摘要：國家標準中鋁含量測定的前處理方法單一，效果差且對顯色結果影響較大。本文著重對濕法消化、微波消解、干灰化法三種處理方式進行研究對比。結果發(fā)現(xiàn)：干灰化法的重復性、加標回收率等參數(shù)均比較滿意，而且成本低，影響因子較少，效率高，易于掌握，適合大部分檢驗場所使用。

關鍵詞：鋁 前處理 干灰化法

中圖分類號：TS207.53 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）24-0000-00

Abstract： The pretreatment method of determination of aluminum content in food of National standards is the single， poor color method and have a greater impact on the results. This article focuses on the wet digestion， microwave digestion， dry ashing and compares that three methods. The results show， the repeatability， recovery rate and other parameters of dry ashing method are satisfying.What’s more， the method owns advantages such as low costing， effectiveness ，easy to obtain and suitable to the most universal cases.

Keywords：aluminum；pretreatment；dry ashing method

鋁進入身體大都是通過食物攝入的方式，所以食品中便存在著鋁含量超標的問題。目前國標方法中的前處理采用的是濕法消解[1]，方式單一，消化終點不容易判定[2]，處理過后會出現(xiàn)空白高，不顯色，有沉淀物等問題。且操作效率不高，數(shù)據(jù)準確度也難以把握。本文針對幾種鋁測定中常用樣品前處理方式進行比較，尋求解決問題的方法。

1材料與方法

1.1試劑

硝酸、高氯酸、硫酸、雙氧水、乙酸鈉、冰乙酸、鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）、抗壞血酸、鋁標液（100ug/ml）、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。

1.2儀器設備

紫外可見光分光光度計、電子天平、微波消解儀、PH計、馬弗爐。

1.3樣品處理

本次選擇實驗室檢測鋁含量經(jīng)常采用的掛面、薯片、蛋糕、油條、粉絲、餅干、麻辣素食作為研究對象，樣品經(jīng)粉碎烘干后備用。

1.3.1濕法消化

稱取試樣1.0g，置于150ml錐形瓶中，各加10～15ml硝酸-高氯酸（5+1）混合液，加玻璃珠，蓋好玻片蓋，置電熱板上緩慢加熱，至消化液出現(xiàn)大量高氯酸煙霧時，取下冷卻，加0.5ml硫酸，再置電熱板上加熱除去高氯酸，高氯酸除盡時取下放冷后加10～15ml水，加熱至沸，冷卻，用水定容至50ml容量瓶中。

1.3.2干法灰化

稱取樣品1--2g置于瓷坩堝中，在電爐上碳化后移入550馬弗爐中灰化3-4小時，取出后冷卻，加10.0ml硫酸溶液（5+95）溶解灰分轉移至50ml容量瓶中，用水定容搖勻備測。

1.4微波消解

稱取樣品0.5-1.0g置于干燥的消解罐中，分別加入5.0ml硝酸和2.0ml過氧化氫，放置2小時后移入微波消解儀中，130℃維持10min，180℃維持25min，結束后置于電熱板趕酸定容至50ml容量瓶中。

1.5樣品測定

準確移取1.0ml待測液入25ml比色管中，按標準曲線同樣方法依次加入除硫酸外的各種試劑，測定其吸光度，將測得的各樣品吸光度值代入回歸方程，計算出樣品中的鋁含量

2結果與分析

2.1樣品前處理

濕法消解后，對樣品進行顯色測定，發(fā)現(xiàn)樣品及加標樣品均顯示為棕黃色液體，無法進行后續(xù)檢測。微波消解后，消解液澄清，但進行3個小時趕酸后，進行顯色測定發(fā)現(xiàn)樣品及加標樣品仍為棕黃色液體。只有干灰化法處理的樣品顯色正常，可以正常進行上機測定。

2.2顯色過程的改進

國標中提供的檢出條件會出現(xiàn)顯色不穩(wěn)定，現(xiàn)將國標中提供的含量0.2g/L的CTMAB提高為0.4g/L，結果明顯好轉，顯色穩(wěn)定，1個小時以后也沒有出現(xiàn)沉淀。

2.3標準曲線

以鋁含量為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制的標準曲線方程為：Y=0.093878*X+0.011866，相關系數(shù)R=0.9988。

2.4回收率試驗

每種樣品分別取兩份做平行加標試驗，經(jīng)試驗，各類樣品的回收率范圍均在90%-95%之間，根據(jù)被測組分的含量程度，結果是比較滿意的[3]。

3討論

通過試驗表明，傳統(tǒng)濕法消解中殘余酸量大，趕酸時間長，趕酸程度難以把握；微波消解雖然消解過程快速安全，但趕酸過程是否完全同樣對后續(xù)檢測有著不同程度的影響。而干灰化法不使用強酸消解，避免了殘余酸對顯色溶液的影響。另外干化灰法節(jié)省試劑用量，提高工作效率。

通過對不同種類樣品的檢測證明，干灰化法前處理能應對市面上大多數(shù)食品。通過對前處理的改變，顯色試劑的調整，能夠使此法更加簡便、高效。

參考文獻

[1]中華人民共和國國家標準GB/T5009.182-2003.面制食品中鋁的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[2]鄭新.鋁對人體健康的影響及食品中鋁含量的測定[J].重慶科技學院學報：自然科學版，2007，9（1）：36-48

[3]中華人民共和國國家標準 GB/27404-2008.實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測[S].北京：中國標準出版社，2008.

收稿日期：2014-12-20

作者簡介：梁永明（1985—），安徽阜陽人，本科，食品質量安全，助理工程師，阜陽市產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗所。