靈敏度約是原來(lái)的15倍。

        2.3共存離子干擾試驗(yàn)

        試驗(yàn)考察了常見(jiàn)干擾離子對(duì)銅(100 μg/L)的濁點(diǎn)萃取效率的影響,結(jié)果表明:當(dāng)相對(duì)誤差絕對(duì)值不大于5%時(shí),質(zhì)量倍數(shù)200倍的Na+、K+,80倍的Al3+、Ca2+、Zn2+,50倍的Mn2+、Cd2+、Fe2+,10倍的Ag+、Pb2+、Ba2+、Sr2+、F-、SO42+、PO43+、Ac-,3倍的Ni2+、Cr3+、Mg2+對(duì)測(cè)定無(wú)干擾;Fe3+對(duì)測(cè)定有干擾,可加入抗壞血酸消除干擾。

        2.4實(shí)際樣品測(cè)定

        按本試驗(yàn)“1.4”方法對(duì)市售糧食樣品中的銅含量進(jìn)行測(cè)定,加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果表明,回收率在97.6%~101.8%之間(表2)。

        3結(jié)論

        濁點(diǎn)萃取是一種簡(jiǎn)單、安全、快捷的分離富集痕量金屬的方法。TritonX-114作為濁點(diǎn)萃取劑具有低濁點(diǎn)溫度、高密度等優(yōu)點(diǎn)。本研究以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑、以TritonX-114為萃取劑測(cè)定銅含量,確定了試驗(yàn)最佳條件,并成功地與火焰原子吸收分光光度法聯(lián)用測(cè)定了微波消解后糧食樣品中的銅含量。該法具有分析快速、成本低廉和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

        參考文獻(xiàn):

        [1]中國(guó)預(yù)防科學(xué)醫(yī)學(xué)院. 食物成分表[M]. 北京:人民衛(wèi)生出版社,1992:54.

        [2]馬岳,閻哲,黃駿雄. 濁點(diǎn)萃取在生物大分子分離及分析中的應(yīng)用[J]. 化學(xué)進(jìn)展,2001,13(1):25-32.

        [3]Keith L H,Gron L U,Young J L. Green analytical methodologies[J]. Chem Rev,2007,107(6):2695-2708.

        [4]金洪株,張曉霞,張敏. 濁點(diǎn)萃取-分光光度法測(cè)定水樣中痕量銅的研究[J]. 長(zhǎng)春理工大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,32(1):154-156.

        [5]胡艷,賈文平. 濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定某些中藥中的銅含量[J]. 化學(xué)研究與應(yīng)用,2010,22(5):648-651.

        [6]Citak D,Tuzen M. A novel preconcentration procedure using cloud point extraction for determination of lead,cobalt and copper in water and food samples using flame atomic absorption spectrometry[J]. Food and Chemical Toxicology,2010,48(5):1399-1404.

        [7]楊方文,王洪波,張波. 濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定荔枝和桂圓肉中痕量銅[J]. 化學(xué)研究與應(yīng)用,2011,23(7):951-954.

        [8]韓平,馬智宏,付偉利,等. 原子吸收光譜法測(cè)定蘆葦中重金屬(銅、鋅、鉛、鎘)[J]. 分子科學(xué)學(xué)報(bào),2010,26(1):33-36.

        [9]李文東,張林,王瓊,等. ICP-AES測(cè)定高含量鋅、鎘和銅[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,28(5):2310-2312.endprint

        2.1.3表面活性劑TritonX-114用量濁點(diǎn)萃取的富集效果取決于水相與表面活性劑相兩相的體積比,在保證萃取完全的前提下,擴(kuò)大相比,可提高萃取效率和富集能力,而TritonX-114濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小。試驗(yàn)考察了表面活性劑用量為0.3~2.5 mL時(shí)對(duì)萃取率的影響,結(jié)果表明當(dāng)5%TritonX-114用量為1.0 mL時(shí),銅的吸光度達(dá)到最大(圖3),因此選取TritonX-114的用量為1.0 mL。

        2.1.4平衡溫度和時(shí)間合適的平衡溫度和時(shí)間對(duì)反應(yīng)的完成、相分離和萃取效率都很重要。為了在盡可能低的平衡溫度和最短的時(shí)間達(dá)到完全萃取,試驗(yàn)了不同溫度和時(shí)間對(duì)萃取率的影響。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)50 ℃時(shí)溶液出現(xiàn)明顯的相界面,平衡時(shí)間25 min時(shí)可以萃取完全(圖4),因此本試驗(yàn)選擇在 50 ℃ 中加熱25 min。

        2.1.5黏度濁點(diǎn)萃取后得到的表面活性劑相是黏稠的液體,為了方便地把表面活性劑富集相引入原子吸收分光光度計(jì)的霧化器,在相分離后可加入硝酸甲醇溶液來(lái)降低黏度。本試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)加入硝酸甲醇溶液體積為0.2 mL時(shí),銅的吸光度最大;當(dāng)加入體積小于0.2 mL時(shí),由于溶液黏度下降,吸收信號(hào)減小(圖5)。因此試驗(yàn)中選取0.2 mL為最佳黏度調(diào)節(jié)劑用量。

        2.2分析特性

        在最佳試驗(yàn)條件下,加入0.02、0.04、0.08、0.12、0.16 mg/L 銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列經(jīng)濁點(diǎn)萃取后可得到吸光度(D)與銅離子濃度(C)的校正曲線D=0.975 1C+0.039(校正曲線的線性范圍為0~0.2 mg/L),相關(guān)系數(shù)為0.998 6。連續(xù)測(cè)定11次空白溶液求得檢出限(3σ)為0.60 μg/L,對(duì)100 μg/L銅平行富集測(cè)定11次,得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.1%。用常規(guī)火焰原子吸收法測(cè)定銅離子含量所得的校正曲線為D=0.065C-0.002。由對(duì)比可知,濁點(diǎn)萃取富集后銅測(cè)定靈敏度約是原來(lái)的15倍。

        2.3共存離子干擾試驗(yàn)

        試驗(yàn)考察了常見(jiàn)干擾離子對(duì)銅(100 μg/L)的濁點(diǎn)萃取效率的影響,結(jié)果表明:當(dāng)相對(duì)誤差絕對(duì)值不大于5%時(shí),質(zhì)量倍數(shù)200倍的Na+、K+,80倍的Al3+、Ca2+、Zn2+,50倍的Mn2+、Cd2+、Fe2+,10倍的Ag+、Pb2+、Ba2+、Sr2+、F-、SO42+、PO43+、Ac-,3倍的Ni2+、Cr3+、Mg2+對(duì)測(cè)定無(wú)干擾;Fe3+對(duì)測(cè)定有干擾,可加入抗壞血酸消除干擾。

        2.4實(shí)際樣品測(cè)定

        按本試驗(yàn)“1.4”方法對(duì)市售糧食樣品中的銅含量進(jìn)行測(cè)定,加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果表明,回收率在97.6%~101.8%之間(表2)。

        3結(jié)論

        濁點(diǎn)萃取是一種簡(jiǎn)單、安全、快捷的分離富集痕量金屬的方法。TritonX-114作為濁點(diǎn)萃取劑具有低濁點(diǎn)溫度、高密度等優(yōu)點(diǎn)。本研究以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑、以TritonX-114為萃取劑測(cè)定銅含量,確定了試驗(yàn)最佳條件,并成功地與火焰原子吸收分光光度法聯(lián)用測(cè)定了微波消解后糧食樣品中的銅含量。該法具有分析快速、成本低廉和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

        參考文獻(xiàn):

        [1]中國(guó)預(yù)防科學(xué)醫(yī)學(xué)院. 食物成分表[M]. 北京:人民衛(wèi)生出版社,1992:54.

        [2]馬岳,閻哲,黃駿雄. 濁點(diǎn)萃取在生物大分子分離及分析中的應(yīng)用[J]. 化學(xué)進(jìn)展,2001,13(1):25-32.

        [3]Keith L H,Gron L U,Young J L. Green analytical methodologies[J]. Chem Rev,2007,107(6):2695-2708.

        [4]金洪株,張曉霞,張敏. 濁點(diǎn)萃取-分光光度法測(cè)定水樣中痕量銅的研究[J]. 長(zhǎng)春理工大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,32(1):154-156.

        [5]胡艷,賈文平. 濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定某些中藥中的銅含量[J]. 化學(xué)研究與應(yīng)用,2010,22(5):648-651.

        [6]Citak D,Tuzen M. A novel preconcentration procedure using cloud point extraction for determination of lead,cobalt and copper in water and food samples using flame atomic absorption spectrometry[J]. Food and Chemical Toxicology,2010,48(5):1399-1404.

        [7]楊方文,王洪波,張波. 濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定荔枝和桂圓肉中痕量銅[J]. 化學(xué)研究與應(yīng)用,2011,23(7):951-954.

        [8]韓平,馬智宏,付偉利,等. 原子吸收光譜法測(cè)定蘆葦中重金屬(銅、鋅、鉛、鎘)[J]. 分子科學(xué)學(xué)報(bào),2010,26(1):33-36.

        [9]李文東,張林,王瓊,等. ICP-AES測(cè)定高含量鋅、鎘和銅[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,28(5):2310-2312.endprint

        2.1.3表面活性劑TritonX-114用量濁點(diǎn)萃取的富集效果取決于水相與表面活性劑相兩相的體積比,在保證萃取完全的前提下,擴(kuò)大相比,可提高萃取效率和富集能力,而TritonX-114濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小。試驗(yàn)考察了表面活性劑用量為0.3~2.5 mL時(shí)對(duì)萃取率的影響,結(jié)果表明當(dāng)5%TritonX-114用量為1.0 mL時(shí),銅的吸光度達(dá)到最大(圖3),因此選取TritonX-114的用量為1.0 mL。

        2.1.4平衡溫度和時(shí)間合適的平衡溫度和時(shí)間對(duì)反應(yīng)的完成、相分離和萃取效率都很重要。為了在盡可能低的平衡溫度和最短的時(shí)間達(dá)到完全萃取,試驗(yàn)了不同溫度和時(shí)間對(duì)萃取率的影響。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)50 ℃時(shí)溶液出現(xiàn)明顯的相界面,平衡時(shí)間25 min時(shí)可以萃取完全(圖4),因此本試驗(yàn)選擇在 50 ℃ 中加熱25 min。

        2.1.5黏度濁點(diǎn)萃取后得到的表面活性劑相是黏稠的液體,為了方便地把表面活性劑富集相引入原子吸收分光光度計(jì)的霧化器,在相分離后可加入硝酸甲醇溶液來(lái)降低黏度。本試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)加入硝酸甲醇溶液體積為0.2 mL時(shí),銅的吸光度最大;當(dāng)加入體積小于0.2 mL時(shí),由于溶液黏度下降,吸收信號(hào)減?。▓D5)。因此試驗(yàn)中選取0.2 mL為最佳黏度調(diào)節(jié)劑用量。

        2.2分析特性

        在最佳試驗(yàn)條件下,加入0.02、0.04、0.08、0.12、0.16 mg/L 銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列經(jīng)濁點(diǎn)萃取后可得到吸光度(D)與銅離子濃度(C)的校正曲線D=0.975 1C+0.039(校正曲線的線性范圍為0~0.2 mg/L),相關(guān)系數(shù)為0.998 6。連續(xù)測(cè)定11次空白溶液求得檢出限(3σ)為0.60 μg/L,對(duì)100 μg/L銅平行富集測(cè)定11次,得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.1%。用常規(guī)火焰原子吸收法測(cè)定銅離子含量所得的校正曲線為D=0.065C-0.002。由對(duì)比可知,濁點(diǎn)萃取富集后銅測(cè)定靈敏度約是原來(lái)的15倍。

        2.3共存離子干擾試驗(yàn)

        試驗(yàn)考察了常見(jiàn)干擾離子對(duì)銅(100 μg/L)的濁點(diǎn)萃取效率的影響,結(jié)果表明:當(dāng)相對(duì)誤差絕對(duì)值不大于5%時(shí),質(zhì)量倍數(shù)200倍的Na+、K+,80倍的Al3+、Ca2+、Zn2+,50倍的Mn2+、Cd2+、Fe2+,10倍的Ag+、Pb2+、Ba2+、Sr2+、F-、SO42+、PO43+、Ac-,3倍的Ni2+、Cr3+、Mg2+對(duì)測(cè)定無(wú)干擾;Fe3+對(duì)測(cè)定有干擾,可加入抗壞血酸消除干擾。

        2.4實(shí)際樣品測(cè)定

        按本試驗(yàn)“1.4”方法對(duì)市售糧食樣品中的銅含量進(jìn)行測(cè)定,加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果表明,回收率在97.6%~101.8%之間(表2)。

        3結(jié)論

        濁點(diǎn)萃取是一種簡(jiǎn)單、安全、快捷的分離富集痕量金屬的方法。TritonX-114作為濁點(diǎn)萃取劑具有低濁點(diǎn)溫度、高密度等優(yōu)點(diǎn)。本研究以8-羥基喹啉為絡(luò)合劑、以TritonX-114為萃取劑測(cè)定銅含量,確定了試驗(yàn)最佳條件,并成功地與火焰原子吸收分光光度法聯(lián)用測(cè)定了微波消解后糧食樣品中的銅含量。該法具有分析快速、成本低廉和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

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