頂空—?dú)庀嗌V法測(cè)定茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩袅康难芯?/h1>
2014-04-29 00:00:00尹建洪
中外食品工業(yè) 2014年12期
摘要：該文提出頂空進(jìn)樣-氣相色譜外標(biāo)法快速測(cè)定茶葉中三氯殺螨醇的定量方法。樣品中的三氯殺螨醇在乙醇-氫氧化鉀介質(zhì)下，分解為雙（對(duì)氯苯基）-甲酮（DBP）和三氯甲烷，用帶有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè)三氯甲烷。結(jié)果表明，在給定濃度范圍內(nèi)，三氯甲烷的質(zhì)量濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系，樣品的加標(biāo)回收率在71.1%～94.9%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.6%。該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速，能滿足茶葉中三氯殺螨醇的檢測(cè)需要。
關(guān)鍵詞：頂空 氣相色譜 茶葉 三氯殺螨醇 堿解反應(yīng)
中圖分類(lèi)號(hào)：R155 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）24-0000-00
三氯殺螨醇又稱開(kāi)樂(lè)散，是一種有機(jī)氯殺螨劑。對(duì)螨類(lèi)有觸殺和胃毒作用，對(duì)成螨、幼螨及卵均有效。化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在自然條件下不易降解，該藥施藥1年后作物仍有少量殘留[1]。三氯殺螨醇的檢測(cè)，早期有比色法、薄層法和紫外光譜法，近年來(lái)多采用氣相色譜法[2]和液相色譜法[3]，但這些檢測(cè)方法樣品的前處理過(guò)程較繁瑣，誤差較大，試劑消耗量大。本文所采用的頂空-氣相色譜法的原理是：三氯殺螨醇在堿性條件下能水解成二氯苯酮和氯仿[4]。其反應(yīng)方程式為：
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
氣相色譜儀（GC）：7890A，帶ECD檢測(cè)器，Agilent Technologies；
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器：CTC analytic，Agilent Technologies；
電子天平：ML204，Mettler Toledo 公司；氫氧化鈉：（優(yōu)級(jí)純）；
三氯殺螨醇：100μg/mL，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所研制；
無(wú)水乙醇（分析純）；
石油醚（分析純）；
1.2 色譜條件及頂空進(jìn)樣條件
色譜柱 ：HP-5 毛細(xì)管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；
進(jìn)樣口溫度：220 ℃； 檢測(cè)器溫度：300 ℃；
載氣流量：N2 1.0 mL/ L； 進(jìn)樣量：1 mL；
尾吹流量：25 mL/ L； 分流比：20：1；
柱溫：初溫 35℃，保持5min，繼續(xù)以15 ℃ /min 的速率升溫到 80 ℃，最后以 40 ℃ /min 的升溫到230 ℃，保持5min；
頂空溫度：55 ℃；樣品頂空平衡時(shí)間：30 min；進(jìn)樣針溫度：60℃。
1.3 溶液配制
（1）標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液：將三氯殺螨醇用正己烷配制成濃度為10μg/mL 的溶液，于 4℃保存。
（2）氫氧化鈉儲(chǔ)備液：現(xiàn)配10mol/L的氫氧化鈉溶液[5]。
1.4 樣品制備
稱取0.1000 g 樣品（準(zhǔn)確到0.0001 g）于20mL頂空瓶中，先用0.5mL石油醚30℃振搖提取30min。再依次加入0.5mL無(wú)水乙醇和5mL 10mol/L的氫氧化鈉溶液，充分混勻，使其進(jìn)行堿解反應(yīng)，頂空進(jìn)樣。
1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
分別稱取0.1000 g 不含三氯殺滿醇的茶葉（準(zhǔn)確到0.0001 g）于6個(gè)20mL頂空瓶中，
依次加入0.00μg，0.01μg，0.05μg，0.10μg，0.50μg，1.00μg三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)品[7]，再加入0.5mL無(wú)水乙醇和5mL10mol/L的氫氧化鈉溶液，渦旋振動(dòng)器上震動(dòng)5min充分混勻，使其進(jìn)行堿解反應(yīng)，直接頂空進(jìn)樣。
1.6 測(cè)定
按 1.2 條件，以目標(biāo)物三氯甲烷的保留時(shí)間為定性依據(jù)，三氯甲烷溶液的濃度為
橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，作線性回歸方程，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。三氯甲烷的出峰時(shí)間大致為4.095 min 左右，其譜圖見(jiàn)圖 1。
圖1 三氯殺螨醇含量為 0.10μg 色譜圖
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理方法的選擇
本方法涉及的前處理最主要的是提取和堿解反應(yīng)。稱取0.1000 g 含三氯殺滿醇的
茶葉（準(zhǔn)確到0.0001 g），先用0.5mL石油醚提取，分別振搖10min，30min，60min，90min，120min，在相同條件下進(jìn)行頂空進(jìn)樣，外標(biāo)法定量，結(jié)果表明30min振搖后，測(cè)得的值最高，其譜圖見(jiàn)圖2；用石油醚提取后，室溫下[5]，再加入5mL10mol/L的氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿化反應(yīng)，分別采取充分振搖10 min，20min，30min后頂空分析和充分混勻后直接頂空分析，結(jié)果表明兩種方式的結(jié)果無(wú)顯著差異。因此最終選用充分混勻后直接頂空分析。
圖2 振搖時(shí)間對(duì)三氯殺螨醇提取率的影響
2.2 頂空進(jìn)樣條件的選擇
因?yàn)镋CD檢測(cè)器檢測(cè)的物質(zhì)是三氯甲烷，因此，選用已成熟的三氯甲烷的頂空及色
譜條件。但考慮到溫浴對(duì)堿化反應(yīng)的平衡移動(dòng)的影響，平衡時(shí)間分別選擇30 min，60 min，90 min；平衡溫度分別選擇40℃，55℃，60℃。
表1 頂空進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置值
儀器參數(shù)設(shè)置值/min
溫浴40℃溫浴55℃溫浴55℃溫浴55℃溫浴60℃
樣品瓶平衡時(shí)間30 min30 min30 min60 min30 min
試驗(yàn)結(jié)果表明，平衡時(shí)間同為30min，溫浴溫度為55℃時(shí)，所測(cè)得的結(jié)果達(dá)到最大
值；溫浴55℃，平衡時(shí)間30min～90min，結(jié)果無(wú)顯著差異。因此，最終確定的最佳參數(shù)值見(jiàn)“1.2 色譜條件及頂空進(jìn)樣條件”。
2.3 方法考察
2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限、定量限
取三氯殺螨醇的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按 1.3 條件操作并進(jìn)樣，記錄峰面積。以峰面積
為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)，繪制線性曲線，并進(jìn)行線性回歸計(jì)算[6]。結(jié)果顯示，在給定的范圍內(nèi)目標(biāo)物呈良好線性相關(guān)。本方法檢出限以最低加標(biāo)水平中目標(biāo)組分的3 倍平均信噪比對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限（LOD），10倍平均信噪比對(duì)應(yīng)的濃度為定量限（LOQ），平行測(cè)定 3 次，取平均值作為該方法的LOD及LOQ，結(jié)果見(jiàn)表 2?？芍繕?biāo)組分的 LOD 和 LOQ 均符合于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的限量值。
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)、線性范圍、檢出限及定量限
名稱線性范圍/
μg線性方程R檢出限LOD/
mg*kg-1定量限LOQ/mg*kg-1
三氯殺螨醇0.01～1.00Area=76189*Amt-867.630.998480.10.3
2.3.2 方法回收率及精密度
選擇未檢出三氯殺螨醇的菊花代用茶①、普洱茶②為基質(zhì)，精確稱量0.1000 g樣品各15份，分三個(gè)水平添加三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，每水平重復(fù)5次，混合均勻，密閉冷藏放置7天后，自然晾干。按上述條件提取、測(cè)定，計(jì)算回收率和精密度，結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 三氯殺螨醇的添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）
名稱添加水平（mg/kg）回收率（%）RSD（%）
三氯殺螨醇①0.173.4±2.32.4
①1.079.1±3.01.9
①10.090.0±2.62.6
② 0.175.2±1.81.6
② 1.080.3±2.01.8
②10.092.4±2.51.2
2.3.3 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
取6份（添加同一濃度標(biāo)準(zhǔn)品）進(jìn)行回收率試驗(yàn)的樣品各0.1000 g，按建立的實(shí)驗(yàn)方法和色譜條件測(cè)定并計(jì)算三氯殺螨醇含量和RSD，RSD（%）為2.0。同時(shí)，?。ㄌ砑油粷舛葮?biāo)準(zhǔn)品）進(jìn)行回收率試驗(yàn)的樣品10.0000 g于室溫下放置，分別在0，4，8，12，16，20，40h時(shí)測(cè)定三氯殺螨醇含量，結(jié)果顯示，40h內(nèi)峰面積基本不變，兩種茶RSD（%）在1.8～2.6%之間。
3 結(jié)語(yǔ)
與國(guó)標(biāo) GB/T 5009.176-2003的提取法和SN/T 0348.1-2010的堿解反應(yīng)檢測(cè)法相比，
頂空進(jìn)樣色譜法檢測(cè)三氯殺螨醇?xì)埩袅康姆椒ň哂忻黠@的優(yōu)越性。首先，前處理步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間和化學(xué)試劑；其次，減小了實(shí)驗(yàn)誤差，其它方法在濃縮、萃取、過(guò)柱等過(guò)程中，會(huì)有一部分三氯殺螨醇流失。另外，我們還可以嘗試通過(guò)堿解反應(yīng)，同時(shí)測(cè)量更多的有機(jī)農(nóng)藥殘留，從而提高有機(jī)農(nóng)藥殘留檢測(cè)得工作效率。
參考文獻(xiàn)
[1] 梁剛，唐超智.三氯殺螨醇的刺激素效應(yīng)及其機(jī)制的研究進(jìn)展[J].四川環(huán)境，2004， 23（5）： 54-56；71.
[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局[S].SN/T 0348.1-2010.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.
[3] 中華人民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢疫局[S].SN/T 0348.2-95.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1995.
[4] 朱壽昌，陳燕.堿解反應(yīng)-氣相色譜法測(cè)定三氯殺螨醇含量的研究[J].China Academic Journal Electronic Publishing House.1983.
[5] 周艷明，忻雪，胡瑞.氣相色譜法測(cè)定蔬菜水果中三氯殺螨醇?xì)埩袅縖J].食品科學(xué)，2010，31（10）： 219-222.
[6] 趙道輝，林國(guó)斌，林昇清，連錦明，張瑩.氣相色譜法測(cè)定食品中三氯殺螨醇?xì)埩袅康难芯縖J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志，2003，15（3）： 205-207.
[7]王錫寧，季萍.氣相色譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜水果中三氯殺螨醇及菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2005，16（5）：33-35.
收稿日期：2014-12-16
作者簡(jiǎn)介：尹建洪（1984—），女，漢，山西省嵐縣人，碩士研究生，研究方向：產(chǎn)品質(zhì)量。
摘要：該文提出頂空進(jìn)樣-氣相色譜外標(biāo)法快速測(cè)定茶葉中三氯殺螨醇的定量方法。樣品中的三氯殺螨醇在乙醇-氫氧化鉀介質(zhì)下，分解為雙（對(duì)氯苯基）-甲酮（DBP）和三氯甲烷，用帶有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè)三氯甲烷。結(jié)果表明，在給定濃度范圍內(nèi)，三氯甲烷的質(zhì)量濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系，樣品的加標(biāo)回收率在71.1%～94.9%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.6%。該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速，能滿足茶葉中三氯殺螨醇的檢測(cè)需要。
關(guān)鍵詞：頂空 氣相色譜 茶葉 三氯殺螨醇 堿解反應(yīng)
中圖分類(lèi)號(hào)：R155 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）24-0000-00
三氯殺螨醇又稱開(kāi)樂(lè)散，是一種有機(jī)氯殺螨劑。對(duì)螨類(lèi)有觸殺和胃毒作用，對(duì)成螨、幼螨及卵均有效。化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在自然條件下不易降解，該藥施藥1年后作物仍有少量殘留[1]。三氯殺螨醇的檢測(cè)，早期有比色法、薄層法和紫外光譜法，近年來(lái)多采用氣相色譜法[2]和液相色譜法[3]，但這些檢測(cè)方法樣品的前處理過(guò)程較繁瑣，誤差較大，試劑消耗量大。本文所采用的頂空-氣相色譜法的原理是：三氯殺螨醇在堿性條件下能水解成二氯苯酮和氯仿[4]。其反應(yīng)方程式為：
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
氣相色譜儀（GC）：7890A，帶ECD檢測(cè)器，Agilent Technologies；
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器：CTC analytic，Agilent Technologies；
電子天平：ML204，Mettler Toledo 公司；氫氧化鈉：（優(yōu)級(jí)純）；
三氯殺螨醇：100μg/mL，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所研制；
無(wú)水乙醇（分析純）；
石油醚（分析純）；
1.2 色譜條件及頂空進(jìn)樣條件
色譜柱 ：HP-5 毛細(xì)管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；
進(jìn)樣口溫度：220 ℃； 檢測(cè)器溫度：300 ℃；
載氣流量：N2 1.0 mL/ L； 進(jìn)樣量：1 mL；
尾吹流量：25 mL/ L； 分流比：20：1；
柱溫：初溫 35℃，保持5min，繼續(xù)以15 ℃ /min 的速率升溫到 80 ℃，最后以 40 ℃ /min 的升溫到230 ℃，保持5min；
頂空溫度：55 ℃；樣品頂空平衡時(shí)間：30 min；進(jìn)樣針溫度：60℃。
1.3 溶液配制
（1）標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液：將三氯殺螨醇用正己烷配制成濃度為10μg/mL 的溶液，于 4℃保存。
（2）氫氧化鈉儲(chǔ)備液：現(xiàn)配10mol/L的氫氧化鈉溶液[5]。
1.4 樣品制備
稱取0.1000 g 樣品（準(zhǔn)確到0.0001 g）于20mL頂空瓶中，先用0.5mL石油醚30℃振搖提取30min。再依次加入0.5mL無(wú)水乙醇和5mL 10mol/L的氫氧化鈉溶液，充分混勻，使其進(jìn)行堿解反應(yīng)，頂空進(jìn)樣。
1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
分別稱取0.1000 g 不含三氯殺滿醇的茶葉（準(zhǔn)確到0.0001 g）于6個(gè)20mL頂空瓶中，
依次加入0.00μg，0.01μg，0.05μg，0.10μg，0.50μg，1.00μg三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)品[7]，再加入0.5mL無(wú)水乙醇和5mL10mol/L的氫氧化鈉溶液，渦旋振動(dòng)器上震動(dòng)5min充分混勻，使其進(jìn)行堿解反應(yīng)，直接頂空進(jìn)樣。
1.6 測(cè)定
按 1.2 條件，以目標(biāo)物三氯甲烷的保留時(shí)間為定性依據(jù)，三氯甲烷溶液的濃度為
橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，作線性回歸方程，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。三氯甲烷的出峰時(shí)間大致為4.095 min 左右，其譜圖見(jiàn)圖 1。
圖1 三氯殺螨醇含量為 0.10μg 色譜圖
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理方法的選擇
本方法涉及的前處理最主要的是提取和堿解反應(yīng)。稱取0.1000 g 含三氯殺滿醇的
茶葉（準(zhǔn)確到0.0001 g），先用0.5mL石油醚提取，分別振搖10min，30min，60min，90min，120min，在相同條件下進(jìn)行頂空進(jìn)樣，外標(biāo)法定量，結(jié)果表明30min振搖后，測(cè)得的值最高，其譜圖見(jiàn)圖2；用石油醚提取后，室溫下[5]，再加入5mL10mol/L的氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿化反應(yīng)，分別采取充分振搖10 min，20min，30min后頂空分析和充分混勻后直接頂空分析，結(jié)果表明兩種方式的結(jié)果無(wú)顯著差異。因此最終選用充分混勻后直接頂空分析。
圖2 振搖時(shí)間對(duì)三氯殺螨醇提取率的影響
2.2 頂空進(jìn)樣條件的選擇
因?yàn)镋CD檢測(cè)器檢測(cè)的物質(zhì)是三氯甲烷，因此，選用已成熟的三氯甲烷的頂空及色
譜條件。但考慮到溫浴對(duì)堿化反應(yīng)的平衡移動(dòng)的影響，平衡時(shí)間分別選擇30 min，60 min，90 min；平衡溫度分別選擇40℃，55℃，60℃。
表1 頂空進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置值
儀器參數(shù)設(shè)置值/min
溫浴40℃溫浴55℃溫浴55℃溫浴55℃溫浴60℃
樣品瓶平衡時(shí)間30 min30 min30 min60 min30 min
試驗(yàn)結(jié)果表明，平衡時(shí)間同為30min，溫浴溫度為55℃時(shí)，所測(cè)得的結(jié)果達(dá)到最大
值；溫浴55℃，平衡時(shí)間30min～90min，結(jié)果無(wú)顯著差異。因此，最終確定的最佳參數(shù)值見(jiàn)“1.2 色譜條件及頂空進(jìn)樣條件”。
2.3 方法考察
2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限、定量限
取三氯殺螨醇的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按 1.3 條件操作并進(jìn)樣，記錄峰面積。以峰面積
為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)，繪制線性曲線，并進(jìn)行線性回歸計(jì)算[6]。結(jié)果顯示，在給定的范圍內(nèi)目標(biāo)物呈良好線性相關(guān)。本方法檢出限以最低加標(biāo)水平中目標(biāo)組分的3 倍平均信噪比對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限（LOD），10倍平均信噪比對(duì)應(yīng)的濃度為定量限（LOQ），平行測(cè)定 3 次，取平均值作為該方法的LOD及LOQ，結(jié)果見(jiàn)表 2?？芍繕?biāo)組分的 LOD 和 LOQ 均符合于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的限量值。
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)、線性范圍、檢出限及定量限
名稱線性范圍/
μg線性方程R檢出限LOD/
mg*kg-1定量限LOQ/mg*kg-1
三氯殺螨醇0.01～1.00Area=76189*Amt-867.630.998480.10.3
2.3.2 方法回收率及精密度
選擇未檢出三氯殺螨醇的菊花代用茶①、普洱茶②為基質(zhì)，精確稱量0.1000 g樣品各15份，分三個(gè)水平添加三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，每水平重復(fù)5次，混合均勻，密閉冷藏放置7天后，自然晾干。按上述條件提取、測(cè)定，計(jì)算回收率和精密度，結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 三氯殺螨醇的添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）
名稱添加水平（mg/kg）回收率（%）RSD（%）
三氯殺螨醇①0.173.4±2.32.4
①1.079.1±3.01.9
①10.090.0±2.62.6
② 0.175.2±1.81.6
② 1.080.3±2.01.8
②10.092.4±2.51.2
2.3.3 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
取6份（添加同一濃度標(biāo)準(zhǔn)品）進(jìn)行回收率試驗(yàn)的樣品各0.1000 g，按建立的實(shí)驗(yàn)方法和色譜條件測(cè)定并計(jì)算三氯殺螨醇含量和RSD，RSD（%）為2.0。同時(shí)，?。ㄌ砑油粷舛葮?biāo)準(zhǔn)品）進(jìn)行回收率試驗(yàn)的樣品10.0000 g于室溫下放置，分別在0，4，8，12，16，20，40h時(shí)測(cè)定三氯殺螨醇含量，結(jié)果顯示，40h內(nèi)峰面積基本不變，兩種茶RSD（%）在1.8～2.6%之間。
3 結(jié)語(yǔ)
與國(guó)標(biāo) GB/T 5009.176-2003的提取法和SN/T 0348.1-2010的堿解反應(yīng)檢測(cè)法相比，
頂空進(jìn)樣色譜法檢測(cè)三氯殺螨醇?xì)埩袅康姆椒ň哂忻黠@的優(yōu)越性。首先，前處理步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間和化學(xué)試劑；其次，減小了實(shí)驗(yàn)誤差，其它方法在濃縮、萃取、過(guò)柱等過(guò)程中，會(huì)有一部分三氯殺螨醇流失。另外，我們還可以嘗試通過(guò)堿解反應(yīng)，同時(shí)測(cè)量更多的有機(jī)農(nóng)藥殘留，從而提高有機(jī)農(nóng)藥殘留檢測(cè)得工作效率。
參考文獻(xiàn)
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收稿日期：2014-12-16
作者簡(jiǎn)介：尹建洪（1984—），女，漢，山西省嵐縣人，碩士研究生，研究方向：產(chǎn)品質(zhì)量。
