周建林

（江蘇迪賽諾制藥有限公司，江蘇 常州 213300）

紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定爐甘石洗劑中氧化鋅的含量

周建林

（江蘇迪賽諾制藥有限公司，江蘇 常州 213300）

目的建立紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定爐甘石洗劑中氧化鋅含量測(cè)定的方法。方法采用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定爐甘石洗劑中氧化鋅含量，測(cè)定波長(zhǎng)625 nm。結(jié)果氧化鋅在0.5～5 μg/mL范圍內(nèi)，吸收度與濃度之間呈良好的線性關(guān)系（r=0.9997）；樣品的平均回收率為99.2%，RSD=0.8%（n=9），結(jié)果與絡(luò)合滴定法基本一致。結(jié)論檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，方法可靠。建立的紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定主藥含量能有效保證該制劑的質(zhì)量控制。

紫外可見(jiàn)分光光度法；爐甘石洗劑；氧化鋅；絡(luò)合滴定法

爐甘石洗劑是一種皮膚外用化學(xué)藥制劑，淡粉紅色的混懸液。具有收斂和保護(hù)皮膚的作用，適用于急性瘙癢性皮膚病，如濕疹和痱子，臨床效果較好。部頒標(biāo)準(zhǔn)采用絡(luò)合滴定法[1]測(cè)定其氧化鋅的含量，操作較麻煩，易出現(xiàn)誤差。本文參照相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[2,3]，通過(guò)對(duì)爐甘石和氧化鋅加入稀硫酸1 mL，充分溶解和轉(zhuǎn)化為鋅離子后，在pH9.0溶液中，利用鋅試劑與鋅離子呈色的原理，建立的紫外可見(jiàn)分光光度法，選擇波長(zhǎng)625 nm處測(cè)定氧化鋅含量，為該藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究及穩(wěn)定性考察提供了快速、靈敏、簡(jiǎn)便的分析方法。

1 儀器與試藥

TU-1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司）。爐甘石洗劑樣品（規(guī)格：爐甘石15%；氧化鋅5%；甘油5%）批號(hào)為120301、120302、120303、120702、120703，由江蘇迪賽諾制藥有限公司生產(chǎn)，氧化鋅對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，水為重蒸餾水，鋅試劑、硼酸、氯化鉀、氫氧化鈉、硫酸均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

2.1 溶液的制備

2.1.1 氫氧化鈉試液、稀硫酸、硼酸氯化鉀緩沖液（pH 9.0）：均按中國(guó)藥典2010年版二部附錄的方法配制。鋅試劑溶液：取鋅試劑0.13 g，加氫氧化鈉試液2 mL溶解，加水至100 mL。

2.1.2 對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取氧化鋅對(duì)照品25 mg，置100 mL量瓶中，加入稀硫酸1 mL使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，吸取5 mL，置25 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得，作為對(duì)照品溶液。

2.1.3 供試品溶液的制備：取樣品，搖勻后，精密量取15 mL，置200 mL量瓶中，再精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入稀硫酸1 mL使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，吸取5 mL，置25 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得，作為供試品溶液。

2.2 樣品含量測(cè)定

按“2.1”項(xiàng)下制備供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別精密量取2 mL，置50 mL量瓶中，加入硼酸氯化鉀緩沖液（pH 9.0）10 mL，鋅試劑溶液3 mL，搖勻，加水稀釋至刻度，搖勻，暗處放置5 min，照中國(guó)藥典2010年版二部附錄ⅣA[4]，在625 nm處測(cè)定吸收度，按對(duì)照品比較法計(jì)算。

2.3 顯色反應(yīng)時(shí)間的選擇

取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液，顯色后立即于625 nm波長(zhǎng)處測(cè)定，并間隔一定時(shí)間多次測(cè)定，結(jié)果表明，其吸收度在開(kāi)始時(shí)隨放置時(shí)間的增加而增加，當(dāng)放置時(shí)間為5 min時(shí)，其吸收度值趨于平穩(wěn)，說(shuō)明顯色反應(yīng)此時(shí)已反應(yīng)完全，因此，選擇5 min為顯色反應(yīng)的時(shí)間。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

精密量取對(duì)照品溶液1、2、3、5、10 mL，分別置100 mL量瓶中，加入硼酸氯化鉀緩沖液（pH 9.0）10 mL，鋅試劑溶液3 mL，搖勻，加水稀釋至刻度，搖勻，暗處放置5 min，使最終質(zhì)量濃度為0.5～5 μg/mL，于625 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，以吸收度A對(duì)質(zhì)量濃度C進(jìn)行回歸，求得回歸方程為：A=0.1729C+0.0221，r=0.9997（n=5）。說(shuō)明本法在C=0.5～5 μg/mL的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

2.5 回收率試驗(yàn)

取已知含量的供試樣品，分別配制成氧化鋅濃度為0.12、0.15、0.18 g/mL，考察了高、中、低3個(gè)劑量的回收率，結(jié)果平均回收率為99.2%，RSD為0.8%。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取供試品溶液，按“樣品含量測(cè)定”項(xiàng)下方法處理，顯色液避光，分別于5、15、30、45、60、90、120 min時(shí)測(cè)定吸收度，考察溶液的穩(wěn)定性，RSD為1.1%，120 min時(shí)吸收度與初始值相比無(wú)明顯變化，說(shuō)明樣品溶液至少在2 h內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定。

2.7 精密度試驗(yàn)

分別取供試品溶液，按“樣品含量測(cè)定”項(xiàng)下方法處理，連續(xù)重復(fù)測(cè)試6次，測(cè)定吸收度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.96%。

2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

取供試品按“樣品含量測(cè)定”項(xiàng)下的制備方法，平行制備6份供試品溶液，測(cè)定吸收度，計(jì)算氧化鋅的含量為99.8%，RSD=1.3%。

2.9 供試品紫外可見(jiàn)分光光度法與絡(luò)合滴定法的測(cè)定結(jié)果比較

用紫外可見(jiàn)分光光度法與絡(luò)合滴定法測(cè)定5個(gè)批號(hào)的產(chǎn)品，結(jié)果與絡(luò)合滴定法基本一致。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 紫外可見(jiàn)分光光度法與絡(luò)合滴定法測(cè)試結(jié)果

3 討 論

3.1 本法在進(jìn)行輔料干擾試驗(yàn)時(shí)，未發(fā)現(xiàn)輔料對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾。

3.2 本實(shí)驗(yàn)應(yīng)該避光操作，由于鋅試劑溶液在光照下不穩(wěn)定，因此溶液應(yīng)該使用前現(xiàn)配現(xiàn)用，同時(shí)置棕色瓶中避光保存。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用紫外可見(jiàn)分光光度法完全可以測(cè)定爐甘石洗劑中氧化鋅的含量，既可縮短檢驗(yàn)周期，又可降低檢驗(yàn)成本，測(cè)定結(jié)果令人滿意。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).部頒標(biāo)準(zhǔn)二部第五冊(cè) WS3-B-1792-86[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1996:42.

[2] 張軍,梁愛(ài)君,陳新善,等.分光光度法測(cè)定復(fù)方氧化鋅洗劑中氧化鋅的含量[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào),2002,18(4):248-250.

[3] 楊連菊,馮學(xué)鋒,徐子芳,等.紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定馬應(yīng)龍痔瘡膏中氧化鋅的含量[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2011,17(21):60-62.

[4] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:二部[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄23-24.

Content Determination of Zinc Oxide in Calamine Lotion by Ultraviolet-Visible Spectrophotometry

ZHOU Jian-lin
(Jiangsu Desano Pharmaceutical Co., Ltd, Changzhou 213300, China)

ObjectiveTo establish a method for determining the content of Zinc Oxide in Calamine Lotion by ultraviolet-visible spectrophotometry.MethodTo determine the content of Zinc Oxide in Calamine Lotion by ultraviolet-visible spectrophotometry, at the detection wavelength of 625nm.ResultsThere was a good linear relationship between the concentration and absorbance of Zinc Oxide within the range of 0.5-5μg/mL(r=0.9997). The average recovery of sample was 99.2% with RSD of 0.8%(n=9). The results are basically consistent with complexometric titration.ConclusionThe determination result is accurate,and the method is reliable. This ultraviolet-visible spectrophotometry determination of main drug can effectively ensure the quality control of the preparation.

Ultraviolet-visible spectrophotometry; Calamine Lotion; Zinc Oxide; Complexometric titration

R284.1

B

1671-8194（2014）13-0048-02