陳慧琴，柏金鑫，路瑞龍，林金保

(1. 太原科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024；2. 太原科技大學(xué) 應(yīng)用科學(xué)學(xué)院，太原 030024)

Al-Zn-Mg-Cu系超高強(qiáng)鋁合金具有較高的比強(qiáng)度和硬度、較優(yōu)的韌性、優(yōu)良的抗應(yīng)力腐蝕性能，因此被廣泛應(yīng)用于制造航空航天領(lǐng)域的結(jié)構(gòu)件[1-2]。結(jié)構(gòu)件大型化和整體化的發(fā)展趨勢(shì)，對(duì)超大厚度(150 mm以上)航空鋁合金鍛件、預(yù)拉伸板制件組織和性能提出了更嚴(yán)格的要求[3]。高強(qiáng)鋁合金薄板和中厚板采用熱軋生產(chǎn)，厚板和超厚板的生產(chǎn)采用多向自由鍛造，板材鍛件的各向異性與熱加工過程中形成的織構(gòu)密切相關(guān)，同時(shí)熱加工過程中晶粒取向和織構(gòu)與微觀晶粒組織的演變相互影響，從而影響高強(qiáng)鋁合金超厚板和厚板鍛件的最終組織和性能。鋁合金在鑄造、鍛軋和熱處理等加工過程中，都會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的織構(gòu)。如經(jīng)過鍛軋、拉伸和擠壓等變形時(shí)，塑性變形過程中晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)而形成變形織構(gòu)，經(jīng)退火處理后又形成退火再結(jié)晶織構(gòu)，鑄造和鍍膜等過程也會(huì)形成擇優(yōu)取向[4]。不同加工過程中產(chǎn)生的織構(gòu)又相互抑制和增強(qiáng)，最終產(chǎn)品中往往有比較復(fù)雜的織構(gòu)成分。在鋁合金的鑄錠中，這種織構(gòu)表現(xiàn)為{100}面平行于散熱表面的纖維織構(gòu)，而后在冷軋過程中轉(zhuǎn)變?yōu)檐堉瓶棙?gòu)[5]。變形織構(gòu)的形成主要受變形時(shí)應(yīng)力狀態(tài)、溫度、變形量和變形晶體學(xué)等因素的控制，鋁合金中常見的變形織構(gòu)是軋制織構(gòu)[6]。由于合金中第二相粒子可以促進(jìn)再結(jié)晶晶核的形成(即PSN機(jī)制)，故再結(jié)晶織構(gòu)的組分也相應(yīng)地發(fā)生了改變。HUMPHREYS[7]認(rèn)為PSN機(jī)制導(dǎo)致隨機(jī)織構(gòu)。而ENGLER等[8]認(rèn)為PSN機(jī)制導(dǎo)致取向密度較高且繞法向旋轉(zhuǎn)一定角度 (20°~25°)的Cube ND立方織構(gòu)的形成。

本文作者對(duì)新型超高強(qiáng)Al-Zn-Mg-Cu合金[9]進(jìn)行軸對(duì)稱熱壓縮變形以及退火處理，分析熱變形動(dòng)態(tài)回復(fù)、再結(jié)晶、退火再結(jié)晶以及晶粒長(zhǎng)大過程中晶粒組織、取向差和織構(gòu)組態(tài)的變化規(guī)律，以期為該合金厚板鍛件等熱加工微觀組織性能的控制提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為新型超高強(qiáng)Al-Zn-Mg-Cu合金，其化學(xué)成分見表1。

表1 Al-Zn-Mg-Cu超高強(qiáng)鋁合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of Al-Zn-Mg-Cu ultra-strength aluminum alloy (mass fraction, %)

該合金鑄錠經(jīng)過均勻化退火和開坯鍛造后，在其中心位置取樣，加工成d8 mm×12 mm的圓柱體試樣。在Gleeble-1500D熱力模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行恒溫、恒應(yīng)變速率軸對(duì)稱熱壓縮變形，變形溫度分別為 350和420 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s-1，變形程度為80%。試樣和壓頭之間墊有石墨片潤(rùn)滑。由實(shí)驗(yàn)機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)采集應(yīng)力、應(yīng)變和溫度等數(shù)據(jù)。

將壓縮變形后的試樣沿壓縮軸縱向切開，一半直接進(jìn)行EBSD分析測(cè)試，獲得變形組織的晶界和織構(gòu)特性，另一半在SX2-4-10箱式電阻爐中進(jìn)行400 ℃、1 h的退火，然后進(jìn)行EBSD分析測(cè)試，獲得退火組織的晶界和織構(gòu)特性。EBSD試樣經(jīng)過粗磨、細(xì)磨和精磨后，采用體積分?jǐn)?shù)為10%高氯酸+90%乙醇的侵蝕劑進(jìn)行電解拋光，電壓控制在19~22 V，冷卻液為液氮，溫度控制在-20 ℃左右。EBSD分析測(cè)試采用ZEISS ULTRA 55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的牛津儀器EBSD系統(tǒng)，步長(zhǎng)為0.35 μm。

2 結(jié)果與討論

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖1所示為該鋁合金在350和420 ℃、應(yīng)變速率為 0.1 s-1條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線?？梢钥闯觯瑑蓚€(gè)變形溫度條件下合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線基本呈動(dòng)態(tài)回復(fù)型曲線特征，即在變形初期，隨著變形程度的增加，位錯(cuò)密度急劇增大，應(yīng)力也急劇增大，直到應(yīng)力達(dá)到峰值；在隨后的穩(wěn)態(tài)變形階段，高溫動(dòng)態(tài)回復(fù)增強(qiáng)，異號(hào)位錯(cuò)抵消；同時(shí)，由于鋁合金具有較高的層錯(cuò)能，位錯(cuò)易于發(fā)生交滑移；位錯(cuò)通過高溫回復(fù)重新排列，位錯(cuò)纏結(jié)形成的胞狀組織的胞壁銳化，形成亞晶；在穩(wěn)態(tài)變形階段，高溫回復(fù)和再結(jié)晶產(chǎn)生的軟化效應(yīng)與位錯(cuò)密度增加引起的硬化作用達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，應(yīng)力基本保持恒定[10-11]。另外，在相同的應(yīng)變速率下，隨變形溫度升高，金屬原子熱振動(dòng)的振幅增加，原子間的相互作用力減弱，位錯(cuò)滑移阻力減小，因而不斷產(chǎn)生新的滑移，使得變形抗力降低[12]。

2.2 微觀晶粒組織和晶界取向差

圖1 超高強(qiáng)鋁合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig. 1 True stress-true strain curves of ultra-strength aluminum alloy

圖 2所示為 350 ℃變形溫度條件下壓縮率達(dá)到80%以及400 ℃、1 h退火后鋁合金的微觀晶粒EBSD重構(gòu)圖(紅線為大于 15°的晶界，綠線為小于 15°的晶界)和相應(yīng)的晶界取向差分布圖。從圖2(a)變形組織中可以看出，大部分原始晶粒得到細(xì)化，只有部分原始晶粒仍然比較粗大，拉長(zhǎng)成條帶狀分布在細(xì)化的晶粒中，晶粒方向性特征明顯。粗大的條帶狀原始晶粒內(nèi)部布滿小于 15°的亞晶界，這些小角度晶界形成的亞晶粒具有與周邊細(xì)小晶粒相近的尺寸。與經(jīng)典的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶項(xiàng)鏈狀晶粒細(xì)化模式對(duì)比發(fā)現(xiàn)， 圖2(a)中細(xì)化的晶粒不具有明顯的項(xiàng)鏈狀細(xì)化特征，而且細(xì)化的新晶粒大小不均勻，部分區(qū)域的晶粒非常細(xì)小，部分晶粒較大。圖 2(c)中，該組織的晶界取向差分布呈雙峰特征[13]，而且小于 15°的晶界比例約占 1/3，15°~45°的晶界約占1/3，大于45°的晶界比例約占1/3。說明變形合金中處于回復(fù)階段的小角度晶界比例較高，而且從小角度晶界到大角度晶界是逐漸過渡的。綜合分析認(rèn)為，該合金350 ℃變形溫度條件下微觀晶粒組織的演變機(jī)理是動(dòng)態(tài)回復(fù)和大應(yīng)變幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[14]。

經(jīng)過400 ℃、1 h的退火后(見圖2(b))，由于溫度較高形變能釋放，位錯(cuò)的活動(dòng)能力加強(qiáng)，促進(jìn)了亞晶的合并長(zhǎng)大，細(xì)化的晶粒大小趨于均勻、形態(tài)趨于等軸狀。原來被拉長(zhǎng)的大晶粒內(nèi)部的亞晶界分布也趨于均勻，將大晶粒分割成等軸狀的亞晶。該過程使得變形合金內(nèi)晶界取向分布發(fā)生變化(見圖 2(d))，0°~15°和15°~45°的晶界比例減小，大于45°的晶界比例增加。但是，對(duì)比圖 2(c)和(d)可以看出，0°~15°和 15°~45°的晶界比例的減小以及大于 45°的晶界比例增加的程度很小。所以，退火過程中合金只發(fā)生了靜態(tài)回復(fù)和程度較小的靜態(tài)再結(jié)晶。

圖2 合金在不同條件下變形(350 ℃)和退火微觀晶粒組織EBSD重構(gòu)圖和晶界取向差分布圖Fig. 2 Deformed and annealed microstructures of alloy constructed by EBSD ((a), (b)) and misorientation distribution ((c), (d)): (a),(c) Deformed to 80% at 350 ℃; (b), (d) Annealed at 400 ℃ for 1 h

圖3 合金在不同條件下變形(420 ℃)和退火微觀晶粒組織EBSD重構(gòu)圖和晶界取向差分布圖Fig. 3 Deformed and annealed microstructures of alloy constructed by EBSD ((a), (b)) and misorientation distribution ((c), (d))under different conditions: (a), (c) Deformed to 80% at 420 ℃; (b), (d) Annealed at 400 ℃ for 1 h

圖 3所示為 420 ℃變形溫度條件下壓縮率達(dá)到80%以及400 ℃、1 h退火后合金的微觀晶粒EBSD重構(gòu)圖(紅線為大于15°的晶界，綠線為小于15°的晶界)和相應(yīng)的晶界取向差分布圖。從圖 3(a)中變形組織可以看出，變形溫度較高，動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶得以充分進(jìn)行，細(xì)小的晶粒和原始晶粒內(nèi)部的亞晶大小比較均勻，形態(tài)基本為等軸狀；細(xì)小的再結(jié)晶晶粒分布在變形劇烈的晶界或三角晶界處，晶粒組織略顯方向性特征。圖 3(c)中，該組織的晶界取向差分布中，0°~35°的晶界分布比較均勻，而大于 35°的晶界比例較高。說明該合金420 ℃變形溫度下三角晶界處細(xì)小的晶粒主要是通過亞晶界轉(zhuǎn)動(dòng)變?yōu)榫哂写蠼嵌鹊木Я！?/p>

經(jīng)過400 ℃、1 h退火后(見圖3(b))，晶粒因退火發(fā)生回復(fù)和不均勻長(zhǎng)大。對(duì)比圖3(c)和(d)變形組織和退火組織的晶界取向差分布特點(diǎn)可知，該變形合金在退火過程中發(fā)生亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使得小角度晶界進(jìn)一步增加。而 15°～45°之間的取向差角晶界在高溫下繼續(xù)遷移[15]，促進(jìn)了晶粒的長(zhǎng)大。

2.3 織構(gòu)分析

在立方晶系中，恒φ2的ODF圖取φ2分別為0°、45°和90°截面有主要參考價(jià)值[16]。圖4所示為EBSD測(cè)試出的350 ℃下壓縮率達(dá)到80%和400 ℃、1 h退火后試樣的恒φ2ODF圖。通過與標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)圖對(duì)比可知[17-18]，350 ℃變形溫度條件下軸對(duì)稱壓縮熱變形的試樣，主要織構(gòu)類型是黃銅織構(gòu){110}〈112〉，還有少量的高斯織構(gòu){110}〈001〉。由圖 4(a)可知，黃銅織構(gòu){110}〈112〉沿著α取向線分布，強(qiáng)度為 7.44；從φ2=45°截面也可以看出少量的高斯織構(gòu){110}〈001〉，強(qiáng)度為7.44。

金屬經(jīng)過變形加工后．在組織結(jié)構(gòu)中儲(chǔ)存了一定的能量，在退火過程中發(fā)生再結(jié)晶，形成再結(jié)晶織構(gòu)。一般來說，高變形量的冷軋鋁及鋁合金的再結(jié)晶織構(gòu)為立方織構(gòu){100}〈001〉和 R織構(gòu)[19]。在圖 4(b)中，主要織構(gòu)類型是旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉和高斯織構(gòu){110}〈001〉。從φ2=0°截面上看，存在高斯織構(gòu){110}〈001〉沿著α取向線分布，強(qiáng)度為7.44，與圖4(a)中黃銅織構(gòu)強(qiáng)度大體相同，且同為{110}面織構(gòu)，可以判斷出在退火過程中發(fā)生了晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)，由黃銅織構(gòu){110}〈112〉向高斯織構(gòu){110}〈001〉轉(zhuǎn)變；同時(shí)出現(xiàn)了強(qiáng)度為 3.72 的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉。而φ2=45°截面，原來的黃銅織構(gòu){110}〈112〉消失，高斯織構(gòu){110}〈001〉仍然存在，同時(shí)出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)，其強(qiáng)度均為3.72。分析原因是在退火過程中，劇烈變形的組織發(fā)生靜態(tài)回復(fù)、靜態(tài)再結(jié)晶，晶界發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，由形變織構(gòu)向退火再結(jié)晶織構(gòu)轉(zhuǎn)變。

圖4 350 ℃變形及退火后試樣的ODF圖Fig. 4 Orientation distribution function (ODF) of deformed sample at 350 ℃ (a) and annealed sample (b)

圖5所示為EBSD測(cè)試出的420 ℃下壓縮率達(dá)到80%和400 ℃、1 h退火后試樣的恒φ2ODF圖。壓縮變形后織構(gòu)類型只有旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉。圖5(a)中旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉強(qiáng)度為 18.6，遠(yuǎn)高于 350 ℃變形400 ℃、1 h退火后的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉的強(qiáng)度。由2.2節(jié)中分析可知：420 ℃壓縮條件下，溫度越高，動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶越充分，細(xì)化的晶粒和原始晶粒內(nèi)部的亞晶大小比較均勻，形態(tài)基本為等軸狀，經(jīng)過晶界遷移和晶粒長(zhǎng)大，試樣中{100}面平行于試樣板面的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉逐步增強(qiáng)，即出現(xiàn)較少的形變織構(gòu)，而呈現(xiàn)出較多的再結(jié)晶織構(gòu)。

圖5 420 ℃變形及退火后試樣的ODF圖Fig. 5 Orientation distribution function (ODF) of deformed sample at 420 ℃ (a) and annealed sample (b)

經(jīng)過400 ℃、1 h退火后(見圖5(b))，試樣中出現(xiàn)黃銅織構(gòu){110}〈112〉沿著α取向線分布，強(qiáng)度為7.44，旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉強(qiáng)度降低為3.72。對(duì)比可知，在退火回復(fù)和晶粒長(zhǎng)大過程中，出現(xiàn)了黃銅織構(gòu){110}〈112〉，原因可能是在退火過程中，已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶的熱變形組織發(fā)生了亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，同時(shí)由于該合金中第二相粒子對(duì)晶界遷移的影響，從而影響了織構(gòu)形式由旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)向Brass織構(gòu)轉(zhuǎn)變。

3 結(jié)論

1) 350 ℃條件下對(duì)新型超高強(qiáng)鋁合金進(jìn)行80%的軸對(duì)稱壓縮變形，大部分原始晶粒得到細(xì)化，只有部分原始晶粒仍然比較粗大，拉長(zhǎng)成條帶狀分布在細(xì)化的晶粒中，晶粒方向性特征明顯，晶界取向差分布呈雙峰狀態(tài)。該過程中微觀晶粒組織的演變機(jī)理是動(dòng)態(tài)回復(fù)和大應(yīng)變幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；主要變形織構(gòu)是黃銅織構(gòu){110}〈112〉，沿著 α取向線分布和少量的Goss{110}〈001〉織構(gòu)。在 400 ℃、1 h的退火過程中，合金只發(fā)生了靜態(tài)回復(fù)和程度較小的靜態(tài)再結(jié)晶。退火過程中出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉，同時(shí)黃銅織構(gòu){110}〈112〉沿著 α 取向線向高斯織構(gòu){110}〈001〉轉(zhuǎn)變。

2) 420 ℃條件下進(jìn)行80%的軸對(duì)稱壓縮變形，合金變形組織較均勻，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒分布在變形劇烈的晶界或三角晶界處，通過亞晶界轉(zhuǎn)動(dòng)變?yōu)榫哂写蠼嵌鹊木Я?。晶粒組織略顯方向性特征，晶界取向差角分布較均勻?？棙?gòu)類型為旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}〈011〉。400 ℃、1 h退火過程中主要發(fā)生亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大。該過程中旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){100}<011>減弱，并出現(xiàn)黃銅織構(gòu){110}〈112〉。

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