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        陶瓷助劑聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)及熱變性研究

        2023-10-11 04:25:24次立杰張紹巖李中秋陳秋義吳軍召常美玲吳雨靚于宏偉
        煤炭與化工 2023年8期
        關(guān)鍵詞:分子結(jié)構(gòu)聚乙二醇區(qū)間

        牟 微,次立杰,張紹巖,3,李中秋,3,陳秋義,吳軍召,常美玲,吳雨靚,于宏偉?

        (1.石家莊學(xué)院 化工學(xué)院,河北 石家莊 050035;2.河北省建陶工程技術(shù)研究中心,河北 石家莊 0533103;3.石家莊市低碳能源材料重點實驗室,河北 石家莊 050035;4.高邑縣力馬建陶有限公司,河北 石家莊 0533103)

        0 引 言

        聚乙二醇(PEG) 是兩親類結(jié)構(gòu)的高分子聚合物,作為重要的工業(yè)助劑在陶瓷工業(yè)著廣泛的應(yīng)用。聚乙二醇的兩親類結(jié)構(gòu)賦予其特殊的理化性能。而由于傳統(tǒng)檢測方法的局限性,相關(guān)研究少見報道。中紅外(MIR) 光譜廣泛應(yīng)用于化合物的結(jié)構(gòu)研究,變溫中紅外(TD-MIR) 光譜則應(yīng)用于化合物熱變性研究。因此,本文采用MIR 及TD-MIR光譜,分別開展了聚乙二醇分子的結(jié)構(gòu)及熱變性的研究。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        聚乙二醇,M=400,福晨(天津) 化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

        1.2 儀器與設(shè)備

        Spectrum 100 型中紅外光譜儀,美國PE 公司。

        Golden Gate 型ATR-FTIR 變溫附件,英國Specac 公司。

        1.3 試驗方法

        以空氣為背景,每次試驗對于信號進(jìn)行8 次掃描累加,測定范圍600~4 000 cm-1。變溫控件原位加熱,升溫范圍為303~473 K,變溫步長10 K。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)MIR 光譜研究

        采用MIR 光譜開展了聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)研究。試驗發(fā)現(xiàn),OH 伸縮振動模式(νOH-聚乙二醇) 對應(yīng)的紅外吸收頻率是3 448.08 cm-1;CH2對稱伸縮振動模式(νsCH2-聚乙二醇) 對應(yīng)的紅外吸收頻率是2 865.78 cm-1;CH2彎曲振動模式(δCH2-聚乙二醇) 對應(yīng)的紅外吸收頻率是1 457.44 cm-1;CH2面外搖擺振動模式(ωCH2-聚乙二醇) 對應(yīng)的紅外吸收頻率是1 349.39 cm-1;C-O 伸縮振動模式(νC-O-聚乙二醇) 對應(yīng)的紅外吸收頻率是1 099.30 cm-1;CH2面內(nèi)搖擺振動模式(ρCH2-聚乙二醇)對應(yīng)的紅外吸收頻率是885.68 cm-1。聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)MIR 光譜(303 K) 如圖1 所示。

        圖1 聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)MIR 光譜(303 K)Fig.1 MIR spectrum of polyethylene glycol molecular structure(303 K)

        由圖1 可知,聚乙二醇中存在一些雜質(zhì)。其中芳環(huán)結(jié)構(gòu)物質(zhì)C-H 伸縮振動模式(νCH-芳環(huán)) 對應(yīng)的紅外吸收頻率包括3 065.03、3 054.87、3 044.99 和3 034.16 cm-1,水分子(ν-水) 的特征紅外吸收頻率包括1 647.80 cm-1。

        2.2 聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜研究

        在“303 ~373 K”和“383 ~473 K”2 個溫度區(qū)間,采用TD-MIR 光譜進(jìn)一步開展了溫度變化對聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)影響的研究。

        2.2.1 第Ⅰ溫度區(qū)間聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR光譜研究

        第Ⅰ溫度區(qū)間采用TD-MIR 光譜開展了溫度變化對于聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)影響的研究。聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜(303~373 K) 如圖2 所示。

        圖2 聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜(303 ~373 K)Fig.2 TD-MIR spectrum of polyethylene glycol molecular structure(303~373 K)

        由圖2 可知,隨著測定溫度的升高,聚乙二醇分子νOH-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間、νC-O-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間和ωCH2-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間對應(yīng)的頻率發(fā)生了藍(lán)移,而νsCH2-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間、δCH2-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間和ρCH2-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間對 應(yīng) 的 頻 率 沒 有 規(guī) 律 性 的 改 變。聚乙二醇分子νC-O-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間、ωCH2-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間、νsCH2-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間、δCH2-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間和ρCH2-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收強(qiáng)度降低,而νOH-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收強(qiáng)度基本不變,聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(303~373 K) 見表1。

        表1 聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(303~373 K)Table 1 Data of TD-MIR spectrum of polyethylene glycol molecular structure(303~373 K)

        由表1 可以看出,溫度的升高,進(jìn)一步破壞了聚乙二醇分子間的氫鍵作用,因此νOH-聚乙二醇-第Ⅰ溫度區(qū)間對應(yīng)的頻率發(fā)生了明顯的藍(lán)移,溫度的升高,產(chǎn)生更多的游離聚乙二醇分子,而進(jìn)一步影響了聚乙二醇分子的兩親性能。

        2.2.2 第Ⅱ溫度區(qū)間聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR光譜研究

        第Ⅱ溫度區(qū)間采用TD-MIR 光譜進(jìn)一步開展了溫度變化對于聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)影響的研究。聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜(383~473 K) 如圖3所示。

        圖3 聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜(383 ~ 473 K)Fig.3 TD-MIR spectrum of polyethylene glycol molecular structure(383~473 K)

        由圖3 可知,隨著測定溫度的升高,聚乙二醇分子νOH-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間對應(yīng)的頻率發(fā)生了藍(lán)移,νsCH2-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間、δCH2-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間、ωCH2-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間、νC-O-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間和ρCH2-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間對應(yīng)的頻率沒有規(guī)律性的改變。聚乙 二 醇 分 子 δCH2-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間、νC-O-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間和ωCH2-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收強(qiáng)度降低,而νOH-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間和ρCH2-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收強(qiáng)度增加,而νsCH2-聚乙二醇-第Ⅱ溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收強(qiáng)度不變,聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(383~473 K) 表2。

        表2 聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(383~473 K)Table 2 Data of TD-MIR spectrum of polyethylene glycol molecular structure(383~473 K)

        由表2 可以看出,隨著測定溫度的升高,聚乙二醇中的水(ν-水-第Ⅱ溫度區(qū)間) 對應(yīng)的吸收峰趨于消失,這主要是因為,隨著聚乙二醇分子間氫鍵的破壞,分子間的水分子更容易逸出。393 K 的溫度下,1 716.46 cm-1頻率處發(fā)現(xiàn)羰基C=O 的特征紅外吸收頻率(νC=O-第Ⅱ溫度區(qū)),這主要是因為聚乙二醇中的少量醇類物質(zhì)受熱進(jìn)一步氧化為醛類或酮類物質(zhì)。作為陶瓷工業(yè)助劑,聚乙二醇必須要嚴(yán)格控制其使用溫度,過高的使用溫度會帶來一系列雜質(zhì),而對于陶瓷質(zhì)量會有很大的影響。

        3 結(jié) 語

        聚乙二醇分子的主要紅外吸收模式包括νsCH2-聚乙二醇、νOH-聚乙二醇、δCH2-聚乙二醇、ωCH2-聚乙二醇、ρCH2-聚乙二醇和νC-O-聚乙二醇。聚乙二醇中含有芳環(huán)類物質(zhì)及少量水。隨著測定溫度的升高,聚乙二醇分子主要官能團(tuán)對應(yīng)的吸收頻率及強(qiáng)度都有一定的改變,分子間氫鍵作用進(jìn)一步減弱。聚乙二醇中的水分子消失,而少量醇類物質(zhì)受熱進(jìn)一步氧化為醛類或酮類物質(zhì)。

        本文為研究重要的陶瓷工業(yè)助劑聚乙二醇分子結(jié)構(gòu)及熱變性建立一個新的方法學(xué),具有重要的應(yīng)用研究價值。

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