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        高效液相色譜法測定生骨散中柚皮苷的含量

        2014-03-20 09:08:46趙明會付凌燕程曉英
        關(guān)鍵詞:柚皮苷色譜法批號

        趙明會 付凌燕 程曉英

        (吉林省吉林市食品藥品檢驗所,吉林 132001)

        生骨散是由骨碎樸、續(xù)斷、自然銅等16味中藥制成的散劑,具有益髓生骨、養(yǎng)血強(qiáng)筋,通經(jīng)止痛的作用[1]。用于 “骨蝕”中后期,肝腎不足所致的髖部疼痛,患肢活動不利明顯,肉萎筋縮,腰膝酸軟無力,健忘失眠,舌淡苔白,脈沉細(xì);股骨頭壞死等骨病見上證候者[2]。該制劑無含量測定方法,不能有效控制成藥的質(zhì)量。骨碎補(bǔ)為此方中主藥,柚皮苷為骨碎補(bǔ)藥材主要活性成分,也是質(zhì)量控制常用的指標(biāo)性成分?,F(xiàn)采用實用、有效、普及的高效液相法測定柚皮苷的含量以提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[3-5],以便控制其質(zhì)量,給用藥提供保障,結(jié)果滿意,可供該制劑質(zhì)量控制參考。

        1 儀器與試藥

        島津LC-2010C高效液相色譜儀,包括 (配套的泵,柱溫箱,自動進(jìn)樣器,紫外檢測器 (島津),CLASS-VP色譜工作站),Sartorius電子分析天平;柚皮苷對照品由中國藥品生物制品檢定所提供,批號為110722-200309(供含量測定用);生骨散為醫(yī)院制劑樣品 (吉林市股骨頭壞死??漆t(yī)院,批號:20121101,20121102,20121103)。甲醇為色譜純;水為超純水;其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜 條件 Warters-C18柱 (250mm×4.6mm,5μm) 色譜柱;流動相為甲醇-水(33∶67);流速 1.0mL·min-1;檢測波長283nm;柱溫25℃。在此條件下,柚皮苷峰形對稱,分離效果良好,陰性試驗無干擾。見圖1。

        圖1生骨散HPLC色譜圖

        2.2 對照品溶液的制備 取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥12h后的柚皮苷對照品適量,加甲醇制成235μg·ml-1的對照品溶液;再加甲醇制成21.15μg·ml-1的對照品溶液,即得。

        2.3 供試品溶液的制備 取生骨散8g,精密稱定,精密加入甲醇40ml,稱定重量,加熱回流3h,放冷后用甲醇補(bǔ)足減失的重量,濾液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,取續(xù)濾液,即得[1]。

        2.4 陰性樣品溶液的制備 依照 “2.3”項下制備缺骨碎補(bǔ)的陰性對照溶液。

        2.5 線性 精密吸取柚皮苷對照品溶液 (濃度:235μg·ml-1) 3、 9、 15、 30、 45、 60ml, 分 別 置 于100ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,在上述色譜條件下各進(jìn)樣10μl, 以濃度 (C)-峰面積 (A),回歸方程為: A=18988.62C-3969.52, r=1.0000 (n=6)。柚皮苷在 7.05~141.00μg·ml-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

        2.6 穩(wěn)定性 取同一批樣品 (批號20121101)制備后的0、1、2、4、8、12h測定,按柚皮苷的峰面積計算,RSD=0.7% (n=6),柚皮苷對照品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7重復(fù)性 取同一批樣品 (批號20121101),按供試品溶液的制備方法分別制備共6份,進(jìn)行測定,求得柚皮苷含量的RSD=0.8% (n=6),表明重復(fù)性較好。

        2.8 精密度 取同一批樣品 (批號 20121101)10μl,按相同色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣5次測定, RSD=0.3%(n=5),表明精密度較好。

        2.9 回收率 取同一批已知含量的生骨散 (批號20121101, 柚 皮 苷 含 量 103.37μg·g-1, 平 均 袋 重8.1151g·袋-1)粉末約8g,共9份,分別加入柚皮苷對照品溶液 (235μg·ml-1) 4ml、 6m l、 8ml各 3 份混勻后,按 “2.3供試品溶液的制備”方法制備樣品測定,結(jié)果見表1。

        表1回收率試驗結(jié)果

        2.10 樣品測定 取3個批號的樣品,經(jīng)2次平行測定,結(jié)果見表2。

        表2生骨散含量測定結(jié)果

        3 討論

        流動相的選擇試驗中采用不同的流動相:甲醇-醋酸-水 (35∶4∶61), 甲醇-水 (33∶67), 因為前者含酸較高,對色譜柱有一定的損壞,洗脫條件易發(fā)生變化,故選用后者。

        [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].2010年版.一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:239-240.

        [2]吉林省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)JLZJ-ZB-0016-2006.

        [3]王舒,王苗苗,呂述麗.高效液相色譜法測定紅寶散中歐前胡素的含量[J].中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育,2013,8:149-150.

        [4]付凌燕,李亞榮.高效液相色譜法測定救爾心膠囊中原兒茶醛含量[J].中國藥師,2010,15:30-31.

        [5]付凌燕,趙明會,高效液相色譜法測定舒冠片中原兒茶醛的含量[J].中國藥師,2010,3:373-374.

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