高韜+熊文+候宏衛(wèi)+唐綱嶺

[摘 要] 建立橫向加熱石墨爐原子吸收法直接測定香精香料中砷、鉛的方法。香精香料不經(jīng)過消解前處理，用2%硝酸稀釋后直接進(jìn)樣至石墨爐內(nèi)進(jìn)行檢測，本法可稱取大量樣品以提高樣品溶液中待測元素的含量，獲得更好的準(zhǔn)確度，同時(shí)避免了前處理過程中樣品受到污染和損失。用氯化鈀和硝酸鎂及硝酸鎳分別做鉛、砷的混合基體改進(jìn)劑，消除基體干擾并提高灰化及原子化溫度。檢測樣品鉛的相對偏差<3%，回收率在95.5%～101.5%之間；砷的相對偏差<3%，回收率在85.3%～86.5%之間。

[關(guān)鍵詞] 石墨爐原子吸收；香精香料；直接測定；砷；鉛

中圖分類號：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B 文章編號：2055-5200（2014）01-072-05

Doi：10.11876/mimt201401019

Direct determination of trace As and Pb with transversely heated GFAAS GAO Tao1， XIONG Wen1， HOU Hong-wei2， TANG Gang-ling2. （1.Technology Center of Hongta Tobacco（Group） Co.Ltd.，Yuxi，Yunnan，653100；2.National tobacco quality supervision and inspectioncenter， zhenzhou，450001）

[Abstract] Developed a method for the direct determination of Pb and As in fragrence and flavor . The flavors and fragrances samples were dispensed into a graphite tube dilut with 2% HNO3 without digested， in this way ，large sample amount was permiter to get the better accurate result，and avoid the pollution and lose during the digest process.A mixture of PdCl2 + Mg（NO3）2 as the chemical modifiers in Pb and Ni（NO3）2 in As can reduce the Matrix Interference and get a higher pyrolysis and atomiz temperature.The recoveries of Lead in the range of 95.5%～101.5%with RSD<3%，A in the range of 95.5%～101.5%with RSD<3%

[Key words] GFAAS； direct determination； Flavors and Fragrances；As；Lead

鉛（Pb）是重金屬中污染數(shù)量最大的一種，能在人體中積蓄，影響神經(jīng)系統(tǒng)和造血功能系統(tǒng)。砷（As）的化合物有很大毒性，可經(jīng)消化道及皮膚等途徑被人體吸收。吸煙者如長期吸入含有砷化合物的煙草，會產(chǎn)生慢性砷中毒。煙用香精香料作為煙草制品中的添加劑，可能危害消費(fèi)者身體健康。因此，對香精香料中砷、鉛含量需加以監(jiān)控。

目前，國內(nèi)外測定砷的方法有銀量法、砷斑法[1]、比色法[2]、氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法[3]、原子熒光法[4-5]、ICP-MASS法[6]、ICP-AES法 [7]和原子吸收光譜法[8-9]。鉛的測定方法主要有鉛斑法[10]、分光光度法[11]、示波極譜法[12]、ICP-AES法[13] 、原子吸收光譜法[8-9]。

各種檢測方法中，石墨爐原子吸收法（GFASS）因具有靈敏度高、檢出限低的特點(diǎn)而被廣泛采用。用原子吸收法進(jìn)行檢測，在進(jìn)行砷、鉛測定的樣品前處理方法中，一般的濕法消化和干法灰化處理方法由于易造成元素?fù)p失對于痕量測定不適用。微波消解法進(jìn)行樣品前處理具有速度快，樣品損失小等優(yōu)點(diǎn)，但由于樣品罐容量限制，過大的取樣量容易使消解過于劇烈，引起反應(yīng)失控，因此不能稱取大量的樣品進(jìn)行制備，而香精香料中砷、鉛含量一般較低，經(jīng)稀釋定容后進(jìn)行測定，在處理過程中易受污染，使測定準(zhǔn)確度降低。

采用直接進(jìn)樣法不經(jīng)過前處理直接進(jìn)行檢測，簡化了分析步驟，有效避免了消解過程中樣品受到污染和損失，減少了堿金屬氯化物帶來的光譜干擾，避免使用腐蝕性和有毒化學(xué)試劑，克服了酸消化的不足，并能對固體及粘稠樣品進(jìn)行懸浮液進(jìn)樣，具有諸多的優(yōu)越性。因此本文對利用橫向加熱石墨爐原子吸收法進(jìn)行直接進(jìn)樣測定香精香料中砷、鉛的方法進(jìn)行了探討，以期建立一種適合對煙用香精香料及添加劑中的痕量砷、鉛進(jìn)行高靈敏度、高準(zhǔn)確性分析，且操作簡便，安全性好的方法。

1 儀器與試劑

1.1 儀器及設(shè)備

Perkin Elmer 公司 Aanalyst 800型原子吸收光譜儀；橫向加熱石墨爐（THGA）；縱向交流塞曼（Zeeman）效應(yīng)背景校正器；AS 800自動進(jìn)樣器；Perkin Elmer 公司鉛空心陰極燈（HCL）、砷無極放電燈（EDL）；Perkin Elmer 公司平臺一體化熱解涂層石墨管；梅特勒·托利多 AE100 電子分析天平；高純氬氣（99.999%）。壓縮空氣。

1.2 試劑

（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：水中鉛（國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，GBW（E）080278，1.000g/L）；水中砷（GBW（E）080283，國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，1.000g/ L）；

（2）基體改進(jìn)劑：Perkin Elmer石墨爐基體改進(jìn)劑NH4H2PO4、PdCl2、Mg（NO3）2、Ni（NO3）2；

（3）試劑：硝酸（優(yōu)級純，德國MERCK），去離子水；

（4）香精香料樣品：由云南天宏香精香料有限公司提供。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品的制備

準(zhǔn)確稱取5g香精到50mL塑料容量瓶中，加少許去離子水后，再加入1mL優(yōu)級純硝酸，以防止?jié)庀跛崤c香精劇烈反應(yīng)飛濺。定容至刻度后搖勻待檢。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

因香精香料樣品為多種有機(jī)化合物的混和物，樣品為不經(jīng)過強(qiáng)氧化性酸消化處理破壞其中的有機(jī)物，僅經(jīng)低倍數(shù)稀釋后直接進(jìn)樣至石墨爐進(jìn)行檢測，如不對儀器的石墨爐升溫程序進(jìn)行改進(jìn)，大量有機(jī)物將不能在灰化階段完全除去，其中的碳將在原子化階段的高溫環(huán)境中形成碳質(zhì)氛圍，會檢測造成嚴(yán)重干擾，并對縮短石墨爐使用壽命[14]，為此，對儀器推薦的石墨爐升溫程序進(jìn)行如下改進(jìn)：

由圖1、2可見，隨著空氣氧化溫度的升高，砷、鉛的吸收值均有所增加，砷在550℃時(shí)達(dá)到最大吸收值，鉛在600℃時(shí)達(dá)到最大。為防止過高溫度下氧化劇烈損失待測元素及保護(hù)石墨爐，溫度最高控制為600℃。選用能產(chǎn)生較高吸收值的空氣氧化溫度和較短的時(shí)間，鉛的檢測選擇空氣氧化溫度為600℃，時(shí)間40s；砷選擇空氣氧化溫度550℃，30s和50s產(chǎn)生的吸光度差別不大，故選擇較短的30s時(shí)間。

3.2 灰化溫度對吸收值的影響

保持其他條件不變，只改變灰化溫度，觀察升溫，以防止快速升溫造成低沸點(diǎn)的樣品液滴在石墨爐中飛濺，影響檢測結(jié)果。保持10s，使低沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)。隨后再進(jìn)行常規(guī)的干燥程序，使樣品液滴中的水等溶劑干燥。

（2）在干燥程序后增加了空氣氧化程序，使用600℃以內(nèi)的高溫通以空氣，使石墨爐中的殘余有機(jī)物在較高溫度下氧化除去。因此步驟中通以空氣，無氬氣保護(hù)石墨爐，故控制溫度過高以防止氧化劇烈對石墨爐造成損壞。

（3）在空氣氧化程序后增加氬氣轉(zhuǎn)換程序，用較長的40s時(shí)間進(jìn)行氬氣轉(zhuǎn)換過程，以保證石墨爐中的空氣被完全置換為氬氣，使石墨爐在隨后的較高溫度的灰化及原子化過程中受氬氣保護(hù)，不受高溫氧化損壞。

石墨爐升溫程序中的空氣氧化溫度及時(shí)間、灰化溫度、原子化溫度的選擇方法為將不同型號香精按2.1制備方法制備后進(jìn)樣如下優(yōu)化檢測實(shí)驗(yàn)，選擇能產(chǎn)生較大吸收峰面積值的條件對升溫程序進(jìn)行優(yōu)化。

3.6 精密度實(shí)驗(yàn)

對同一樣品做5個(gè)平行樣進(jìn)行精密度檢測，結(jié)果見表2：

對砷、鉛的檢測結(jié)果RSD（n=5）均小于3%，說明該方法檢測穩(wěn)定性較好，有較高的精密度。

3.7 工作曲線

配置濃度為100μg/L的鉛和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用儀器的自動稀釋功能，加基體改進(jìn)劑，繪制0，20.0，40.0，60.0，80.0，100.0（μg/L）濃度的校準(zhǔn)曲線，結(jié)果如表3所示。

Pb和As相關(guān)系數(shù)分別為0.9991和0.9995，標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較好的線性相關(guān)性。

3.8 樣品加標(biāo)回收率

采用儀器的自動加標(biāo)功能對5個(gè)鉛含量為10μg/ L～20μg/L樣品進(jìn)行5次加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)量為20μg/L，鉛的回收率為95.5%～101.5%；對5個(gè)砷含量為10μg/L～20μg/L樣品進(jìn)行5次加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)量為20μg/L，砷的回收率為85.3%～86.5%。

4 結(jié)論

建立了石墨爐原子吸收法直接進(jìn)樣測定香精香料中的砷、鉛的方法。該方法能省去了繁雜的前處理過程，操作便捷，大幅提高了檢測效率。避免了前處理過程中試劑和器皿造成的污染，克服了濕法消解、微波消極較小樣品處理量的限制，可以稱取大量的樣品進(jìn)行檢測，極大地提高了檢測精密度，準(zhǔn)確度，滿足了快速、準(zhǔn)確檢測香精香料中砷、鉛含量以進(jìn)行質(zhì)量控制的要求。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 8450-1987，食品添加劑中砷的測定方法[S].北京：1987

[2] 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5009.11-2003，食品中總砷及無機(jī)砷的測定[S].北京：2003.

[3] J.Dedina，D.L. Tsalev. Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry，John Wiley&Sons[J].1995，182.

[4] 鄧勃，遲錫增，劉明鐘.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析（第1版） [M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

[5] 武曉劍，李瓊，費(fèi)玠，等.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜測定反應(yīng)香精中的砷和汞[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2008（5）：609-611.

[6] 李力， 吳志英，朱風(fēng)鵬，等.密閉微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙用香精中多種微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2010，30（12）：3413-3416.

[7] 徐紅斌，顧宇翔，曹程明.化妝品中重金屬鉛砷汞的等離子發(fā)射光譜分析方法[J].香料香精化妝品，2010，（3）：40-42.

[8] 廖惠云， 張映， 莊亞東.煙用香精中重金屬鉛和砷的分析研究[J] .中國煙草學(xué)報(bào)，2008，（4）：8-12.

[9] 朱書秀，陸明華.微波消解-石墨爐原子吸收法測定香精香料中的砷、鉛[J]，煙草科技，2009，（4）：46-49.

[10] 衛(wèi)生部.GB/T 8449-1987，食品添加劑中鉛的測定方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.1987.

[11] 楊振華.Pb（Ⅱ）-KI-羅丹明 B 離子締合物萃取光度法測定皮蛋中的微量鉛[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，1999，35（1）：35.

[12] 秦漢明.示波極譜法測定皮蛋中的鉛[J]. 理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2000，38（11）：573-574.

[13] Shingehiro K，Yasuko A，Kiyoshi H.Separation and Concentration of Trace Lead by Coprecipitation with Yttrium Phosphate [J].Chemistry Lettera，2000，208.

[14] Carolina S.Dakuzaku，Gian P.G.Frescni.Mercedes d e Mo r a e s ， Jo a q u i m A . a n d Jo s e A . Ne t o [J ] At.Spectrosc，2001，（22）：271.

[15] 湯銞，應(yīng)英，于村.石墨爐原子吸收法直接測定生物液體樣品中砷的方法研究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2007，17（4）：594-623.

（2）基體改進(jìn)劑：Perkin Elmer石墨爐基體改進(jìn)劑NH4H2PO4、PdCl2、Mg（NO3）2、Ni（NO3）2；

（3）試劑：硝酸（優(yōu)級純，德國MERCK），去離子水；

（4）香精香料樣品：由云南天宏香精香料有限公司提供。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品的制備

準(zhǔn)確稱取5g香精到50mL塑料容量瓶中，加少許去離子水后，再加入1mL優(yōu)級純硝酸，以防止?jié)庀跛崤c香精劇烈反應(yīng)飛濺。定容至刻度后搖勻待檢。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

因香精香料樣品為多種有機(jī)化合物的混和物，樣品為不經(jīng)過強(qiáng)氧化性酸消化處理破壞其中的有機(jī)物，僅經(jīng)低倍數(shù)稀釋后直接進(jìn)樣至石墨爐進(jìn)行檢測，如不對儀器的石墨爐升溫程序進(jìn)行改進(jìn)，大量有機(jī)物將不能在灰化階段完全除去，其中的碳將在原子化階段的高溫環(huán)境中形成碳質(zhì)氛圍，會檢測造成嚴(yán)重干擾，并對縮短石墨爐使用壽命[14]，為此，對儀器推薦的石墨爐升溫程序進(jìn)行如下改進(jìn)：

由圖1、2可見，隨著空氣氧化溫度的升高，砷、鉛的吸收值均有所增加，砷在550℃時(shí)達(dá)到最大吸收值，鉛在600℃時(shí)達(dá)到最大。為防止過高溫度下氧化劇烈損失待測元素及保護(hù)石墨爐，溫度最高控制為600℃。選用能產(chǎn)生較高吸收值的空氣氧化溫度和較短的時(shí)間，鉛的檢測選擇空氣氧化溫度為600℃，時(shí)間40s；砷選擇空氣氧化溫度550℃，30s和50s產(chǎn)生的吸光度差別不大，故選擇較短的30s時(shí)間。

3.2 灰化溫度對吸收值的影響

保持其他條件不變，只改變灰化溫度，觀察升溫，以防止快速升溫造成低沸點(diǎn)的樣品液滴在石墨爐中飛濺，影響檢測結(jié)果。保持10s，使低沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)。隨后再進(jìn)行常規(guī)的干燥程序，使樣品液滴中的水等溶劑干燥。

（2）在干燥程序后增加了空氣氧化程序，使用600℃以內(nèi)的高溫通以空氣，使石墨爐中的殘余有機(jī)物在較高溫度下氧化除去。因此步驟中通以空氣，無氬氣保護(hù)石墨爐，故控制溫度過高以防止氧化劇烈對石墨爐造成損壞。

（3）在空氣氧化程序后增加氬氣轉(zhuǎn)換程序，用較長的40s時(shí)間進(jìn)行氬氣轉(zhuǎn)換過程，以保證石墨爐中的空氣被完全置換為氬氣，使石墨爐在隨后的較高溫度的灰化及原子化過程中受氬氣保護(hù)，不受高溫氧化損壞。

石墨爐升溫程序中的空氣氧化溫度及時(shí)間、灰化溫度、原子化溫度的選擇方法為將不同型號香精按2.1制備方法制備后進(jìn)樣如下優(yōu)化檢測實(shí)驗(yàn)，選擇能產(chǎn)生較大吸收峰面積值的條件對升溫程序進(jìn)行優(yōu)化。

3.6 精密度實(shí)驗(yàn)

對同一樣品做5個(gè)平行樣進(jìn)行精密度檢測，結(jié)果見表2：

對砷、鉛的檢測結(jié)果RSD（n=5）均小于3%，說明該方法檢測穩(wěn)定性較好，有較高的精密度。

3.7 工作曲線

配置濃度為100μg/L的鉛和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用儀器的自動稀釋功能，加基體改進(jìn)劑，繪制0，20.0，40.0，60.0，80.0，100.0（μg/L）濃度的校準(zhǔn)曲線，結(jié)果如表3所示。

Pb和As相關(guān)系數(shù)分別為0.9991和0.9995，標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較好的線性相關(guān)性。

3.8 樣品加標(biāo)回收率

采用儀器的自動加標(biāo)功能對5個(gè)鉛含量為10μg/ L～20μg/L樣品進(jìn)行5次加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)量為20μg/L，鉛的回收率為95.5%～101.5%；對5個(gè)砷含量為10μg/L～20μg/L樣品進(jìn)行5次加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)量為20μg/L，砷的回收率為85.3%～86.5%。

4 結(jié)論

建立了石墨爐原子吸收法直接進(jìn)樣測定香精香料中的砷、鉛的方法。該方法能省去了繁雜的前處理過程，操作便捷，大幅提高了檢測效率。避免了前處理過程中試劑和器皿造成的污染，克服了濕法消解、微波消極較小樣品處理量的限制，可以稱取大量的樣品進(jìn)行檢測，極大地提高了檢測精密度，準(zhǔn)確度，滿足了快速、準(zhǔn)確檢測香精香料中砷、鉛含量以進(jìn)行質(zhì)量控制的要求。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 8450-1987，食品添加劑中砷的測定方法[S].北京：1987

[2] 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5009.11-2003，食品中總砷及無機(jī)砷的測定[S].北京：2003.

[3] J.Dedina，D.L. Tsalev. Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry，John Wiley&Sons[J].1995，182.

[4] 鄧勃，遲錫增，劉明鐘.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析（第1版） [M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

[5] 武曉劍，李瓊，費(fèi)玠，等.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜測定反應(yīng)香精中的砷和汞[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2008（5）：609-611.

[6] 李力， 吳志英，朱風(fēng)鵬，等.密閉微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙用香精中多種微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2010，30（12）：3413-3416.

[7] 徐紅斌，顧宇翔，曹程明.化妝品中重金屬鉛砷汞的等離子發(fā)射光譜分析方法[J].香料香精化妝品，2010，（3）：40-42.

[8] 廖惠云， 張映， 莊亞東.煙用香精中重金屬鉛和砷的分析研究[J] .中國煙草學(xué)報(bào)，2008，（4）：8-12.

[9] 朱書秀，陸明華.微波消解-石墨爐原子吸收法測定香精香料中的砷、鉛[J]，煙草科技，2009，（4）：46-49.

[10] 衛(wèi)生部.GB/T 8449-1987，食品添加劑中鉛的測定方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.1987.

[11] 楊振華.Pb（Ⅱ）-KI-羅丹明 B 離子締合物萃取光度法測定皮蛋中的微量鉛[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，1999，35（1）：35.

[12] 秦漢明.示波極譜法測定皮蛋中的鉛[J]. 理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2000，38（11）：573-574.

[13] Shingehiro K，Yasuko A，Kiyoshi H.Separation and Concentration of Trace Lead by Coprecipitation with Yttrium Phosphate [J].Chemistry Lettera，2000，208.

[14] Carolina S.Dakuzaku，Gian P.G.Frescni.Mercedes d e Mo r a e s ， Jo a q u i m A . a n d Jo s e A . Ne t o [J ] At.Spectrosc，2001，（22）：271.

[15] 湯銞，應(yīng)英，于村.石墨爐原子吸收法直接測定生物液體樣品中砷的方法研究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2007，17（4）：594-623.

（2）基體改進(jìn)劑：Perkin Elmer石墨爐基體改進(jìn)劑NH4H2PO4、PdCl2、Mg（NO3）2、Ni（NO3）2；

（3）試劑：硝酸（優(yōu)級純，德國MERCK），去離子水；

（4）香精香料樣品：由云南天宏香精香料有限公司提供。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品的制備

準(zhǔn)確稱取5g香精到50mL塑料容量瓶中，加少許去離子水后，再加入1mL優(yōu)級純硝酸，以防止?jié)庀跛崤c香精劇烈反應(yīng)飛濺。定容至刻度后搖勻待檢。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

因香精香料樣品為多種有機(jī)化合物的混和物，樣品為不經(jīng)過強(qiáng)氧化性酸消化處理破壞其中的有機(jī)物，僅經(jīng)低倍數(shù)稀釋后直接進(jìn)樣至石墨爐進(jìn)行檢測，如不對儀器的石墨爐升溫程序進(jìn)行改進(jìn)，大量有機(jī)物將不能在灰化階段完全除去，其中的碳將在原子化階段的高溫環(huán)境中形成碳質(zhì)氛圍，會檢測造成嚴(yán)重干擾，并對縮短石墨爐使用壽命[14]，為此，對儀器推薦的石墨爐升溫程序進(jìn)行如下改進(jìn)：

由圖1、2可見，隨著空氣氧化溫度的升高，砷、鉛的吸收值均有所增加，砷在550℃時(shí)達(dá)到最大吸收值，鉛在600℃時(shí)達(dá)到最大。為防止過高溫度下氧化劇烈損失待測元素及保護(hù)石墨爐，溫度最高控制為600℃。選用能產(chǎn)生較高吸收值的空氣氧化溫度和較短的時(shí)間，鉛的檢測選擇空氣氧化溫度為600℃，時(shí)間40s；砷選擇空氣氧化溫度550℃，30s和50s產(chǎn)生的吸光度差別不大，故選擇較短的30s時(shí)間。

3.2 灰化溫度對吸收值的影響

保持其他條件不變，只改變灰化溫度，觀察升溫，以防止快速升溫造成低沸點(diǎn)的樣品液滴在石墨爐中飛濺，影響檢測結(jié)果。保持10s，使低沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)。隨后再進(jìn)行常規(guī)的干燥程序，使樣品液滴中的水等溶劑干燥。

（2）在干燥程序后增加了空氣氧化程序，使用600℃以內(nèi)的高溫通以空氣，使石墨爐中的殘余有機(jī)物在較高溫度下氧化除去。因此步驟中通以空氣，無氬氣保護(hù)石墨爐，故控制溫度過高以防止氧化劇烈對石墨爐造成損壞。

（3）在空氣氧化程序后增加氬氣轉(zhuǎn)換程序，用較長的40s時(shí)間進(jìn)行氬氣轉(zhuǎn)換過程，以保證石墨爐中的空氣被完全置換為氬氣，使石墨爐在隨后的較高溫度的灰化及原子化過程中受氬氣保護(hù)，不受高溫氧化損壞。

石墨爐升溫程序中的空氣氧化溫度及時(shí)間、灰化溫度、原子化溫度的選擇方法為將不同型號香精按2.1制備方法制備后進(jìn)樣如下優(yōu)化檢測實(shí)驗(yàn)，選擇能產(chǎn)生較大吸收峰面積值的條件對升溫程序進(jìn)行優(yōu)化。

3.6 精密度實(shí)驗(yàn)

對同一樣品做5個(gè)平行樣進(jìn)行精密度檢測，結(jié)果見表2：

對砷、鉛的檢測結(jié)果RSD（n=5）均小于3%，說明該方法檢測穩(wěn)定性較好，有較高的精密度。

3.7 工作曲線

配置濃度為100μg/L的鉛和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用儀器的自動稀釋功能，加基體改進(jìn)劑，繪制0，20.0，40.0，60.0，80.0，100.0（μg/L）濃度的校準(zhǔn)曲線，結(jié)果如表3所示。

Pb和As相關(guān)系數(shù)分別為0.9991和0.9995，標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較好的線性相關(guān)性。

3.8 樣品加標(biāo)回收率

采用儀器的自動加標(biāo)功能對5個(gè)鉛含量為10μg/ L～20μg/L樣品進(jìn)行5次加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)量為20μg/L，鉛的回收率為95.5%～101.5%；對5個(gè)砷含量為10μg/L～20μg/L樣品進(jìn)行5次加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)量為20μg/L，砷的回收率為85.3%～86.5%。

4 結(jié)論

建立了石墨爐原子吸收法直接進(jìn)樣測定香精香料中的砷、鉛的方法。該方法能省去了繁雜的前處理過程，操作便捷，大幅提高了檢測效率。避免了前處理過程中試劑和器皿造成的污染，克服了濕法消解、微波消極較小樣品處理量的限制，可以稱取大量的樣品進(jìn)行檢測，極大地提高了檢測精密度，準(zhǔn)確度，滿足了快速、準(zhǔn)確檢測香精香料中砷、鉛含量以進(jìn)行質(zhì)量控制的要求。

參 考 文 獻(xiàn)

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