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        直接固體進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用法分析郁金的揮發(fā)性成分

        2014-04-26 08:34:35冀曉雯谷筱玉陳乾平龍海榮
        亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2014年12期
        關(guān)鍵詞:郁金揮發(fā)油中藥材

        梁 潔,冀曉雯,谷筱玉,陳乾平,龍海榮

        (廣西壯族自治區(qū)藥用植物園,廣西 南寧 530023)

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        直接固體進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用法分析郁金的揮發(fā)性成分

        梁 潔,冀曉雯,谷筱玉,陳乾平,龍海榮

        (廣西壯族自治區(qū)藥用植物園,廣西 南寧 530023)

        采用直接固體進(jìn)樣結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定了中藥材郁金中的揮發(fā)性成分,共分離出23種化合物,鑒定其中的19種化合物,占總色譜峰面積的86.6%,包括酸類、烯類、醛酮類及其它化合物。該實(shí)驗(yàn)有效地分離了郁金中揮發(fā)性成分,并且對(duì)其進(jìn)行了定性分析,為芳香性中藥材的揮發(fā)性成分的研究提供了可靠的參考依據(jù)。

        直接固體進(jìn)樣;氣質(zhì)聯(lián)用;郁金;揮發(fā)性成分

        中藥材中的揮發(fā)性成分也稱作揮發(fā)油、精油,含揮發(fā)油的中藥材或提取出的揮發(fā)油大多具有發(fā)汗、理氣、止痛、抑菌、矯味等作用,在臨床上廣泛應(yīng)用,《中國(guó)藥典》2010版收錄了丁香羅勒油、八角茴香油、廣藿香油、肉桂油、牡荊油、松節(jié)油、莪術(shù)油、桉油、滿山紅油、薄荷素油等十多種揮發(fā)油[1]。含揮發(fā)油的中藥材種類非常多,多具芳香氣,尤以唇形科、傘形科、菊科、蕓香科、樟科、姜科等更為豐富,可初步通過(guò)其芳香氣來(lái)鑒別中藥材的真?zhèn)渭捌焚|(zhì)。

        目前,揮發(fā)油的提取多采用水蒸氣蒸餾提取法或二氧化碳超臨界提取法。水蒸氣蒸餾提取法存在提取時(shí)間長(zhǎng)、溫度高、容易破壞其成分、提取率不高等缺點(diǎn);而二氧化碳超臨界提取法則存在對(duì)具有極性基團(tuán)(-OH,-COOH等)的化合物(如多元醇、多元酸及多羥基的芳香物質(zhì))提取不完全或夾帶劑回收等問(wèn)題,均無(wú)法真實(shí)反映中藥材中的原有揮發(fā)性成分。因此,本文采用直接固體進(jìn)樣-GC-MS技術(shù),利用其揮發(fā)性成分未被破壞的優(yōu)勢(shì),對(duì)富含揮發(fā)性成分的姜科植物郁金CurcumaeRadix進(jìn)行成分分析研究,為芳香性中藥材的揮發(fā)性成分的研究提供可靠的分析手段。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

        Varian 300-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有可程序升溫及固體進(jìn)樣桿組件的1079進(jìn)樣口,組件主要結(jié)構(gòu)如圖1;色譜柱:VF-5ms毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×0.25μm。

        1.2 實(shí)驗(yàn)材料

        郁金藥材購(gòu)自南寧生源中藥飲片有限責(zé)任公司,批號(hào)為120113,經(jīng)鑒定為姜科植物溫郁金(CurcumawenyujinY.H.Chen et C.Ling)的干燥塊根。

        1.3 實(shí)驗(yàn)材料處理

        稱取一定量的郁金藥材,粉碎后過(guò)100目篩,精密稱取1mg郁金粉末于樣品微量瓶中,將微量瓶小心放入固體進(jìn)樣桿,通過(guò)1079進(jìn)樣口直接固體進(jìn)樣。

        1.4 氣相色譜條件

        1079進(jìn)樣口采用程序升溫:初始溫度40℃,保持3min,以20℃/min升至220℃,保持3min后,以10℃/min降至40℃。分流比設(shè)為20∶1。

        柱溫箱采用程序升溫:柱初始溫度40℃,保持7min,以10℃/min升至170℃,再以5℃/min升到250℃,保持10min,后以20℃/min升到280℃,保持5min。載氣為氦氣,柱內(nèi)流量為1.0mL/min,純度大于99.99%。

        圖1 1079進(jìn)樣口的固體進(jìn)樣桿主要結(jié)構(gòu)

        1.5 質(zhì)譜條件

        接口溫度:250℃;離子源溫度:200℃;電離方式:EI 全掃描;質(zhì)量范圍:45~500m/z;標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù):NIST-05。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 總離子流與成分分析

        按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣,得到郁金的總離子流,見(jiàn)圖2。經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀計(jì)算機(jī)的NIST-05版標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)自動(dòng)檢索,并查閱相關(guān)文獻(xiàn)對(duì)照分析,得出相應(yīng)的揮發(fā)性成分,結(jié)果見(jiàn)表1。

        圖2 郁金揮發(fā)性成分的總離子流(TIC)

        表1 郁金中揮發(fā)性成分分析結(jié)果

        2.2 成分分析

        郁金樣品中分離出了23個(gè)成分,其中19個(gè)揮發(fā)性成分其相對(duì)百分含量用面積歸一化法求得,占總色譜峰面積的86.6%:其中酸類占46.8%,烯類占19.2%,醛酮類占14.6%,其他占5.9%。郁金的有效成分為揮發(fā)油和姜黃素類,關(guān)于郁金揮發(fā)油化學(xué)成分的研究已有許多報(bào)道[2-6],但由于郁金揮發(fā)油化學(xué)成分較復(fù)雜、生存環(huán)境不同、提取方法不同,結(jié)果有明顯的差異。綜合報(bào)道發(fā)現(xiàn),吉馬酮、莪術(shù)二酮等是郁金揮發(fā)油的特有成分。本實(shí)驗(yàn)有效地分離了郁金中揮發(fā)性成分,并且對(duì)成分進(jìn)行定性分析,但吉馬酮的含量偏低,僅占1.2%,而未檢測(cè)到莪術(shù)二酮,具體還需進(jìn)行進(jìn)一步的研究,也可能由于樣品的進(jìn)樣量其含量少于儀器的檢出限,也可能是與樣品的采收期有關(guān)。有報(bào)道[7]稱郁金中吉馬酮、莪術(shù)二酮含量隨生長(zhǎng)時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增加,11月達(dá)到高峰后開(kāi)始降低。

        2.3 方法驗(yàn)證

        固體進(jìn)樣桿技術(shù)是美國(guó)瓦里安公司近年來(lái)推出的一種最新的進(jìn)樣技術(shù),是氣相色譜進(jìn)樣器的改進(jìn)。固體進(jìn)樣桿商品名為Chromato Probe,其表面覆蓋有耐高溫硅樹(shù)脂漆,其作用是使表面鈍化,能夠承受高溫而不發(fā)生分解反應(yīng),從而不會(huì)對(duì)樣品的檢測(cè)產(chǎn)生干擾。進(jìn)樣桿下端為用于盛放微型樣品瓶,樣品瓶中可以根據(jù)分析需要裝入液體、固體或漿狀的樣品。此桿直接插入色譜儀樣品進(jìn)樣口中,通過(guò)進(jìn)樣桿本身的螺絲接口與色譜儀進(jìn)樣口密封。根據(jù)不同的樣品,調(diào)節(jié)進(jìn)樣口加熱溫度,使之汽化為蒸汽并進(jìn)行含量測(cè)定。同時(shí)由于固體直接進(jìn)樣時(shí)樣品不需要溶劑溶解而不會(huì)給系統(tǒng)帶來(lái)額外雜質(zhì),消除了酸堿物質(zhì)對(duì)色譜柱的腐蝕和其它物質(zhì)的干擾,保證了分析的可靠性,避免了高沸點(diǎn)化合物在襯管中的沉積。該技術(shù)對(duì)于固體樣品中的揮發(fā)性成分或痕量成分的檢測(cè)起到很重要的作用[8-11]。

        2.4 結(jié)論

        采用直接固體進(jìn)樣的氣相色譜質(zhì)譜法不需要有機(jī)溶劑,簡(jiǎn)便快速、靈敏度高,能真實(shí)地反應(yīng)樣品中揮發(fā)性成分或痕量成分;另一方面,避免了樣品的損失,使鑒定更加準(zhǔn)確可靠。因此,可作為芳香性中藥材品質(zhì)鑒定、刑事診斷、農(nóng)藥檢測(cè)等多方面的推廣應(yīng)用。

        [1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].北京:人民衛(wèi)生出版社, 2010:365-395.

        [2] 張浩,謝成科,焦文旭.中藥郁金的揮發(fā)油成分研究[J].天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā),1997,9(1):28-32.

        [3] 沈世杰,韓糾縵.郁金揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J].中草藥,1997,28(1):10-13.

        [4] 李艷萍.中藥郁金的化學(xué)成分研究[J].西北大學(xué)學(xué)報(bào),2000,30(5):411-414.

        [5] 陳湘,周明哲,王嗣岑,等.GC-MS分析郁金水蒸氣蒸餾提取物和超臨界提取物[J]. 藥物分析雜志, 2007, 27(12):1932-1937.

        [6] 金建忠.超臨界CO2萃取溫郁金揮發(fā)油及其成分分析研究[J].中國(guó)中藥雜志,2006,31(3):255-257.

        [7] 李敏,張娜,林琪宇.HPLC測(cè)定郁金類藥材中的吉馬酮和莪術(shù)二酮[J].華西藥學(xué)雜志,2008,23(1):105-106.

        [8] 葉紅,周春宏,王克其.直接進(jìn)樣氣相色譜/質(zhì)譜法對(duì)茶葉香氣的分析[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2007,28(28):138-141.

        [9] 趙素麗,吳征,江彩英.固體進(jìn)樣法氣相色譜-質(zhì)譜分析表面活性劑[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器,2002,8(4):240-244.

        [10] 蔣慧,王正萍,姚紅.直接進(jìn)樣法測(cè)定土壤中殘留的滴滴涕[J].鹽城工學(xué)院學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2006, 19(2):46-47.

        [11] 李舒平,謝體慧,賴富平,等.固體進(jìn)樣桿-GC/MS-SIM技術(shù)檢驗(yàn)頭發(fā)中6-單乙酰嗎啡[J].刑事技術(shù),2011(6):27-29.

        (責(zé)任編輯:李嵐春)

        The analysis of Volatile Compounds inRadixCurcumaeby Direct Solid Injection with GC/MS

        Liang Jie, Ji Xiaowen,Gu Xiaoyu, Chen Qianping, Long Hairong

        (Guangxi Botanical Garden of Medicinal Plants, Nanning 530023, China)

        A method was set up to analyse volatile compounds in Chinese herbal medicineCurcumaeRadixby direct solid injection with GC-MS.The results show that,23 volatile compounds are isolated , and 19 compounds identified, and 86.6% of the total peak area, including acids, alkenes, aldehydes and ketones and other compounds. This experiment effectively separated volatile compounds, and accurate qualitative compounds, and provide a more convenient reference for the study of volatile aromatic Chinese herbal medicines.

        Direct solid injection; GC-MS;CurcumaeRadix; Volatile compounds

        2014-03-10

        廣西區(qū)衛(wèi)生廳中醫(yī)藥科技專項(xiàng)課題(JZKZ10-079)

        梁潔(1977-),女,廣西壯族自治區(qū)藥用植物園主管中藥師,研究方向?yàn)橹兴幉漠a(chǎn)品研發(fā)。E-mail:ljie-88@126.com。

        冀曉雯(1984-),女,廣西壯族自治區(qū)藥用植物園實(shí)習(xí)研究員,研究方向?yàn)橹兴幉漠a(chǎn)品研發(fā)。

        TQ460.72;R941.1

        A

        1673-2197(2014)12-0035-02

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