王軍+馮劍+劉愛(ài)玲+張健
【摘 要】 從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出檢測(cè)過(guò)程中的6種影響因素;通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得到6種影響因素的影響效果。
【關(guān)鍵詞】 VOCs測(cè)定 影響因素 氣質(zhì)聯(lián)用法
1 前言
卷煙條與盒包裝紙的印刷過(guò)程需要使用油墨,而這些油墨中含有顏料、連結(jié)料和其他助劑等。隨著卷煙材料的多樣化,印刷工藝和印刷過(guò)程越來(lái)越復(fù)雜,造成印刷過(guò)程中所使用的有機(jī)溶劑大量殘留在卷煙包裝材料中。有機(jī)溶劑的殘留不僅影響卷煙吸食品質(zhì),而且還影響了卷煙的吸食安全性。自2006年以來(lái),行業(yè)已相繼發(fā)布了卷煙包裝材料中VOCs的檢測(cè)方法[1]和限量標(biāo)準(zhǔn)[2]。但是,在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),影響實(shí)驗(yàn)室VOCs測(cè)定結(jié)果的因素有很多,這就對(duì)我們?nèi)粘1O(jiān)測(cè)以及對(duì)比檢測(cè)結(jié)果的一致性造成了很大的影響。而文獻(xiàn)中多為方法研究,對(duì)實(shí)驗(yàn)室影響因素的分析未見(jiàn)報(bào)道。
2 實(shí)驗(yàn)
2.1 實(shí)驗(yàn)材料
煙用商標(biāo)紙、接裝紙、內(nèi)襯紙均取自卷煙企業(yè)倉(cāng)庫(kù),各種原紙取自印刷企業(yè)。
2.2 主要儀器
實(shí)驗(yàn)所需主要儀器:HP6890/5973N氣相色譜/質(zhì)譜儀(美國(guó)Agilent公司),電熱鼓風(fēng)干燥箱(德國(guó)binder)。
2.3 實(shí)驗(yàn)試劑
三乙酸甘油酯、苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮等試劑均為優(yōu)質(zhì)純。
2.4 試驗(yàn)譜圖(如圖1)
3 結(jié)果與分析
排查檢測(cè)過(guò)程中的可能影響因素:從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出各種影響因素。設(shè)計(jì)每個(gè)影響因素的影響效果實(shí)驗(yàn)方案:針對(duì)各個(gè)影響因素,分別制訂單因素影響效果實(shí)驗(yàn)方案。按照方案逐項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)、驗(yàn)證:對(duì)每一項(xiàng)影響因素進(jìn)行不同影響程度實(shí)驗(yàn)。對(duì)每項(xiàng)檢驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。得到各因素的影響效果,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果認(rèn)證:對(duì)相關(guān)性因素進(jìn)行三個(gè)實(shí)驗(yàn)室間的對(duì)比驗(yàn)證,對(duì)認(rèn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
3.1 原紙不同的影響效果驗(yàn)證
效果驗(yàn)證:確定應(yīng)用基質(zhì)矯正劑加入量按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、原紙裁切面積按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按硬盒標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)接裝紙?jiān)垺?nèi)襯紙?jiān)?、銅版紙?jiān)?、白卡紙?jiān)?、打印用A4紙(見(jiàn)圖2)。
由檢測(cè)結(jié)果可以看出,原紙不同對(duì)測(cè)定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會(huì)使測(cè)定結(jié)果最大,銅版紙次之,接下來(lái)白卡紙測(cè)定結(jié)果大于A4紙,內(nèi)襯紙最小。
3.2 基質(zhì)矯正劑加入量不同影響效果驗(yàn)證
標(biāo)準(zhǔn)曲線制作采用接裝紙?jiān)垼x擇1-2種接裝紙,裁切面積折疊方式等均按接裝紙檢測(cè)方式,分別加入基質(zhì)矯正劑量0.1,0.5,1,1.5,2mL。
從驗(yàn)證結(jié)果可以看出:基質(zhì)矯正劑加入量不能過(guò)大,過(guò)大將降低檢測(cè)準(zhǔn)確性。
3.3 折疊方式不同影響效果驗(yàn)證
選擇軟盒裁切面積,分別試驗(yàn)對(duì)折、四折、八折后的檢測(cè)結(jié)果。
從驗(yàn)證結(jié)果可以看出:折疊方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響。(見(jiàn)圖3)
3.4 分流比不同影響效果驗(yàn)證
分別試驗(yàn)分流比為1:1,5:1,10:1,20:1以及100:1和500:1時(shí)的檢測(cè)結(jié)果。(見(jiàn)圖4)
從上述驗(yàn)證結(jié)果可以看出:當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi),檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有太大差別,各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個(gè)樣品峰的分離度較好且保留時(shí)間適宜,常采用10:1或20:1。
3.5 原紙裁切面積不同影響效果驗(yàn)證
確定基質(zhì)矯正劑加入量按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按軟盒標(biāo)準(zhǔn),原紙裁切面積分別按軟盒15.5cm×10.0cm、硬盒22.0cm×5.5cm、接裝紙20.0cm×4.0cm、內(nèi)襯紙標(biāo)準(zhǔn)170cm2、條盒裁切面積28.1cm×8.9cm,分別加入1000ul標(biāo)準(zhǔn)3,按照軟盒標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算。(見(jiàn)圖5)
從檢測(cè)結(jié)果可以看出:不同裁切面積對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,裁切面積越小時(shí)測(cè)定結(jié)果越大。
3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度不同影響效果驗(yàn)證
按YC/T207-2006配制16種標(biāo)樣物質(zhì)各濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,按照內(nèi)襯紙18種物質(zhì)含量制作19種混標(biāo)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線,依照接裝紙中各種VOCs含量配制5種標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線,去除第5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)濃度,增加第4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)同一個(gè)樣品。
采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)同一樣品結(jié)果大不相同,特別是含量較高時(shí)更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來(lái)說(shuō),試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測(cè)要求。
4 結(jié)語(yǔ)
由以上各項(xiàng)影響因素驗(yàn)證結(jié)果可以看出:在常用范圍內(nèi)分流比不同對(duì)檢測(cè)結(jié)果基本無(wú)影響;但原紙不同、基質(zhì)校正劑加入量不同、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度不同、折疊方式不同、裁切面積不同對(duì)檢測(cè)結(jié)果均有影響。具體影響表明:原紙不同對(duì)測(cè)定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會(huì)使測(cè)定結(jié)果最大,銅版紙次之,接下來(lái)白卡紙測(cè)定結(jié)果大于A4紙,內(nèi)襯紙最小。不同裁切面積對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,裁切面積越小時(shí)測(cè)定結(jié)果越大。當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi),檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有太大差別,各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個(gè)樣品峰的分離度較好且保留時(shí)間適宜,常采用10:1或20:1。折疊方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定影響,一些成分差別超過(guò)10%?;|(zhì)矯正劑加入量不能過(guò)大,過(guò)大將降低檢測(cè)準(zhǔn)確性。采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)同一樣品結(jié)果大不相同,特別是含量較高時(shí)更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來(lái)說(shuō),試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測(cè)要求。
參考文獻(xiàn):
[1]YC/T 207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》.
[2]YC263-2008《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量》.endprint
【摘 要】 從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出檢測(cè)過(guò)程中的6種影響因素;通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得到6種影響因素的影響效果。
【關(guān)鍵詞】 VOCs測(cè)定 影響因素 氣質(zhì)聯(lián)用法
1 前言
卷煙條與盒包裝紙的印刷過(guò)程需要使用油墨,而這些油墨中含有顏料、連結(jié)料和其他助劑等。隨著卷煙材料的多樣化,印刷工藝和印刷過(guò)程越來(lái)越復(fù)雜,造成印刷過(guò)程中所使用的有機(jī)溶劑大量殘留在卷煙包裝材料中。有機(jī)溶劑的殘留不僅影響卷煙吸食品質(zhì),而且還影響了卷煙的吸食安全性。自2006年以來(lái),行業(yè)已相繼發(fā)布了卷煙包裝材料中VOCs的檢測(cè)方法[1]和限量標(biāo)準(zhǔn)[2]。但是,在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),影響實(shí)驗(yàn)室VOCs測(cè)定結(jié)果的因素有很多,這就對(duì)我們?nèi)粘1O(jiān)測(cè)以及對(duì)比檢測(cè)結(jié)果的一致性造成了很大的影響。而文獻(xiàn)中多為方法研究,對(duì)實(shí)驗(yàn)室影響因素的分析未見(jiàn)報(bào)道。
2 實(shí)驗(yàn)
2.1 實(shí)驗(yàn)材料
煙用商標(biāo)紙、接裝紙、內(nèi)襯紙均取自卷煙企業(yè)倉(cāng)庫(kù),各種原紙取自印刷企業(yè)。
2.2 主要儀器
實(shí)驗(yàn)所需主要儀器:HP6890/5973N氣相色譜/質(zhì)譜儀(美國(guó)Agilent公司),電熱鼓風(fēng)干燥箱(德國(guó)binder)。
2.3 實(shí)驗(yàn)試劑
三乙酸甘油酯、苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮等試劑均為優(yōu)質(zhì)純。
2.4 試驗(yàn)譜圖(如圖1)
3 結(jié)果與分析
排查檢測(cè)過(guò)程中的可能影響因素:從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出各種影響因素。設(shè)計(jì)每個(gè)影響因素的影響效果實(shí)驗(yàn)方案:針對(duì)各個(gè)影響因素,分別制訂單因素影響效果實(shí)驗(yàn)方案。按照方案逐項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)、驗(yàn)證:對(duì)每一項(xiàng)影響因素進(jìn)行不同影響程度實(shí)驗(yàn)。對(duì)每項(xiàng)檢驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。得到各因素的影響效果,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果認(rèn)證:對(duì)相關(guān)性因素進(jìn)行三個(gè)實(shí)驗(yàn)室間的對(duì)比驗(yàn)證,對(duì)認(rèn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
3.1 原紙不同的影響效果驗(yàn)證
效果驗(yàn)證:確定應(yīng)用基質(zhì)矯正劑加入量按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、原紙裁切面積按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按硬盒標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)接裝紙?jiān)?、?nèi)襯紙?jiān)?、銅版紙?jiān)?、白卡紙?jiān)?、打印用A4紙(見(jiàn)圖2)。
由檢測(cè)結(jié)果可以看出,原紙不同對(duì)測(cè)定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會(huì)使測(cè)定結(jié)果最大,銅版紙次之,接下來(lái)白卡紙測(cè)定結(jié)果大于A4紙,內(nèi)襯紙最小。
3.2 基質(zhì)矯正劑加入量不同影響效果驗(yàn)證
標(biāo)準(zhǔn)曲線制作采用接裝紙?jiān)垼x擇1-2種接裝紙,裁切面積折疊方式等均按接裝紙檢測(cè)方式,分別加入基質(zhì)矯正劑量0.1,0.5,1,1.5,2mL。
從驗(yàn)證結(jié)果可以看出:基質(zhì)矯正劑加入量不能過(guò)大,過(guò)大將降低檢測(cè)準(zhǔn)確性。
3.3 折疊方式不同影響效果驗(yàn)證
選擇軟盒裁切面積,分別試驗(yàn)對(duì)折、四折、八折后的檢測(cè)結(jié)果。
從驗(yàn)證結(jié)果可以看出:折疊方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響。(見(jiàn)圖3)
3.4 分流比不同影響效果驗(yàn)證
分別試驗(yàn)分流比為1:1,5:1,10:1,20:1以及100:1和500:1時(shí)的檢測(cè)結(jié)果。(見(jiàn)圖4)
從上述驗(yàn)證結(jié)果可以看出:當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi),檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有太大差別,各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個(gè)樣品峰的分離度較好且保留時(shí)間適宜,常采用10:1或20:1。
3.5 原紙裁切面積不同影響效果驗(yàn)證
確定基質(zhì)矯正劑加入量按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按軟盒標(biāo)準(zhǔn),原紙裁切面積分別按軟盒15.5cm×10.0cm、硬盒22.0cm×5.5cm、接裝紙20.0cm×4.0cm、內(nèi)襯紙標(biāo)準(zhǔn)170cm2、條盒裁切面積28.1cm×8.9cm,分別加入1000ul標(biāo)準(zhǔn)3,按照軟盒標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算。(見(jiàn)圖5)
從檢測(cè)結(jié)果可以看出:不同裁切面積對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,裁切面積越小時(shí)測(cè)定結(jié)果越大。
3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度不同影響效果驗(yàn)證
按YC/T207-2006配制16種標(biāo)樣物質(zhì)各濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,按照內(nèi)襯紙18種物質(zhì)含量制作19種混標(biāo)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線,依照接裝紙中各種VOCs含量配制5種標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線,去除第5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)濃度,增加第4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)同一個(gè)樣品。
采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)同一樣品結(jié)果大不相同,特別是含量較高時(shí)更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來(lái)說(shuō),試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測(cè)要求。
4 結(jié)語(yǔ)
由以上各項(xiàng)影響因素驗(yàn)證結(jié)果可以看出:在常用范圍內(nèi)分流比不同對(duì)檢測(cè)結(jié)果基本無(wú)影響;但原紙不同、基質(zhì)校正劑加入量不同、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度不同、折疊方式不同、裁切面積不同對(duì)檢測(cè)結(jié)果均有影響。具體影響表明:原紙不同對(duì)測(cè)定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會(huì)使測(cè)定結(jié)果最大,銅版紙次之,接下來(lái)白卡紙測(cè)定結(jié)果大于A4紙,內(nèi)襯紙最小。不同裁切面積對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,裁切面積越小時(shí)測(cè)定結(jié)果越大。當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi),檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有太大差別,各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個(gè)樣品峰的分離度較好且保留時(shí)間適宜,常采用10:1或20:1。折疊方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定影響,一些成分差別超過(guò)10%。基質(zhì)矯正劑加入量不能過(guò)大,過(guò)大將降低檢測(cè)準(zhǔn)確性。采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)同一樣品結(jié)果大不相同,特別是含量較高時(shí)更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來(lái)說(shuō),試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測(cè)要求。
參考文獻(xiàn):
[1]YC/T 207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》.
[2]YC263-2008《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量》.endprint
【摘 要】 從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出檢測(cè)過(guò)程中的6種影響因素;通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得到6種影響因素的影響效果。
【關(guān)鍵詞】 VOCs測(cè)定 影響因素 氣質(zhì)聯(lián)用法
1 前言
卷煙條與盒包裝紙的印刷過(guò)程需要使用油墨,而這些油墨中含有顏料、連結(jié)料和其他助劑等。隨著卷煙材料的多樣化,印刷工藝和印刷過(guò)程越來(lái)越復(fù)雜,造成印刷過(guò)程中所使用的有機(jī)溶劑大量殘留在卷煙包裝材料中。有機(jī)溶劑的殘留不僅影響卷煙吸食品質(zhì),而且還影響了卷煙的吸食安全性。自2006年以來(lái),行業(yè)已相繼發(fā)布了卷煙包裝材料中VOCs的檢測(cè)方法[1]和限量標(biāo)準(zhǔn)[2]。但是,在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),影響實(shí)驗(yàn)室VOCs測(cè)定結(jié)果的因素有很多,這就對(duì)我們?nèi)粘1O(jiān)測(cè)以及對(duì)比檢測(cè)結(jié)果的一致性造成了很大的影響。而文獻(xiàn)中多為方法研究,對(duì)實(shí)驗(yàn)室影響因素的分析未見(jiàn)報(bào)道。
2 實(shí)驗(yàn)
2.1 實(shí)驗(yàn)材料
煙用商標(biāo)紙、接裝紙、內(nèi)襯紙均取自卷煙企業(yè)倉(cāng)庫(kù),各種原紙取自印刷企業(yè)。
2.2 主要儀器
實(shí)驗(yàn)所需主要儀器:HP6890/5973N氣相色譜/質(zhì)譜儀(美國(guó)Agilent公司),電熱鼓風(fēng)干燥箱(德國(guó)binder)。
2.3 實(shí)驗(yàn)試劑
三乙酸甘油酯、苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、環(huán)己酮等試劑均為優(yōu)質(zhì)純。
2.4 試驗(yàn)譜圖(如圖1)
3 結(jié)果與分析
排查檢測(cè)過(guò)程中的可能影響因素:從樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、原紙選擇、基質(zhì)矯正劑添加量直至色譜條件選擇等入手排查出各種影響因素。設(shè)計(jì)每個(gè)影響因素的影響效果實(shí)驗(yàn)方案:針對(duì)各個(gè)影響因素,分別制訂單因素影響效果實(shí)驗(yàn)方案。按照方案逐項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)、驗(yàn)證:對(duì)每一項(xiàng)影響因素進(jìn)行不同影響程度實(shí)驗(yàn)。對(duì)每項(xiàng)檢驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。得到各因素的影響效果,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果認(rèn)證:對(duì)相關(guān)性因素進(jìn)行三個(gè)實(shí)驗(yàn)室間的對(duì)比驗(yàn)證,對(duì)認(rèn)證結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
3.1 原紙不同的影響效果驗(yàn)證
效果驗(yàn)證:確定應(yīng)用基質(zhì)矯正劑加入量按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、原紙裁切面積按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按硬盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按硬盒標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)接裝紙?jiān)垺?nèi)襯紙?jiān)?、銅版紙?jiān)垺卓堅(jiān)?、打印用A4紙(見(jiàn)圖2)。
由檢測(cè)結(jié)果可以看出,原紙不同對(duì)測(cè)定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會(huì)使測(cè)定結(jié)果最大,銅版紙次之,接下來(lái)白卡紙測(cè)定結(jié)果大于A4紙,內(nèi)襯紙最小。
3.2 基質(zhì)矯正劑加入量不同影響效果驗(yàn)證
標(biāo)準(zhǔn)曲線制作采用接裝紙?jiān)?,選擇1-2種接裝紙,裁切面積折疊方式等均按接裝紙檢測(cè)方式,分別加入基質(zhì)矯正劑量0.1,0.5,1,1.5,2mL。
從驗(yàn)證結(jié)果可以看出:基質(zhì)矯正劑加入量不能過(guò)大,過(guò)大將降低檢測(cè)準(zhǔn)確性。
3.3 折疊方式不同影響效果驗(yàn)證
選擇軟盒裁切面積,分別試驗(yàn)對(duì)折、四折、八折后的檢測(cè)結(jié)果。
從驗(yàn)證結(jié)果可以看出:折疊方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響。(見(jiàn)圖3)
3.4 分流比不同影響效果驗(yàn)證
分別試驗(yàn)分流比為1:1,5:1,10:1,20:1以及100:1和500:1時(shí)的檢測(cè)結(jié)果。(見(jiàn)圖4)
從上述驗(yàn)證結(jié)果可以看出:當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi),檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有太大差別,各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個(gè)樣品峰的分離度較好且保留時(shí)間適宜,常采用10:1或20:1。
3.5 原紙裁切面積不同影響效果驗(yàn)證
確定基質(zhì)矯正劑加入量按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、折疊方式按軟盒標(biāo)準(zhǔn)、分流比按軟盒標(biāo)準(zhǔn),原紙裁切面積分別按軟盒15.5cm×10.0cm、硬盒22.0cm×5.5cm、接裝紙20.0cm×4.0cm、內(nèi)襯紙標(biāo)準(zhǔn)170cm2、條盒裁切面積28.1cm×8.9cm,分別加入1000ul標(biāo)準(zhǔn)3,按照軟盒標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算。(見(jiàn)圖5)
從檢測(cè)結(jié)果可以看出:不同裁切面積對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,裁切面積越小時(shí)測(cè)定結(jié)果越大。
3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線各種標(biāo)樣濃度不同影響效果驗(yàn)證
按YC/T207-2006配制16種標(biāo)樣物質(zhì)各濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,按照內(nèi)襯紙18種物質(zhì)含量制作19種混標(biāo)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線,依照接裝紙中各種VOCs含量配制5種標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線,去除第5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)濃度,增加第4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)同一個(gè)樣品。
采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)同一樣品結(jié)果大不相同,特別是含量較高時(shí)更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來(lái)說(shuō),試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測(cè)要求。
4 結(jié)語(yǔ)
由以上各項(xiàng)影響因素驗(yàn)證結(jié)果可以看出:在常用范圍內(nèi)分流比不同對(duì)檢測(cè)結(jié)果基本無(wú)影響;但原紙不同、基質(zhì)校正劑加入量不同、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度不同、折疊方式不同、裁切面積不同對(duì)檢測(cè)結(jié)果均有影響。具體影響表明:原紙不同對(duì)測(cè)定影響非常大。其中接裝紙作為原紙會(huì)使測(cè)定結(jié)果最大,銅版紙次之,接下來(lái)白卡紙測(cè)定結(jié)果大于A4紙,內(nèi)襯紙最小。不同裁切面積對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,裁切面積越小時(shí)測(cè)定結(jié)果越大。當(dāng)分流比設(shè)置在一定范圍內(nèi),檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有太大差別,各實(shí)驗(yàn)室可以考慮各個(gè)樣品峰的分離度較好且保留時(shí)間適宜,常采用10:1或20:1。折疊方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定影響,一些成分差別超過(guò)10%。基質(zhì)矯正劑加入量不能過(guò)大,過(guò)大將降低檢測(cè)準(zhǔn)確性。采用原標(biāo)準(zhǔn)與采用4級(jí)濃度的2倍作為第5級(jí)(高濃度)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)同一樣品結(jié)果大不相同,特別是含量較高時(shí)更是如此。應(yīng)用原標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果比試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果偏低。但就標(biāo)準(zhǔn)的適用性原則來(lái)說(shuō),試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)更符合檢測(cè)要求。
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