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        納米銀的制備及與Hg2+的相互作用

        2014-05-10 00:46:54王歡史亞鵬張萍王珊
        應(yīng)用化工 2014年2期
        關(guān)鍵詞:吡咯烷酮納米銀聚乙二醇

        王歡,史亞鵬,張萍,王珊

        (1.咸陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院,陜西咸陽(yáng) 712000;2.天津力神電池股份有限公司研究院,天津 300384)

        汞(Ⅱ)為重金屬離子,具有劇毒性,對(duì)環(huán)境和人體健康會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的危害和影響,因此,研究測(cè)定微量汞的方法具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值。測(cè)定Hg(Ⅱ)的傳統(tǒng)方法有原子光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電化學(xué)分析法和分光光度法等。比色法具有儀器要求低、操作簡(jiǎn)單、方便快速的優(yōu)點(diǎn)。為了進(jìn)一步提高比色檢測(cè)Hg(Ⅱ)的靈敏度和選擇性,納米金銀材料比色檢測(cè)Hg(Ⅱ)已成為近幾年研究的熱點(diǎn)[1-4]。納米銀不僅制備簡(jiǎn)單,光學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,抗菌和催化能力強(qiáng),而且生物相容性良好,在生物醫(yī)學(xué)、電子產(chǎn)品等方面得到了廣泛應(yīng)用。但是納米銀在比色檢測(cè)Hg(Ⅱ)方面的應(yīng)用報(bào)道較少[5]。

        本實(shí)驗(yàn)制備出聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液和明膠納米銀溶液,并通過(guò)紫外-可見(jiàn)分光光度法研究了聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液與Hg(Ⅱ)的相互作用,并建立了一種通過(guò)納米銀溶液測(cè)定Hg(Ⅱ)的新方法。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮K-30、明膠、硼氫化鈉、硝酸汞、乙二胺、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鉀均為分析純;蒸餾水。

        SPECTRO50型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì);RF5301-PC型熒光分光光度計(jì);Sartorius普及型pH計(jì)(PB-10);DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;BS224S型電子天平。

        1.2 納米銀的制備

        1.2.1 聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液的制備100 mL燒杯中加入48.5 mL的蒸餾水,加入0.5 mL 10.0 mmol/L 的 AgNO3溶液,0.5 mL 4 g/L 的聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液,放入帶有磁力攪拌器的恒溫25℃的水浴中,攪拌25 min。加入0.5 mL 4 g/L的NaBH4溶液,攪拌10 min。倒入60 mL棕色滴瓶中,置于冰箱中保存(納米銀溶液的配制過(guò)程均在避光條件下進(jìn)行)。

        1.2.2 明膠納米銀溶液的制備 用4 g/L的明膠代替4 g/L的聚乙烯吡咯烷酮,其余步驟與聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液的制備過(guò)程一致。

        1.3 納米銀溶液紫外光譜的測(cè)定

        用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定200~700 nm內(nèi)納米銀溶液的紫外可見(jiàn)分光光譜。

        在比色皿中加入納米銀溶液2.00 mL,用微量注射器加入1.0 ×10-3mol/L 的 Hg(NO3)2,在同樣條件下測(cè)定其紫外-可見(jiàn)吸收光譜。

        1.4 納米銀溶液熒光光譜的測(cè)定

        激發(fā)波長(zhǎng)設(shè)定在λ=220 nm處,狹縫寬度均為5 nm,掃描速度選擇為:super的條件下,測(cè)定納米銀溶液的熒光光譜。

        在比色皿中加入納米銀溶液2.00 mL,用微量注射器加入1.0 ×10-3mol/L 的 Hg(NO3)2,在同樣條件下測(cè)定其熒光光譜。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 納米銀溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜

        聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液和明膠納米銀溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜見(jiàn)圖1。

        圖1 納米銀溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜Fig.1 UV-Vis absorption spectra of nano silver solution1為1.0×10-4mol/L聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液;2為1.0×10-4mol/L明膠納米銀溶液

        由圖1可知,聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液(峰1)的吸光度(1.013 1)大于明膠納米銀溶液(峰2)的吸光度(0.747 6)。因此,選擇聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液作為測(cè)定硝酸汞溶液中Hg2+含量的納米銀溶液。

        2.2 紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定納米銀溶液與Hg2+的相互作用

        在比色皿中加入聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液2.00 mL,測(cè)定其紫外-吸收光譜。用微量注射器加入1.0 ×10-3mol/L 的 Hg(NO3)2,在同樣條件下測(cè)定其紫外-可見(jiàn)吸收光譜,結(jié)果見(jiàn)圖2。

        圖2 聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜Fig.2 UV-Vis absorption spectroscopy of polyvinylpyrrolidone nano silver/Hg2+solution1為1.0×10-4mol/L聚乙烯吡咯烷酮納米銀;2為1+3.98×10-6mol/L Hg2+

        由圖2可知,聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液的λmax為449 nm,加入硝酸汞溶液后,λmax位置基本不變,吸光度有所降低,說(shuō)明聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液與Hg2+發(fā)生了相互作用。

        2.2.1 放置時(shí)間對(duì)聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜的影響 向2.00 mL 1.0×10-4mol/L聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液中加入20 μL 1.0 ×10-3mol/L Hg(NO3)2,每隔5 min 測(cè)定其紫外-可見(jiàn)吸收光譜,考察放置時(shí)間對(duì)聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3。

        由圖3可知,放置時(shí)間為15 min時(shí),吸光度基本達(dá)到穩(wěn)定,可選擇放置時(shí)間為15 min。

        2.2.2 溫度對(duì)聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液紫外-可見(jiàn)吸收光譜影響 考察溫度對(duì)聚乙烯吡咯

        烷酮納米銀/Hg2+溶液的吸光度與聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液的吸光度值之差的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4。

        圖4 溫度對(duì)紫外-可見(jiàn)吸收光譜的影響Fig.4 The effect of temperature on UV-Vis absorption spectroscopy

        由圖4可知,溫度為30℃時(shí),吸光度差值最大,可以選擇測(cè)定的溫度為30℃。

        2.2.3 pH對(duì)聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液紫外-可見(jiàn)吸收光譜影響 測(cè)定不同pH值聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜,考察pH對(duì)其的影響,結(jié)果見(jiàn)圖5。

        圖5 pH對(duì)紫外-可見(jiàn)吸收光譜的影響Fig.5 The effect of pH on UV-Vis absorption spectroscopy

        由圖5可知,pH為5.8時(shí),吸光度的差值最大。因此,最佳pH為5.8。

        2.2.4 表面活性劑對(duì)聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液吸光度的影響 向聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液中加入1%的聚乙二醇和十二烷基苯磺酸鈉,測(cè)定聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜,結(jié)果見(jiàn)圖6。

        由圖6可知,加入聚乙二醇后ΔA增大;加入十二烷基苯磺酸鈉,ΔA減小。由此可知,最佳的表面活性劑為聚乙二醇。

        圖6 加入表面活性劑后的紫外-可見(jiàn)吸收光譜Fig.6 UV-Vis absorption spectroscopy after adding surfactanta.未加表面活性劑;b.加入1%的十二烷基苯磺酸鈉;c.加入1%的聚乙二醇;1.聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液;2.聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液

        2.3 聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液加入硝酸汞溶液所作的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        在最佳條件下,準(zhǔn)確量取1%聚乙二醇0.30 mL,pH=5.8 的 NaH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液0.20 mL,聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液 2.00 mL,加入不同體積的硝酸汞溶液,在λmax=396 nm的條件下,作 ΔA-C 的標(biāo)準(zhǔn)曲線,y=2.0 ×103x+0.083(R=0.989 4),見(jiàn)圖7。

        圖7 標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.7 The standard curve

        2.4 機(jī)理探討

        Hg(Ⅱ)導(dǎo)致納米銀吸收光譜的變化主要是其與納米銀發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。由于Ag+/Ag和Hg(Ⅱ)/Hg的標(biāo)準(zhǔn)還原電勢(shì)分別為0.80 V和0.85 V,納米銀可將 Hg(Ⅱ)還原為 Hg0,以汞殼形式吸附在納米銀的表面,改變了其周圍的環(huán)境,導(dǎo)致其吸收峰展寬,強(qiáng)度減少,最大吸收峰發(fā)生藍(lán)移,而且隨著加入Hg(Ⅱ)濃度的不斷增大,納米銀的顏色逐漸從亮黃色變淺,最后變?yōu)闊o(wú)色[6-8]。

        3 結(jié)論

        (1)通過(guò)2種方法制備了納米銀溶液,聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液和明膠納米銀溶液,通過(guò)紫外-可見(jiàn)吸收光譜分析表明,聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液的吸光度較大。

        (2)通過(guò)紫外-可見(jiàn)吸收光譜研究了聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液與Hg2+的相互作用,當(dāng)加入一定量的Hg2+后,聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液在最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度位置不變,吸光度下降。同時(shí)考察了放置時(shí)間、溫度、pH、表面活性劑對(duì)聚乙烯吡咯烷酮納米銀/Hg2+溶液吸光度的影響。

        (3)最佳實(shí)驗(yàn)條件為:放置時(shí)間為15 min,測(cè)定的溫度為30℃,最佳pH為5.8,最佳的表面活性劑為聚乙二醇。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,得到聚乙烯吡咯烷酮納米銀溶液加入硝酸汞溶液后ΔA-C的標(biāo)準(zhǔn)曲線,y=2.0 ×103x+0.083(R=0.989 4),這種方法可應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析。

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