趙渤銳 胡 欣 吳 卉 陳 陣 李長(zhǎng)義

高溫高壓蒸汽滅菌對(duì)不銹鋼根管器械循環(huán)疲勞性能的影響

趙渤銳 胡 欣 吳 卉 陳 陣 李長(zhǎng)義△

目的 研究高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程對(duì)不銹鋼根管預(yù)備器械循環(huán)疲勞性的影響。方法選取25#不銹鋼K銼50支，隨機(jī)分為5組，每組10支。其中1組作為空白對(duì)照組，2～5組分別經(jīng)1次、3次、4次、5次高溫高壓蒸汽滅菌后，利用自制循環(huán)疲勞性能測(cè)試設(shè)備測(cè)得循環(huán)疲勞斷裂次數(shù)。采用掃描電鏡分析折斷試樣斷口的顯微結(jié)構(gòu)。結(jié)果1～5組的轉(zhuǎn)數(shù)分別為4 345.2±384.2、3 937.9±645.4、3 812.9±532.5、3 626.2±380.0、3 625.9±565.6，5組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（F=2.598，P＜0.05）。4組、5組經(jīng)4次及5次后循環(huán)疲勞性能較1組明顯降低（P＜0.05）。1組、2組試樣的斷口為韌性斷口，斷口表面均勻分布著大量規(guī)整、較深的韌窩，且可以清晰看見(jiàn)斷裂時(shí)形成的微觀空洞。4組試樣在出現(xiàn)韌性斷口韌窩結(jié)構(gòu)的同時(shí)可見(jiàn)脆性延晶斷裂的斷口形貌，其特征為出現(xiàn)薄片狀脆性沉淀相，晶界面清潔、光滑，界面棱角清晰，多面立體感強(qiáng)。結(jié)論經(jīng)過(guò)4次以上高溫高壓蒸汽滅菌后，25#不銹鋼K型銼的循環(huán)疲勞性能降低，存在潛在的折斷風(fēng)險(xiǎn)。

不銹鋼；蒸汽；滅菌；根管療法；牙科器械；循環(huán)疲勞性能

器械折斷是根管預(yù)備過(guò)程中并發(fā)癥之一，而器械折斷之前并沒(méi)有任何可見(jiàn)的缺損或變形，因此循環(huán)疲勞性能可作為衡量根管器械折斷風(fēng)險(xiǎn)的參數(shù)[1]。根管器械為非一次性器材，高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程會(huì)對(duì)根管器械循環(huán)疲勞性能產(chǎn)生影響。Bulem等[2]發(fā)現(xiàn)鎳鈦器械的循環(huán)疲勞次數(shù)不受高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程的影響。Ha等[3]對(duì)鎳鈦器械進(jìn)行熱處理后觀察在一定范圍內(nèi)隨著溫度的升高，器械循環(huán)疲勞性出現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)。胡坤娥等[4]發(fā)現(xiàn)在經(jīng)過(guò)多次高溫高壓蒸汽滅菌后，器械的表面形貌發(fā)生變化，且循環(huán)疲勞性能降低，器械的機(jī)械強(qiáng)度及切割性能下降，甚至增加了折斷的概率。高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程對(duì)鎳鈦類根管預(yù)備器械產(chǎn)生不同影響，但對(duì)不銹鋼根管器械的研究較少。本研究旨在觀察不同次數(shù)高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程對(duì)口腔不銹鋼根管器械循環(huán)疲勞性能的影響，以期指導(dǎo)臨床減少根管器械折斷情況的發(fā)生。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備 12Cr17Ni7奧氏體不銹鋼K型根管銼25#50支（DENSPLY），工作長(zhǎng)度均為25 mm；高溫高壓蒸汽滅菌鍋（EURONDA E6-18∕24）；秒表。自制口腔根管器械循環(huán)疲勞性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)設(shè)備，由測(cè)量臺(tái)及機(jī)擴(kuò)儀（ENDO_MATE DT）組成，見(jiàn)圖1。將機(jī)括儀機(jī)頭固定在可上下滑動(dòng)的測(cè)量臺(tái)垂直桿上，自制轉(zhuǎn)換接口可將不銹鋼器械炳部與機(jī)擴(kuò)儀手機(jī)相連。利用一高度拋光的45°不銹鋼斜面作為測(cè)試臺(tái)，其下方配以滑道以便各水平方向運(yùn)動(dòng)。

Fig.1 Cyclic fatigue tester of root canal instruments圖1 根管器械循環(huán)疲勞測(cè)試儀

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試樣分組及處理 50支不銹鋼K型銼混勻編號(hào)后利用抽簽法隨機(jī)分為5組，每組10支。其中1組作為空白對(duì)照組，2～5組分別進(jìn)行高溫高壓蒸汽滅菌1、3、4、5次處置。在進(jìn)行高溫高壓蒸汽滅菌時(shí)應(yīng)確保蒸餾水加入蒸鍋后保持在1.4×105～1.8×105Pa之間，加熱至134℃，滅菌時(shí)長(zhǎng)76 min，包括預(yù)熱10 min，加熱60 min，保持在134℃4 min及降溫2 min，此為1次高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程。

1.2.2 循環(huán)疲勞性能測(cè)試 對(duì)上述各組試樣進(jìn)行循環(huán)疲勞性能的測(cè)試，在循環(huán)疲勞實(shí)驗(yàn)中，器械垂直于金屬臺(tái)并利用升降臺(tái)緩慢向下移動(dòng)至器械尖端剛好接觸金屬板斜面，此時(shí)升降臺(tái)指針記為“0”，繼續(xù)將升降臺(tái)緩慢向下移動(dòng)至刻度為“10 mm”處[5]，根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將機(jī)擴(kuò)儀的參數(shù)調(diào)整為轉(zhuǎn)速650 r∕min、扭矩6.5 N∕cm，同時(shí)應(yīng)用秒表計(jì)時(shí)，記錄器械折斷所用時(shí)間。將時(shí)間換算為轉(zhuǎn)數(shù)，見(jiàn)圖2。

Fig.2 Cyclic fatigue testing of stainless steel instruments圖2 不銹鋼根管器械循環(huán)疲勞測(cè)試過(guò)程

1.2.3 斷口形貌觀察 每組隨機(jī)抽取折斷器械進(jìn)行掃描電鏡（SEM）分析，觀察折斷試樣斷口的顯微結(jié)構(gòu)。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 數(shù)據(jù)采用SPSS 13.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。計(jì)量資料以±s表示，多組間比較采用One-Way ANOVA，多重比較采用LSD-t法，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 不銹鋼K型根管銼循環(huán)疲勞性能 1～5組的轉(zhuǎn)數(shù)分別為4 345.2±384.2、3 937.9±645.4、3 812.9± 532.5、3 626.2±380.0、3 625.9±565.6，5組比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（F=2.598，P＜0.05）。2組、3組經(jīng)過(guò)1次、3次高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程，25#不銹鋼K型銼循環(huán)疲勞性能與1組比較變化不大（P＞0.05），4組、5組經(jīng)4次及5次后循環(huán)疲勞性能較1組明顯降低（P＜0.05）。

2.2 試樣斷口形貌 由斷面形貌分析可以看出，1組、2組試樣的斷口為韌性斷口，斷口表面均勻分布著大量規(guī)整、較深的韌窩，且可以清晰看見(jiàn)斷裂時(shí)形成的微觀空洞。4組試樣在出現(xiàn)韌性斷口韌窩結(jié)構(gòu)的同時(shí)可見(jiàn)脆性延晶斷裂的斷口形貌，其特征為出現(xiàn)薄片狀脆性沉淀相，晶界面清潔、光滑，界面棱角清晰，多面立體感強(qiáng)，見(jiàn)圖3～5。

Fig.3 SEM photo of group 1(×2 000)圖3 1組斷口掃描電鏡照片(×2 000)

Fig.4 SEM photo of group 2(×2 000)圖4 2組斷口掃描電鏡照片(×2 000)

3 討論

口腔根管器械循環(huán)疲勞性能的測(cè)試方法主要有彎曲金屬管法[6]、彎曲“U”型槽法[7]、彎曲金屬板法[5]以及彎曲金屬弧面法[3]。其基本原理大致相同，即對(duì)根管器械施加一定的干預(yù)以得到相應(yīng)彎曲角度及彎曲半徑形態(tài)，從而模擬臨床根管環(huán)境。本實(shí)驗(yàn)參照Hsieh等[5]的方法結(jié)合臨床器械設(shè)計(jì)并制作出口腔根管器械循環(huán)疲勞性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)設(shè)備，此法實(shí)驗(yàn)全過(guò)程均在直視下進(jìn)行，操作方法簡(jiǎn)便靈活，使用機(jī)擴(kuò)儀可使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有一定的可比性。本實(shí)驗(yàn)設(shè)備利用金屬斜面作為操作平臺(tái)，從而避免了彎曲管法及彎曲槽法因彎曲角度及彎曲半徑在制造過(guò)程中的偏差而對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。

高溫高壓蒸汽滅菌法是目前口腔科器械最有效的滅菌方法[8]，但目前臨床上常用的預(yù)真空式壓力蒸汽滅菌器消毒時(shí)間較長(zhǎng)，根管銼暴露在高溫高壓和高濕度的條件下時(shí)間亦較長(zhǎng)，可導(dǎo)致根管銼產(chǎn)生晶間腐蝕[9]。

本研究結(jié)果表明，25#不銹鋼K銼隨著高溫高壓蒸汽滅菌次數(shù)的增加，其循環(huán)疲勞性能出現(xiàn)下降趨勢(shì)。在經(jīng)過(guò)4次及5次高溫高壓蒸汽滅菌后，循環(huán)疲勞性能明顯降低。由斷口形貌可見(jiàn)，1組及經(jīng)1次高溫高壓蒸汽滅菌的2組試樣的斷口為韌性斷口，斷口表面均勻分布著大量規(guī)整、較深的韌窩；4組在經(jīng)過(guò)4次高溫高壓蒸汽滅菌后，試樣斷口在出現(xiàn)韌性斷口韌窩結(jié)構(gòu)的同時(shí)，還可見(jiàn)因晶間腐蝕導(dǎo)致的脆性延晶結(jié)構(gòu)。循環(huán)疲勞轉(zhuǎn)數(shù)的改變及斷口形貌觀察結(jié)果表明，反復(fù)高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程，會(huì)導(dǎo)致不銹鋼根管器械出現(xiàn)晶間腐蝕，從而降低其循環(huán)疲勞性能。本實(shí)驗(yàn)中，不銹鋼根管器械為12Cr17Ni7奧氏體不銹鋼，其在經(jīng)過(guò)多次高溫高壓蒸汽滅菌過(guò)程后，可導(dǎo)致Cr含量偏析，從而在晶界處形成貧Cr區(qū)，導(dǎo)致晶間腐蝕的發(fā)生，降低其循環(huán)疲勞性能。

[1]Iverson GW,von Fraunhofer JA,Hermann JW.The effects of various sterilization methods on the torsional strength of endodontic files [J].J Endod,1985,11(6):266-268.

[2]Bulem üK,Kececi AD,Guldas HE.Experimental evaluation of cyclic fatigue resistance of four different nickel-titanium instruments after immersion insodium hypochlorite and∕or sterilization[J].J Appl Oral Sci,2013,21(6):505-510.doi:10.1590∕1679-77572 0130083.

[3]Ha JH,Kim SK,Cohenca N，et al.Effect of R-phase heat treatment on torsional resistance and cyclic fatigue fracture[J].J Endod,2013, 39(3):389-393.doi:10.1016∕j.joen.2012.11.028.

[4]Hu KE,Li YS,Tan R,et al.The effect of two different multiple autoclave cycles on surface of topography of rotary nickel－titanium （Ni－Ti）files by atomic force microscopy[J].J Clin Stomatol,2011, 27(6):346-347.[胡坤娥，李昀生，譚榮，等.兩種壓力蒸汽滅菌器多次高壓滅菌對(duì)鎳鈦銼表面形貌影響的AFM研究[J].臨床口腔醫(yī)學(xué)雜志,2011,27(6):346-347.]doi:10.3969∕j.issn.1003-1634.2011.06.009.

[5]Hsieh SC,Lee SY,Ciou CY,et al.Non-destructive natural frequency tests of cyclic fatigue-loaded nickel-titanium rotary instruments [J].Med Biol Eng Comput,2010,48(6):555-560.doi:10.1007∕s11517-010-0605-2.

[6]Chaves Craveiro de Melo M,Guiomar de Azevedo Bahia M,Lopes Buono VT.Fatigue resistance of engine-driven rotary nickel-titanium endodontic instruments[J].J Endod,2002,28(11):765-769.

[7]Gambarini G,Gergi R,Naaman A,et al.Cyclic fatigue analysis of twisted file rotary NiTi instruments used in reciprocating motion[J]. IntEndod J,2012,45(9):802-806.doi:10.1111∕j.1365-2591.2012.02036.x.

[8]Viana AC,Gonzalez BM,Buono VT,et al.Influence of sterilization on mechanical properties and fatigue resistance of nickel-titanium rotary endodontic instruments[J].Int Endod J,2006,39(9):709-715.doi:10.1111∕j.1365-2591.2006.01138.x.

[9]Deng XH,Sun Z,Su J,et al.Effects on performance of high-speed dental handpieces subjected to autoclaving[J].Chin J Prev Med, 2006,40(4):285-289.[鄧曉宏，孫正,蘇靜,等．壓力蒸汽滅菌對(duì)牙科手機(jī)使用性能的影響[J]．中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2006,40(4): 285-289.]

（2014-02-14收稿 2014-06-06修回）

（本文編輯 魏杰）

The Effect of Steam Sterilization on Cyclic Fatigue of Stainless Steel Files

ZHAO Borui,HU Xin,WU Hui,CHEN Zhen,LI Changyi△
Stomatological Hospital of Tianjin Medical University,Tianjin 300070,China
△

E-mail:changyi_li@sina.com

ObjectiveComparing the effects of steam sterilization on cyclic fatigue of stainless steel files.MethodsFifty instruments of 25#stainless steel K files were randomly divided into 5 groups,which include 10 in each group. Group 1 was the blank control group,group 2 to 5 were subjected to 1,3,4,5 steam sterilization cycles,then the files were tested by a custom-made device to assess cyclic fatigue and the number of cycles of failure(NCF)was calculated.Microstructure of each file’s fracture surface was analyzed by Scanning Electron microscope(SEM).ResultsNCF in the 5 groups were 4 345.2±384.2，3 937.9±645.4，3 812.9±532.5，3 626.2±380.0，3 625.9±565.6 respectively,and the differences among 5 groups were significantly different（F=2.598,P＜0.05）.After 4 or 5 times of steam sterilization,cyclic fatigue decreased if compared with that in control group(P＜0.05).Fracture surface in group 1 and group 2 was tough dimple structure and large numbers of regular,deep dimples were distributed on the surface.You could also see micro cavities clearly formed by fracture;Fracture surface in group 4 was dimple structure in brittle intergranular morphology.It is characterized by the presence of thin brittle precipitates,clean and smooth crystal interface,and a great sense of polyhedral stereo.ConclusionAfter 4 times of steam sterilization,cyclic fatigue strength of 25#stainless steel K files declined,which possessed the potential risk of fracture.

stainless steel;steam;sterilization;root canal therapy;dental instruments;cyclic fatigue

R783.1

A

10.3969∕j.issn.0253-9896.2014.10.022

天津醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)院科研基金（2013YKY02）

天津醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)院（郵編300070）

△通訊作者 E-mail：changyi_li@sina.com