許 峰 ，張喜燕，程佑銘

(1. 江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院，張家港 215625；2. 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044)

純鈦及鈦合金具有眾多優(yōu)良性能(比強(qiáng)度高、耐蝕性好、耐低溫等)，在航空、船舶、海洋工程等領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用日益廣泛和深入，因此，對純鈦形變孿生和變形機(jī)制的研究也越來越受到重視[1-3]。純鈦是典型的密排六方結(jié)構(gòu)金屬，只有4個獨(dú)立滑移系，且均為a型滑移，滑移方向?yàn)椤?1 2 0〉，無法提供c軸方向的變形，需要靠形變孿生來協(xié)調(diào)金屬連續(xù)變形[4-6]。純鈦在冷軋和動態(tài)塑性變形(DPD)條件下的變形機(jī)制已有相關(guān)研究[7-12]。CHUN 等[7]對冷軋工業(yè)純鈦(ε˙≈0.8 s-1)的微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)演變進(jìn)行了研究，冷軋條件下純鈦在低、中應(yīng)變階段以形變孿生為主，位錯滑移為輔，高應(yīng)變階段轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e滑移主導(dǎo)變形[7]。相關(guān)純鈦動態(tài)塑性變形(ε˙≈5×102s-1)的微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)演變研究表明：在低應(yīng)變階段滑移和孿生機(jī)制共同作用，以形變孿生為主，在中、高應(yīng)變階段形變孿生受到抑制，轉(zhuǎn)變?yōu)橐曰茷橹?，變形機(jī)制轉(zhuǎn)變的臨界應(yīng)變?yōu)?.2[8]。而純鈦在準(zhǔn)靜態(tài)壓縮條件下的微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)演變、變形機(jī)制和臨界轉(zhuǎn)變應(yīng)變值尚不完全清楚。分析準(zhǔn)靜態(tài)壓縮純鈦的微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)演變，對純鈦及密排六方結(jié)構(gòu)金屬的變形機(jī)制研究以及不同應(yīng)變速率下變形機(jī)制研究具有一定的理論價值和工程意義。本文作者采用準(zhǔn)靜態(tài)方法，對圓柱型純鈦試樣進(jìn)行單軸壓縮試驗(yàn)，通過微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)演變分析研究純鈦在準(zhǔn)靜態(tài)塑性變形條件下的變形機(jī)制以及臨界轉(zhuǎn)變應(yīng)變。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料采用純度為 99.995%的冷軋退火態(tài)純鈦，樣品加工成直徑為8 mm、高度為6~9.5 mm的圓柱壓縮試樣。純鈦的準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗(yàn)在 SANS CMT-5106電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)變速率為3.5×10-3~4.4×10-3s-1；動態(tài)塑性變形對比實(shí)驗(yàn)在Instron Dynatup 8120落錘沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)變速率為4.1×102~6.5×102s-1。應(yīng)變設(shè)定為0.05~0.8。其中，0.8為材料準(zhǔn)靜態(tài)壓縮所能達(dá)到的最大應(yīng)變。

變形后試樣沿橫截面進(jìn)行 XRD織構(gòu)分析；沿縱軸方向線切割剖開，經(jīng)機(jī)械拋光、電解拋光和腐蝕(Kroll試劑，10 s)后進(jìn)行光學(xué)金相(OM)觀察，并在FEI Nova 400場發(fā)射掃描電子顯微鏡上使用EBSD系統(tǒng)進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀結(jié)構(gòu)演變

在整個變形過程中，不同應(yīng)變試樣均產(chǎn)生了3種形變孿晶，分別是：{11 2 2}〈112 3〉壓縮孿晶、{10 1 2}〈10 1 1〉和{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孿晶，如表1所列。

表1 純鈦QSC樣品中出現(xiàn)的3種類型孿晶Table 1 Three types of deformation twins in QSC pure Ti

如圖1(a)和(b)所示，應(yīng)變?yōu)?.05和0.1時，只有部分特殊取向的初始晶粒中產(chǎn)生孿晶。其中，主要是紅色線標(biāo)識的{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孿晶和藍(lán)色線標(biāo)識的{11 2 2}〈112 3〉壓縮孿晶；另外，有極少量綠色線標(biāo)識的{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孿晶，基體組織則幾乎保持等軸晶狀態(tài)。隨著應(yīng)變的增加，產(chǎn)生孿生形核的初始晶粒逐漸增多，孿晶變形成為主要的變形機(jī)制。未發(fā)生孿生的初始晶粒則受到滑移的協(xié)調(diào)變形作用，沿著水平方向被拉長，但是晶粒尺寸仍然較為粗大，如圖1(c)和(d)所示。原始晶粒尺寸為10 μm，經(jīng)過孿晶細(xì)化后，孿晶片層結(jié)構(gòu)的晶粒尺寸為 0.7~2 μm，略大于 DPD樣品中孿晶片層的晶粒尺寸(0.5~2 μm)[8]。由圖1中不同顏色標(biāo)識的孿晶界可以看出，孿晶含量隨著應(yīng)變的增加而增加。當(dāng)應(yīng)變達(dá)到0.3時，可以觀察到明顯細(xì)化的孿晶片層組織，孿晶數(shù)量增加不明顯，可以認(rèn)為孿生達(dá)到飽和；應(yīng)變?yōu)?.4時的QSC樣品中位錯纏結(jié)增多，表明位錯滑移機(jī)制開始占據(jù)主導(dǎo)地位。

與純鈦DPD變形的分析結(jié)果對比后發(fā)現(xiàn)：孿晶類型的發(fā)生與應(yīng)變無關(guān)，而只與材料本身、溫度以及應(yīng)變速率有關(guān)。室溫DPD條件下變形除了存在{10 1 2}、{11 2 1}和{11 2 2}這 3種形變孿晶外，同時還發(fā)現(xiàn)有{11 2 4}壓縮孿晶[13]。然而，室溫QSC條件下變形只有{10 1 2}、{11 2 1}和{11 2 2} 3種形變孿晶。在微觀結(jié)構(gòu)組織中也未出現(xiàn)二次孿生和三次孿生的現(xiàn)象，這一結(jié)果與DPD實(shí)驗(yàn)結(jié)果相同[8]。

利用Channel 5軟件對EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，可以獲得不同應(yīng)變下小角晶界(LABs，≤15°)和3種類型孿晶的晶界長度百分比，如表2所列。初始材料為退火態(tài)等軸粗晶，沒有形變孿晶和退火孿晶，LABs的晶界長度百分比為5.06%。LABs含量隨著應(yīng)變的增加而增加。由表2可知，{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孿晶含量極低，{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孿晶和{11 2 2}〈112 3〉壓縮孿晶含量要明顯高于{11 2 1}孿晶含量。隨著應(yīng)變的增加，{11 2 2}壓縮孿晶和{10 1 2}拉伸孿晶的含量先增加后降低。形變孿晶的總含量在較高應(yīng)變時(＞0.3)顯著降低，這是形變孿晶達(dá)到飽和后，小角晶界的數(shù)量持續(xù)增加以及孿晶界面在較高應(yīng)變下被扭轉(zhuǎn)破壞兩方面共同作用所致。

高應(yīng)變下(ε=0.5~0.8)，形變孿晶被壓縮破碎、細(xì)化，平均晶粒尺寸進(jìn)一步降低，如圖2所示。形變孿晶達(dá)到飽和后，受交割、壓縮變形作用破碎旋轉(zhuǎn)再結(jié)晶成為尺寸更小的細(xì)晶粒，微觀結(jié)構(gòu)組織中也出現(xiàn)少數(shù)拉長變形的粗晶粒。在高應(yīng)變下，晶格畸變嚴(yán)重，導(dǎo)致EBSD標(biāo)定困難，標(biāo)定率不足40%，不具有統(tǒng)計意義。

圖1 不同應(yīng)變條件下純鈦QSC晶界和孿晶界的EBSD圖Fig. 1 EBSD maps for boundary and twinning boundary of QSC pure Ti at different strains: (a) ε=0.05; (b) ε=0.1; (c) ε=0.15; (d)ε=0.2; (e) ε=0.3; (f) ε=0.4

表2 QSC小角晶界和3種類型孿晶的晶界長度百分比Table 2 Boundary length frequencies of LABs and three types of twins in QSC

2.2 織構(gòu)演變

準(zhǔn)靜態(tài)壓縮變形過程中的織構(gòu)演變主要通過XRD技術(shù)獲得的(0002)極圖體現(xiàn)。如圖3所示，應(yīng)變?yōu)?0.1的 QSC樣品仍為雙峰織構(gòu)，其強(qiáng)度最大值為2.16，比初始材料有所降低，雙峰織構(gòu)呈減弱趨勢。隨著應(yīng)變的增加，雙峰弱化明顯，同時周邊高角度區(qū)域強(qiáng)度開始增加。當(dāng)應(yīng)變達(dá)到0.3時，初始的雙峰織構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榻茍A環(huán)狀分布，圓環(huán)分布范圍處于圍繞極點(diǎn)(加載方向LD)20°~40°位置，即(0002)極圖中c軸呈圓環(huán)狀分布的絲織構(gòu)。這一結(jié)果與DPD織構(gòu)在低應(yīng)變階段的演變過程相似，只是形成圓環(huán)狀分布的臨界應(yīng)變值不同(DPD形成圓環(huán)狀分布的應(yīng)變?yōu)?.2)[8]。隨著應(yīng)變的增大，圓環(huán)狀分布逐漸向中心極點(diǎn)集中，轉(zhuǎn)變成基面織構(gòu)。隨著應(yīng)變的進(jìn)一步增加，基面織構(gòu)也逐漸增強(qiáng)。當(dāng)應(yīng)變達(dá)到最大值0.8時，其極密度最大值也增至6.445。在整個織構(gòu)演變過程中，極密度最大值始終位于(0002)極圖。

圖2 高應(yīng)變條件下QSC純鈦的微觀形貌Fig. 2 Microstructures of QSC pure Ti at higher strain levels: (a) ε=0.5; (b) ε=0.6; (c) ε=0.7; (d) ε=0.8

圖3 QSC變形純鈦的(0002)極圖Fig. 3 (0002) pole figures for QSC pure Ti

如圖4所示，極密度最大值f(g)max隨應(yīng)變變化曲線反映極密度最大值波動的變化趨勢，可以將整個QSC塑性形變過程劃分為以下兩個階段：1) 下降階段(應(yīng)變范圍為 0~0.3)；2) 上升階段(應(yīng)變范圍為0.3~0.8)。

從圖4中可以看出，極密度最大值f(g)max，其變化趨勢與QSC純Ti的微觀結(jié)構(gòu)組織演變過程相對應(yīng)：在最初的下降階段中，應(yīng)變產(chǎn)生的少量形變孿晶弱化了最初的雙峰軋制織構(gòu)；隨著應(yīng)變的增加，尤其是應(yīng)變達(dá)到0.3時，形變孿晶對織構(gòu)的影響作用達(dá)到最強(qiáng)，形成了圓環(huán)狀組分分布，此時孿晶含量達(dá)到最高，孿生作用對織構(gòu)的影響使得此時的極密度最大值最低；在第二階段，微觀結(jié)構(gòu)組織細(xì)化，平均晶粒尺寸減小，孿生變形機(jī)制受到抑制，位錯滑移機(jī)制開始占據(jù)主導(dǎo)地位，隨著應(yīng)變的增加，位錯滑移形成基面織構(gòu)，其強(qiáng)度逐漸增加。

圖4 QSC純鈦極密度最大值f(g)max與應(yīng)變的關(guān)系Fig. 4 Relationship between f(g)max and strain in QSC pure Ti

2.3 變形機(jī)制

通過分析取向差角度分布圖(見圖5)可知，在取向差角度為 64°和 85°的附近存在非常明顯的高峰。在ε=0.05~0.15的低應(yīng)變階段，{11 2 2}〈11 2 3〉壓縮孿晶含量最高，其峰高明顯高于其他形變孿晶和普通大角晶界的峰高，表明 64°和 85°(即 EBSD 標(biāo)定的{11 2 2}〈11 2 3〉壓縮孿晶和{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孿晶)這兩種孿晶為主要的孿晶類型。而在應(yīng)變增加的過程中，{10 1 2}與{11 2 2}孿晶的含量逐漸接近，表現(xiàn)為64°附近的峰高與85°附近的峰高逐漸接近，兩者的高度比值從最初的2.3逐步下降到接近1左右。這種變化趨勢說明{11 2 2}和{10 1 2}這兩種孿生模式發(fā)生的難易程度是不一樣的，兩者的孿生切變分別為 0.225和0.167[14]。而由于{112 1}孿晶(37°〈10 1 0〉)含量很低，因此，在37°時峰值不明顯。此外，在41°也未發(fā)現(xiàn)明顯峰值，這與DPD條件下所得結(jié)論一致，即未發(fā)現(xiàn)二次孿生和多次孿生現(xiàn)象[15]。隨著應(yīng)變的增加，{11 2 2}〈112 3〉壓縮孿晶和{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孿晶的含量呈減少趨勢。這是因?yàn)闉榱藚f(xié)調(diào)變形，一方面早先形成的孿晶及其基體中的滑移系被激活，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)的孿晶與基體取向差關(guān)系被破壞，部分原先的孿晶界扭轉(zhuǎn)、傾斜轉(zhuǎn)變成普通大角晶界；另一方面，位錯滑移機(jī)制的激活使小角晶界的數(shù)量增長迅速，其含量從21.9%(ε=0.05)逐步增加到 51.3%(ε=0.4)，最終導(dǎo)致孿晶的相對含量降低。

在整個純Ti準(zhǔn)靜態(tài)壓縮(QSC)變形過程中，同樣存在 3種典型的織構(gòu)類型：初始雙峰軋制織構(gòu)(未變形)、圓環(huán)狀組分分布(ε=0.3)和基面織構(gòu)。通過這種織構(gòu)分界線，將整個織構(gòu)演變過程根據(jù)應(yīng)變劃分為以下3個階段：1) 初始雙峰軋制織構(gòu)演化為圓環(huán)狀分布(0.05≤ε≤0.3)；2) 圓環(huán)狀分布演化為基面織構(gòu)(0.3＜ε≤0.4)；3) 基面織構(gòu)強(qiáng)化(0.4＜ε≤0.8)。

通過微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)演變分析，可以判斷孿晶達(dá)到飽和的臨界點(diǎn)約為ε=0.3。織構(gòu)演變過程中圓環(huán)狀組分的形成原因與 DPD純鈦的相同，均是{10 1 2}和{11 2 2}形變孿生共同作用的結(jié)果[8]。較高應(yīng)變下，圓環(huán)狀分布逐漸轉(zhuǎn)變成基面織構(gòu)，并隨應(yīng)變的增加而增強(qiáng)。

純鈦準(zhǔn)靜態(tài)壓縮變形的變形機(jī)制如圖6所示。在低應(yīng)變(ε≤0.3)下，滑移系開動所需的臨界剪切應(yīng)力(CRSS)比較大[2,16]，孿生變形機(jī)制占據(jù)主導(dǎo)地位，位錯滑移機(jī)制起輔助作用。在此階段，兩種孿生類型形成難易程度不同導(dǎo)致{10 1 2}孿晶的含量增加，{11 2 2}孿晶的含量降低。進(jìn)入中、高應(yīng)變階段后，孿晶達(dá)到飽和，孿生變形機(jī)制被完全抑制，位錯滑移重新占據(jù)主導(dǎo)地位，此時{10 1 2}和{11 2 2}孿晶的含量維持不變。

3 結(jié)論

1) 純鈦準(zhǔn)靜態(tài)壓縮變形過程中共發(fā)現(xiàn)有{10 1 2}、{11 2 1}和{112 2} 3種類型形變孿晶存在。其微觀結(jié)構(gòu)演變經(jīng)歷了形變孿晶細(xì)化初始晶粒、孿晶隨應(yīng)變增加逐漸達(dá)到飽和和晶粒破碎細(xì)化3個階段。

2) 純鈦準(zhǔn)靜態(tài)壓縮的織構(gòu)演變可以分為 3個階段：初始雙峰織構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榻鼒A環(huán)狀分布(ε=0.05~0.3)、圓環(huán)狀分布轉(zhuǎn)變?yōu)榛婵棙?gòu)(ε=0.3~0.4)和基面織構(gòu)增強(qiáng)(ε＞0.4)。

3) 微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)分析結(jié)果表明：QSC純鈦中孿晶達(dá)到飽和時的臨界應(yīng)變?yōu)?0.3。準(zhǔn)靜態(tài)壓縮變形的變形機(jī)制如下：在低應(yīng)變階段以孿生變形為主(ε≤0.3)，孿晶飽和后轉(zhuǎn)變?yōu)橐晕诲e滑移為主(ε＞0.3)。

圖5 QSC純鈦樣品不同應(yīng)變下的晶界取向差分布Fig. 5 Grain-boundary misorientation angle distribution for QSC Ti samples deformed at different strains: (a) ε=0.05; (b) ε=0.1; (c)ε=0.15; (d) ε=0.2; (e) ε=0.3; (f) ε=0.4 (Peaks at 35°, 64° and 85° correspond to {11 2 1}, {11 2 2} and {10 1 2} deformation twins,respectively. LAB: Low angle boundaries with less than misorientation angle of 15°)

圖6 QSC純鈦小角晶界及{10 1 2}和{11 2 2}孿晶晶界含量Fig. 6 Frequencies of LABs (a) and {10 1 2} and {11 2 2} twins of QSC pure Ti (b)

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