摘要：對(duì)GB/T5009.87-2003標(biāo)準(zhǔn)中磷含量測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)，采用更便捷，利于操作的方法，使其更具應(yīng)用性，且結(jié)果更準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：磷 鉬酸銨 釩鉬酸銨 前處理 灰化法 硝酸-高氯酸

中圖分類號(hào)：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）20-0022-01

1 背景及目的

磷是構(gòu)成人體牙齒和骨骼的重要組分，對(duì)人的生理功能是多種多樣的，對(duì)遺傳信息的傳遞、能量代謝和物質(zhì)代謝、生長(zhǎng)發(fā)育都有舉足輕重的作用。磷在食品中廣泛存在，故人類營(yíng)養(yǎng)性的磷缺乏很少見(jiàn)，中國(guó)人并不缺乏并已經(jīng)過(guò)量，而過(guò)量的磷會(huì)干擾人體對(duì)鈣的吸收。因此，對(duì)于食品中磷的檢測(cè)至關(guān)重要，輔助將其含量控制在安全有效的范圍內(nèi)。目前，食品中磷的檢測(cè)方法主要依據(jù)GB/T5009.87-2003《食品中磷含量的測(cè)定》。此標(biāo)準(zhǔn)中采用鉬酸銨作為顯色劑與磷結(jié)合生成化合物，并用對(duì)苯二酚、亞硫酸鈉將其還原為藍(lán)色化合物——鉬藍(lán)。該方法穩(wěn)定性差，干擾因素多，易造成結(jié)果不準(zhǔn)確。另其第三法中，關(guān)于磷酸鹽含量的測(cè)定，前處理采用灰化處理方法，耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，容易消解不充分。因此，本文對(duì)國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行改進(jìn)，前處理采用硝酸-高氯酸液態(tài)消化法，最終以釩鉬酸銨作為顯色劑生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，測(cè)定其含量。節(jié)約時(shí)間，利于日常批量檢驗(yàn)，且結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，更具參考價(jià)值。

2 方法概述

2.1 原理

試樣經(jīng)酸氧化，使磷在硝酸溶液中與釩鉬酸銨生成黃色絡(luò)合物。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)440nm處測(cè)定吸光度，其顏色的深淺與磷的含量成正比。

2.2 試劑（未經(jīng)特殊標(biāo)注均為分析純）

（1）硝酸、高氯酸、硫酸、釩鉬酸銨顯色劑、磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑）標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（2）配制方法：

釩鉬酸銨顯色劑：

A液：25g鉬酸銨，溶于400ml水中。

B液：1.25g偏釩酸銨溶于300ml沸水中，冷卻后加250ml硝酸，將A液緩緩傾入B液中，不斷攪勻，并用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中。

磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/ml）：稱取在105℃±1℃烘干至恒重的磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)品0.2197g，溶于400 ml水中，加8ml硫酸，定容至1L。可長(zhǎng)久貯存。

2.3 儀器

電子天平（0.0001g）、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（0.001）。

2.4 操作過(guò)程

分別吸取磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液0ml，2.5ml，5ml，7.5ml，10ml，15ml，放入50ml容量瓶中，加入10ml釩鉬酸銨顯色劑，用水定容，靜置10min以上，于440nm處比色。

稱取適量樣品（視樣品中磷含量而定）于三角瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加入30ml硝酸，小心加熱煮沸至黃煙逸盡，加入高氯酸10ml，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙，溶液澄清。冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容。取適量樣液（含磷量在50μg-750μg）于50ml容量瓶中，加釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水定容，靜置10min以上，于440nm處比色，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算磷含量。

3 結(jié)果與分析

3.1 不同前處理方法的比較，詳見(jiàn)表1

由此可見(jiàn)，采用本方法進(jìn)行前處理，不僅操作簡(jiǎn)便，節(jié)省大量時(shí)間，而且對(duì)樣品處理更充分，利于后續(xù)分析。

3.2 不同比色方法的比較

國(guó)標(biāo)中采用鉬酸銨作為顯色劑，對(duì)苯二酚及亞硫酸鈉作為還原劑，最終生成藍(lán)色化合物，其中亞硫酸鈉穩(wěn)定性差，需臨用時(shí)現(xiàn)行配制，且固體必須干燥，否則對(duì)結(jié)果有影響。而本方法中釩鉬酸銨較為穩(wěn)定，不存在上述問(wèn)題。

（1）取八種不同樣品，通過(guò)兩種方法測(cè)定磷含量，結(jié)果比較詳見(jiàn)表2。

可見(jiàn)本方法在對(duì)不同樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)與國(guó)標(biāo)方法結(jié)果并無(wú)明顯差異，兩種方法結(jié)果絕對(duì)差值與其算數(shù)平均值之比小于5%，具有可行性。

（2）取同一樣品進(jìn)行六平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果比較詳見(jiàn)表3。

由表3可見(jiàn)，本方法重現(xiàn)性更好，結(jié)果更穩(wěn)定、可靠。

4 結(jié)語(yǔ)

采用硝酸-高氯酸對(duì)樣品進(jìn)行消解，以釩鉬酸銨為顯色劑測(cè)定食品中磷含量，具有高效、便捷、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于日常檢測(cè)分析工作。