摘要：過量攝入碘，對人體主要有以下三個方面的影響，一是甲狀腺功能的影響，主要會引起甲狀腺腫大和甲狀腺亢奮。二是對人智力的影響，流行病學(xué)調(diào)查都顯示高碘地區(qū)學(xué)生的智商明顯低于適碘區(qū)，動物實驗研究表明，過量攝入碘，會使動物記憶力下降，三對男性性功能的影響，導(dǎo)致男性精子數(shù)量減少，影響大鼠生殖能力。由此，對水中碘離子的測定，顯得尤為重要。目前，水中碘離子測定的主要方法是紫外分光光度法和比色法，重現(xiàn)性差，操作麻煩，已不能適應(yīng)日常大量檢測的需要，本法采用離子色譜法對水中碘離子進(jìn)行測定，操作簡單，精密度好，準(zhǔn)確度高，前處理簡單，對結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析和評定。

關(guān)鍵詞：離子色譜法測 碘離子 評定

中圖分類號：O661.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）20-0025-01

1 概述

1.1 本研究目的

離子色譜法測定水中碘離子含量并對其測量結(jié)果進(jìn)行不確定度分析。

1.2 測量儀器設(shè)備及試劑

離子色譜儀（美國戴安公司ICS-3000）；移液槍（1～5mL，50～200mL，梅特勒公司）；分析天平（AL204，美國梅特勒公司）；100mL容量瓶（允許誤差為±0.05mL）；碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)品，中國計量院。

1.3 碘離子標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

碘離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：用電子天品精確稱取在110℃烘至恒重的碘化鉀0.1219g，充分溶解，定容至1000ml。取1.0ml，用純水稀釋至1000ml容量瓶，最終配得碘離子濃度為100μg/L。碘離子標(biāo)準(zhǔn)曲線：吸取0，5，10，20，40ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100ml容量瓶內(nèi)，搖勻，分別配制成碘離子含量為0，5，10，20，40μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列曲線。

1.4 樣品測定

取空白水樣及添加20μg/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)品的水樣，經(jīng)過0.45μm膜濾器將其過濾，然后注入離子色譜儀，進(jìn)行重復(fù)測定10次。

1.5 離子色譜法測定碘離子不確定度評定結(jié)果的應(yīng)用

若測定條件符合上述條件或十分接近上述條件，所得結(jié)果則可以直接運用本不確定度評定的結(jié)果。

2 數(shù)學(xué)模型

水中碘離子含量按式（1）計算：

X=A2*C/A1 （1）

式中：X-試樣中碘離子含量，μg/L；A2-標(biāo)樣電導(dǎo)信號產(chǎn)生峰面積；C-標(biāo)樣濃度，μg/L；A1-水樣電導(dǎo)信號產(chǎn)生峰面積。

3 測量不確定度來源

影響水中碘離子測定的不確定度來源主要有三個因素：（1）碘離子標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制帶入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度；（2）樣品重復(fù)測定過程中產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度；（3）離子色譜儀測量引入的不確定度。

4 碘離子標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制帶入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

碘離子標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制過程引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0049。

5 樣品重復(fù)測定過程中產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

在重復(fù)性條件下，對空白水樣和加標(biāo)20μg/L碘離子標(biāo)準(zhǔn)品的水樣分別進(jìn)行連續(xù)10次的測定。合成的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0093。

6 離子色譜儀引入的不確定度

對于ICS-3000離子色譜儀，其面積重現(xiàn)性參數(shù)表明，誤差范圍<0.5%，假設(shè)其為均勻分布，則按B類評定，則此項相對不確定度分量為0.00052；又因為該設(shè)備配有自動進(jìn)樣器，其相對誤差小于1.0%，假設(shè)也為均勻分布，也按B類評定，則帶來的相對不確定分量為0.00087。

7 離子色譜法測定水中碘離子含量測量結(jié)果的擴展標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

在置性區(qū)間為95%下，取包含因子k=2，則碘離子相對擴展標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：U=k×urel（X）=0.40。

8 離子色譜法測定水中碘離子含量測量結(jié)果及其不確定報告表述

在置性區(qū)間為95%下，取包含因子k=2，則碘離子相對擴展標(biāo)準(zhǔn)不確定度以及測量結(jié)果為：

測量結(jié)果：W=（20.12±0.40）μg/L。

9 討論

（1）通過以上不確定度評定分析離子色譜法測定水中碘離子的不確定度，測量結(jié)果為20.12μg/L，擴展不確定度為0.40μg/L（k=2）；（2）通過上述計算和分析結(jié)果表明，影響其測量不確定度的主要因素是樣品重復(fù)測定過程中產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度；（3）通過上述方法測定其他水中鹵素離子，可按本文進(jìn)行相應(yīng)的不確定度評定。

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