張崇玉 張桂國 張 倩 （山東農(nóng)業(yè)大學(xué)動物科技學(xué)院 山東 泰安 271018）

目前我國測定粗纖維含量廣泛應(yīng)用于飼料、糧食、油料、食品等領(lǐng)域，國家頒布了國家標(biāo)準(zhǔn)飼料中粗纖維的含量測定(過濾法GB/T6434-2006/ISO6865:2000)、國家標(biāo)準(zhǔn)糧油檢驗糧食中粗纖維素含量介質(zhì)過濾法(GB/T5515-2008/ISO6865:2000)、國家標(biāo)準(zhǔn)植物類食品中粗纖維的測定(GB/T5009.10-2003)、國家標(biāo)準(zhǔn)食品中膳食纖維的測定(GB/T5009.88-2008)等。國家標(biāo)準(zhǔn)測定粗纖維含量主要用過濾法，經(jīng)過2次過濾或抽濾，操作過程緩慢，所用時間長，費時費力，粗纖維測定每個樣品需要8～10h。酸、堿、洗滌劑等煮沸過程中若火力控制不當(dāng)，很易溢出或粘在燒杯壁上，造成殘渣損失或處理不完全。效率低，每個燒杯只做1個樣品，過濾或沖洗時緩慢，不適合大批量樣品的分析。成本高，需要用到相關(guān)儀器和試劑，如纖維測定儀、濾鍋及抽濾裝置等。為了克服上述弊端，本法用聚酯纖維濾網(wǎng)袋法快速測定飼料中的粗纖維含量進行了研究。

1 材料的選擇和試驗方法

1.1 聚酯纖維濾網(wǎng)袋材料的選擇和制作 （1）用于粗纖維分析的纖維濾網(wǎng)袋是用特殊纖維材料制成的統(tǒng)一規(guī)格，纖維濾網(wǎng)袋的篩網(wǎng)孔徑為25m。這種結(jié)構(gòu)，可使溶液自由通過，但同時不使袋內(nèi)物質(zhì)流出。（2） 纖維濾網(wǎng)袋可耐受強烈化學(xué)試劑，不被稀硫酸、氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液、丙酮、乙醚、石油醚等溶劑溶解，也不破袋。（3）纖維濾網(wǎng)袋不吸水，不吸潮，在105℃烘箱中烘干不失重。（4）燃燒后無灰分，即灰分質(zhì)量為零。（5）纖維濾網(wǎng)袋材料塑封效果好，能被封口機塑封，而且塑封前后纖維濾網(wǎng)袋質(zhì)量不變。經(jīng)過大量的實驗研究，最終找到符合以上各種條件的實驗材料：用高質(zhì)量的聚酯纖維單絲(單絲直徑為30m)織成均勻一致的濾網(wǎng)(網(wǎng)孔直徑為25m)，即聚酯纖維濾網(wǎng)，用塑封機制成5cm×6cm的聚酯纖維濾網(wǎng)袋，三邊封好，一邊未封開口。

1.2 測定方法 聚酯纖維濾網(wǎng)袋測定飼料中的粗纖維含量的步驟：（1）稱取樣品(粉碎過40目篩，粗飼料過1mm孔篩)1g左右，準(zhǔn)確至0.0001g，裝入已知質(zhì)量的5cm×6cm聚酯纖維濾網(wǎng)袋(用特殊記號筆編號)中，用塑封機封口。每個樣品做2個平行樣測定。將24個樣品纖維濾網(wǎng)袋放入3L 大燒杯中，加入2000ml 配好的硫酸溶液(0.13± 0.005mol/l)，煮沸30±1min(保持微沸，以沸騰時開始計算時間)。在煮沸期間要保持溶液濃度不變。煮沸完畢取出纖維濾網(wǎng)袋，用水沖洗干凈。（2）將聚酯纖維濾網(wǎng)袋放入原來的大燒杯中，加入2000ml配好的氫氧化鉀溶液(0.23±0.005mol/l)或者氫氧化鈉溶液(0.31±0.005mol/l)，繼 續(xù)微沸30±1min，煮沸完畢取出濾網(wǎng)袋，用水洗至中性，把濾網(wǎng)袋用干凈毛巾把水?dāng)D壓干凈。將濾網(wǎng)袋放燒杯中用丙酮浸泡3min去除剩余脂肪，取出纖維濾網(wǎng)袋并在通風(fēng)櫥涼干。（3）將濾網(wǎng)袋放在烘箱內(nèi)105℃烘干1h，取出室內(nèi)冷卻1min，立即稱重m2。粗纖維含量%=(m2-m1) /m×100%。如果樣品含灰分較高(飼料原料經(jīng)酸堿處理后的灰分含量一般小于1%，可以忽略不計，并入粗纖維指標(biāo)中)，可以進一步測定灰分含量：將纖維濾網(wǎng)袋放入坩堝中，把坩堝放在電爐上炭化至無煙，然后轉(zhuǎn)移到高溫爐中500℃灰化30min，取出在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，測定灰分重。本試驗選用有代表性的樣品草粉、次粉、麥麩、兔顆粒飼料等6種樣品分別用以上聚酯纖維濾網(wǎng)袋法和國家標(biāo)準(zhǔn)法(過濾法GB/T6434-2006/ISO6865: 2000)對飼料中的粗纖維的含量測定進行了測定，每個樣品做2個平行樣，取其平均數(shù)作為樣品中的粗纖維含量。聚酯纖維濾網(wǎng)袋法的精密度測定：另選用有代表性的樣品次粉、麥麩、豆粕、草粉、幼兔顆粒料、成兔顆粒料等6個樣品，每個試樣稱取5個平行樣，用聚酯纖維濾網(wǎng)袋法測定其飼料中的粗纖維含量，計算聚酯纖維濾網(wǎng)袋法測定飼料中的粗纖維含量的精密度。

2 結(jié)果與分析

6飼料種樣品用聚酯纖維濾網(wǎng)袋法和國家標(biāo)準(zhǔn)法分別進行了飼料中的粗纖維含量的分析，結(jié)果見表1.

表1 濾網(wǎng)袋法與國標(biāo)法測定飼料中的粗纖維含量的比較 (%)

聚酯纖維濾網(wǎng)袋法和國標(biāo)法測得的6種樣品的粗纖維含量，兩種方法的測定結(jié)果非常一致。所以可以用聚酯纖維濾網(wǎng)袋法進行飼料中的粗纖維含量的測定，用于對配合飼料、濃縮飼料、精料補充料及飼料原料中的粗纖維含量的測定。

聚酯纖維濾網(wǎng)袋法分別測定次粉、麥麩、豆粕、草粉、草粉、成兔顆粒料、幼兔顆粒料等共6個樣品中粗纖維的含量，每個試樣測5個平行樣，測定結(jié)果及精密度(見表2)，可見平行樣結(jié)果比較接近。聚酯纖維濾網(wǎng)袋法測定次粉、麥麩、豆粕、草粉、成兔顆粒料、幼兔顆粒料中的粗纖維含量的測定結(jié)果的變異系數(shù)較小，所以測定結(jié)果具有較高的精密度。

表2 纖維濾網(wǎng)袋測定樣品平行樣結(jié)果及精密度 (%)

3 討論

采用聚酯纖維濾網(wǎng)袋法分析飼料中的粗纖維含量時，省去了抽濾，而且可批量進行測定。具有以下幾方面的優(yōu)點：

3.1 準(zhǔn)確度和精密度高 分析結(jié)果準(zhǔn)確，分析結(jié)果重現(xiàn)性很好。當(dāng)采用聚酯纖維濾網(wǎng)袋法時，可消除很多影響粗纖維含量的測定結(jié)果的的不可控因素。分析成本降低。消煮試樣時可以進行批量操作，減少了試劑的浪費，省去部分操作步驟，不用抽濾裝置，不需要纖維分析儀等設(shè)備。時間短。解決了用古氏坩堝或濾器抽濾時間較長的問題，也不需要將粗纖維殘渣放在坩堝中燒成灰分，時間大大縮短。效率高。每個操作人員每天可對大量樣品進行批量分析。

3.2 聚酯纖維濾網(wǎng)袋法符合本方法的各種實驗要求 符合孔徑要求，并且這種聚酯纖維濾網(wǎng)袋可耐受各種強烈化學(xué)試劑。該聚酯纖維濾網(wǎng)袋燃燒后無灰分，同時不吸濕、不吸水，干燥失重為零；耐強酸、堿、乙醇、丙酮、石油醚等加熱或浸泡處理，不溶解，不破袋，不皺縮，以及烘干后不失重。聚酯纖維濾網(wǎng)袋材料塑封效果好，且封口后不失重。該聚酯纖維濾網(wǎng)袋法可以一次性使用，也重復(fù)利用。該聚酯纖維濾網(wǎng)袋為白色透明，在液體煮沸處理時基本不漂浮，不染色，不粘樣品。在試劑處理時聚酯纖維濾網(wǎng)袋保持直立狀態(tài)，整個袋基本在液面以下，樣品全部在液面以下，保證液體試劑通過濾網(wǎng)孔自由進出，保證樣品顆粒和試劑的充分接觸、溶解與反應(yīng)，可以觀察到透明袋中樣品的分布和顏色等。

4 結(jié)論

本試驗采用聚酯纖維濾網(wǎng)袋法快速測定飼料中粗纖維的含量，結(jié)果與國標(biāo)法一致。聚酯纖維濾網(wǎng)袋法不但具有較高的準(zhǔn)確性和精密度，并可大大縮短檢測時間，節(jié)約成本，減輕勞動強度，提高工作效率，達到準(zhǔn)確、快速、經(jīng)濟、方便的目的，特別適合的飼料生產(chǎn)企業(yè)進行質(zhì)量控制和科學(xué)研究中飼料中的粗纖維含量的大批量分析應(yīng)用。可應(yīng)用于各種配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和各種飼料原料的粗纖維含量的快速測定。

[1]張崇玉.飼料中的酸性洗滌纖維和木質(zhì)素含量的快速測定[J].山東畜牧獸醫(yī)雜志.2014, 35(8): 8-9.

[2]張麗英.飼料分析及飼料質(zhì)量檢測技術(shù)(第3版)[m].北京: 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社, 2007: 67-75.

[3]GB/T6434-2006/ISO6865:2000: 飼料中粗纖維的含量測定(過濾法)[S].

[4]GB/T5515-2008/ISO6865:2000: 糧油檢驗糧食中粗纖維素含量介質(zhì)過濾法[S].

[5]GB/T5009.10-2003: 植物類食品中粗纖維的測定[S].

[6]GB/T5009.88-2008:食品中膳食纖維的測定[S].