黃順喆， 厲勇， 王春旭， 韓 順， 劉憲民， 田志凌

(1.鋼鐵研究總院特殊鋼研究所，北京100081;2.中國鋼研科技集團有限公司，北京100081)

動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變通常用作判斷材料在熱變形過程中是否發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，對材料熱變形過程中工藝控制有重要的指導(dǎo)意義，確定材料在熱變形中的臨界應(yīng)變量是建立臨界應(yīng)變預(yù)測模型的關(guān)鍵條件［1］。如果材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)峰值σp，那么可以認為發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶行為，但研究中把峰值應(yīng)力對應(yīng)的應(yīng)變εp看做臨界應(yīng)變εc是不科學(xué)的，事實上動態(tài)再結(jié)晶在應(yīng)變量未達到峰值應(yīng)變εp時就已經(jīng)發(fā)生［2，3］。材料的加工硬化率 (θ= dσ/dε)表征流變應(yīng)力隨應(yīng)變的變化速率，流變曲線是熱變形時材料微觀組織的外在表現(xiàn)，一般很難直接從曲線上來確定發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變，而加工硬化率曲線則能反映材料內(nèi)部組織的變化特征［4，5］。Poliak［2，3］認為，材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶軟化時，不管應(yīng)力-應(yīng)變曲線上是否出現(xiàn)應(yīng)力峰，其θ-σ曲線上均呈現(xiàn)拐點，并認為臨界條件與dθ/dσ-σ曲線上的最大值以及θ-σ曲線上的拐點相對應(yīng)。很多學(xué)者［1，6～9］應(yīng)用加工硬化理論，在判斷材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變方面取得較好的成果。

SAE9310鋼是國內(nèi)外廣泛使用的航空用低成本、高強度滲碳鋼，其強度高韌性好，且淬透性和可焊性良好，多用于制造截面尺寸較大且受重載荷的傳動構(gòu)件，如航空領(lǐng)域中的關(guān)鍵齒輪、齒輪軸、主旋翼軸、尾槳軸等傳動裝置［10-13］。本文基于加工硬化理論，通過熱模擬實驗獲得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線數(shù)據(jù)，研究SAE9310鋼在大應(yīng)變條件下的加工硬化率曲線、動態(tài)再結(jié)晶的拐點判據(jù)以及動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件。

1 實驗材料及方法

實驗采用真空感應(yīng)+真空自耗重熔冶煉的SAE9310鋼(以下簡稱實驗鋼)，其化學(xué)成分為(質(zhì)量分數(shù)/%):C 0.11，Cr 1.25，Ni3.22，Mo 0.13，Mn 0.68，Si0.26，其余為Fe。鋼錠經(jīng)高溫擴散退火后，鍛造成材，將試樣加工成尺寸為φ10mm×15mm的圓柱形壓縮試樣后，在Gleeble-3800熱模擬實驗機上進行等溫恒應(yīng)變速率的軸向壓縮實驗，測得該鋼的高溫流變曲線。變形溫度為900℃，1000℃，1100℃，1200℃，變形速率為0.01s-1，0.1s-1，1s-1，10s-1，最大真應(yīng)變?yōu)?.9，變形后立刻噴水淬火，以分析其高溫組織。用線切割機把熱壓縮試樣沿壓縮方向從中間剖開，磨平、拋光后，用飽和苦味酸水溶液+少量洗劑靈溶液腐蝕奧氏體晶界，用光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 加工硬化理論

材料在加工過程中的流變應(yīng)力與位錯密度的變化存在如下關(guān)系［14］:

式中:σ為流變應(yīng)力(MPa)，ε為真應(yīng)變，ρ為位錯密度(m-3)，M為Taylor因子，μ為剪切模量，θ為加工硬化率，其他為材料常數(shù)。式(1)，(2)，(3)表明:材料的加工硬化率θ與位錯密度ρ有關(guān)。根據(jù)加工硬化理論［15-21］，材料的加工硬化率隨應(yīng)力變化的規(guī)律可分為五個階段，分別是Ⅰ-易滑移階段、Ⅱ-線性硬化階段、Ⅲ-動態(tài)回復(fù)硬化階段、Ⅳ-大應(yīng)變硬化階段、Ⅴ-動態(tài)再結(jié)晶軟化階段，如圖1所示。

圖1 加工硬化率θ隨應(yīng)力σ變化示意圖［1］Fig.1 Sketchmap of strain hardening rateθand stressσ

本工作重點研究第Ⅴ階段-動態(tài)再結(jié)晶軟化階段。在這一階段里，變形進行到一定程度后，變形組織內(nèi)部的位錯密度達到一定的臨界值，開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，此時材料的θ-σ曲線上呈現(xiàn)拐點特征，拐點處對應(yīng)的應(yīng)力即是動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)力σc［20，22］原字符串，且lnθ-lnσ曲線與lnθ-ε曲線上均呈現(xiàn)拐點特征［22］，由此通過分析應(yīng)變硬化速率θ與流變應(yīng)力σ曲線上的拐點或者-?θ/?σ-σ曲線上的最小值，即可得到動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件。

2.2 臨界應(yīng)變的確定

SAE9310鋼在不同變形條件下的高溫流變曲線表現(xiàn)為動態(tài)回復(fù)型和動態(tài)再結(jié)晶型，如圖2所示。由圖可知，當(dāng)變形溫度為900℃時，實驗鋼在不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線均表現(xiàn)為動態(tài)回復(fù)型，隨著變形溫度的提高，實驗鋼的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線可明顯分為兩種類型:動態(tài)回復(fù)型和具有單峰特征的動態(tài)再結(jié)晶型。材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)峰值意味著材料內(nèi)部組織發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，但應(yīng)力-應(yīng)變曲線并不能直觀的反應(yīng)材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件［1，3］。應(yīng)用加工硬化理論，對應(yīng)力-應(yīng)變曲線數(shù)據(jù)進行處理，得到θ-σ曲線及dθ/dσ-σ曲線，采用加工硬化率拐點判據(jù)來判斷發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力σc和臨界應(yīng)變εc。為了確定應(yīng)力-應(yīng)變曲線上各應(yīng)變下的斜率，先對曲線進行擬合，再對擬合方程求導(dǎo)，從而得到各應(yīng)變下的斜率，然后繪制加工硬化率θ與真應(yīng)力σ的關(guān)系曲線，進而確定發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件。

圖2 SAE9310鋼在不同變形條件下的高溫流變曲線Fig.2 True stress-strain curves of SAE9310 steel at different deformation conditions (a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃

以變形溫度為1100℃，應(yīng)變速率為0.1s-1時的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線為例，見圖3所示，對圖中曲線中應(yīng)力σ從0到峰值應(yīng)力σp段進行擬合，得到此變形階段各應(yīng)力對應(yīng)的加工硬化率θ。求得各應(yīng)變下的加工硬化率θ，得到加工硬化率θ與真應(yīng)力σ關(guān)系曲線，如圖4a所示。對圖中曲線進行3次多項式擬合得到θ-σ方程:

對方程(4)求導(dǎo)并繪制dθ/dσ-σ曲線，如圖4b所示。當(dāng)d2θ/dσ2=0時對應(yīng)的應(yīng)力σ即為臨界應(yīng)力σc，對應(yīng)的應(yīng)變ε即為臨界應(yīng)變εc，求得在變形條件為 1100℃，應(yīng)變速率為 0.1s-1時 SAE9310鋼的臨界應(yīng)力σc為55.8MPa，對應(yīng)臨界應(yīng)變εc為 0.09。同理得到不同變形條件下SAE9310鋼的加工硬化率θ與應(yīng)力σ的關(guān)系曲線，見圖5所示，為了確定θ-σ曲線中拐點數(shù)值，對圖中曲線求一階偏導(dǎo)，結(jié)果如圖6所示。

圖3 應(yīng)變速率為0.1s-1時SAE9310鋼的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.3 True stress-true strain cures of SAE9310 steel deformed at strain rate of 0.1s-1

圖4 變形條件為1100℃，0.1s-1時的θ-σ關(guān)系曲線(a)及dθ/dσ-σ曲線(b)Fig.4 Curves ofθversusσ(a)and dθ/dσversusσ(b)deformed at1100℃ with 0.1 s-1

根據(jù)圖5、圖6可得到SAE9310鋼在不同應(yīng)變速率和變形溫度下發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力和臨界應(yīng)變，如圖7、圖8所示。由圖可知，當(dāng)變形溫度一定時，隨著應(yīng)變速率的增加，臨界應(yīng)變和臨界應(yīng)力都相應(yīng)提高;而當(dāng)變形速率一定時，提高變形溫度，臨界應(yīng)變和臨界應(yīng)力均降低。

Z參數(shù)(Zener-Hollomon參數(shù))被廣泛用以表征變形溫度及應(yīng)變速率對熱變形過程的綜合作用。在熱變形過程中有［23］:

臨界應(yīng)變εc和峰值應(yīng)變εp與Z參數(shù)的關(guān)系如圖9所示。由圖可知，Z參數(shù)能反應(yīng)臨界應(yīng)變及峰值應(yīng)變與變形條件的變化規(guī)律;臨界應(yīng)變與熱加工參數(shù)Z是密切相關(guān)的，臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變均隨Z參數(shù)的增大而增加，且臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變之間存在一定相關(guān)性，比值約為εc/εp=0.30～0.42。

2.3 組織演變與動態(tài)再結(jié)晶狀態(tài)圖

圖10為SAE9310鋼在變形溫度為1100℃、應(yīng)變速率為0.1s-1條件下的加工硬化率與真應(yīng)變的關(guān)系曲線，曲線中所標A，B，C，D對應(yīng)應(yīng)變分別為臨界應(yīng)變εc、峰值應(yīng)變εp、最大軟化率處應(yīng)變ε*和穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力對應(yīng)應(yīng)變 εs，圖11為對應(yīng)四點的金相組織。

圖5 不同變形溫度下SAE9310鋼的θ-σ關(guān)系曲線Fig.5 Curves ofθversusσfor SAE9310 steel under different deformation temperatures (a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃

圖6 不同變形溫度下SAE9310鋼的dθ/dσ-σ關(guān)系曲線Fig.6 Curves of dθ/dσversusσfor SAE9310 steel under different deformation temperatures (a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃

圖7 不同變形條件下SAE9310鋼的σc-˙ε曲線與σc-T曲線Fig.7 Curves ofσc versus˙εandσc versus T for SAE9310 steel under different deformation conditions

圖8 不同變形條件下SAE9310鋼的εc-˙ε曲線與εc-T曲線Fig.8 Curves ofεc versus˙εandεc versus T for SAE9310 steel under different deformation conditions

圖9 Z參數(shù)與εc，εp的關(guān)系曲線Fig.9 Relationship between Z andεc，εp

在變形初期，實驗鋼的奧氏體晶粒被壓扁、拉長，晶界發(fā)生局部遷移，當(dāng)應(yīng)變量達到臨界應(yīng)變εc時，少量新鮮等軸狀動態(tài)再結(jié)晶晶粒在變形的原奧氏體晶界處形成(圖11a);當(dāng)應(yīng)變量為峰值應(yīng)變εp時，加工硬化率為0，實驗鋼發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶，變形晶粒與等軸狀再結(jié)晶晶粒共存(圖11b)，此后動態(tài)再結(jié)晶軟化作用將大于加工硬化作用;當(dāng)應(yīng)變量達到最大軟化率處應(yīng)變ε*時，加工硬化降到最小值，動態(tài)再結(jié)晶基本完成，金相組織變現(xiàn)為不均勻的再結(jié)晶晶粒(圖11c);隨著變形量的進一步增加，當(dāng)位錯密度增大產(chǎn)生的加工硬化和再結(jié)晶過程中軟化作用趨于平衡時，流變曲線進入穩(wěn)態(tài)階段，此時組織為充分動態(tài)再結(jié)晶并發(fā)生長大的等軸狀奧氏體晶粒(圖11d)。

由實驗數(shù)據(jù)繪得SAE9310鋼的動態(tài)再結(jié)晶狀態(tài)圖，如圖12所示，其中A區(qū)—加工硬化區(qū)，B區(qū)—部分動態(tài)再結(jié)晶區(qū)，C區(qū)—完全動態(tài)再結(jié)晶區(qū)，從動態(tài)再結(jié)晶狀態(tài)圖可以看出，隨著Z參數(shù)的增加，即隨著變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增加，材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量逐漸增加，也就是說發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶變得較為困難。

3 結(jié)論

(1)SAE9310鋼的應(yīng)力-應(yīng)變曲線隨變形條件的不同出現(xiàn)兩種類型的曲線特征，即動態(tài)再結(jié)晶型和動態(tài)回復(fù)型，兩種類型曲線均可采用θ-σ曲線拐點判據(jù)來確定動態(tài)再結(jié)晶臨界條件。

圖10 變形條件為1100℃，0.1s-1時的θ-σ關(guān)系曲線Fig.10 Relationship betweenθandσ deformed at1100℃ with 0.1 s-1

圖11 對應(yīng)圖10中點A，B，C，D處的金相組織Fig.11 Metallograph corresponding to point A，B，C，D in fig.10(a)A;(b)B;(c)C;(d)D

圖12 SAE9310鋼高溫?zé)嶙冃蔚膭討B(tài)再結(jié)晶狀態(tài)圖Fig.12 State diagram of DRX for SAE9310 steel under hot temperature deformation

(2)SAE9310鋼發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶時，θ-σ曲線存在拐點，dθ/dσ-σ曲線上出現(xiàn)最大值，利用拐點判據(jù)可以確定9310鋼發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變。

(3)SAE9310鋼發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變εc和臨界應(yīng)力σc均隨應(yīng)變速率的增大和變形溫度的降低而增加，臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變之間滿足εc/εp= 0.30～0.42。隨著Z參數(shù)的增加，即隨著變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增加，實驗鋼發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量逐漸增加，發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶變得更加困難。

［1］歐陽德來，魯世強，崔霞，等.應(yīng)用加工硬化率研究TA15鈦合金β區(qū)變形的動態(tài)再結(jié)晶臨界條件［J］.航空材料學(xué)報，2010，30(2):17-23. (OUYANG D L，LU SQ，CUIX，et al.Study on critical strains of dynamic recrystallization duringβprocess in TA15 Titanium alloy using working hardening rate［J］. Journal of Aeronautical Materials，2010，30(2):17 -23.)

［2］POLIAK E I，JONASJJ.A one-parameter approach to determining the critical conditions for the initiation of dynamic recrystallization［J］.Acta Materialia，1996，44(1):127 -136.

［3］POLIAK E I，JONAS J J.Initiation of dynamic recrystallization in constantstrain rate hotdeformation［J］.ISIJInternational，2003，43(5):684-691.

［4］PRASAD G V，GOERDELER M，GOTTSTEIN G.Work hardening model based on multiple dislocation densities［J］.Materials Science and Engineering(A)，2005，400 -401;231-233.

［5］ROLLETT A D，KOCKS U F.A review of the stages of work hardening［J］.Solid State Phenomena，1993，35-36;1-18.

［6］GOTTSTEIN G，BRUNGER E，F(xiàn)ROMMERT M，et al. Prediction of the critical conditions for dynamic recrystallization inmetals［J］.Zeitschrift for Metallkunde，2003，94 (5):628-635.

［7］POLIAK E I，JONAS J J.Critical strain for dynamic recrystallization in variable strain rate hot deformation［J］. ISIJ International，2003，43(5):692-700.

［8］NAJAFIZADEH A，JONAS JJ.Predicting the critical stress for initiation of dynamic recrystallization［J］.ISIJ International，2006，46(11):1679-1684.

［9］黃光杰，錢寶華，汪凌云，等.AZ31鎂合金初始動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件研究［J］.稀有金屬材料與工程，2007，36 (12):2080-2083. (HUANG G J，QIAN B H，WANG L Y，et al.Study on the critical conditions for initial dynamic recrystallization of AZ31 magnesium alloy［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2007，36(12):2080-2083.

［10］周鳳云，李熙章.高強度滲碳鋼制構(gòu)件的斷裂分析［J］.理化檢驗-物理分冊，2003，39(4):206-209. (ZHOU F Y，LIX Z.Fracture analysis of the components made of high strength and carburizing steel［J］.Physical Testing and Chemical Analysis Part A:Physical Testing，2003，39(4):206-209.)

［11］吳秋平，王春旭，劉憲民，等.回火溫度對9310鋼力學(xué)性能及組織的影響［J］.熱加工工藝，2012，41(6): 179-183. (WU Q P，WANG C X，LIU X M，et al.Influence of tempering temperature on mechanical properties and microstructure of 9310 steel［J］.Hot Working Technology，2012，41(6):179-183.)

［12］黃順喆，厲勇，王春旭，等.9310鋼的奧氏體晶粒長大規(guī)律研究［J］.熱加工工藝，2010，39(18):31-33. (HUANG SZ，LIY，WANG C X，et al.Study on growth law of austenite grain in 9310 steel［J］.Hot Working Technology，2010，39(18):31-33.)

［13］厲勇，王春旭，劉憲民，等.SAE9310鋼奧氏體的冷卻轉(zhuǎn)變行為［J］.機械工程材料，2010，34(5):12-15. (LI Y，WANG C X，LIU X M，et al.Microstructure transformation behavior of austenite cooling for SAE9310 steel［J］.Mater Mech.Eng，2010，34(5):12-15.)

［14］ESTRIN Y.Dislocation theory based constitutive modeling:foundations and applications［J］.Journal of Materials Processing Technology，1998，80/81;33-39.

［15］UUN T，ZEHETBAUER M.Stage IV work hardening in cell forming materials，part II:a new mechanism［J］. Scripta Materialia，1996，35(12):1467-1473.

［16］GOTTSTEIN G，F(xiàn)ROMMERTM，GOERDELER M，etal. Prediction of the critical conditions for dynamic recrystallization in the austenitic steel 800H［J］.Materials Science and Engineering(A)，2004，387/389;604-608.

［17］NABARRO F，BASINSKIZ S，HOLTD B.The plasticity of pure single crystals［J］.Advances in Physics，1964，13 (50):193-323.

［18］MECKING H，KOCKS U F.Kinetics of flow and strain hardening［J］.Acta Metall，1981，29(11):1865 -1875.

［19］KOCKSU F.Laws ofwork hardening and low-temperature creep［J］.JEng Mater Technol，1976，98(1):76-85.

［20］GIL S J，VAN H P，AERNOUDT E.Large strain work hardening and textures［J］.Progressing Materials Science，1980，25(2-4):69-134.

［21］MECKING H.Dislocation modeling of physical systems［M］.Oxford:Pergamon Press，1981:197-211.

［22］POLIAk E I，JONAS JJ.Initiation of dynamic recrystallization in constant strain rate hot deformation［J］.ISIJInternational，2003，43(5):684-691.

［23］MEDINA SF，HERNANDEZ C A.General expression of Zener-Hollomon parameter as a function of the chemical composition of low alloy and micro-ally steels［J］.Acta Materialia，1996，44(1):137-1548.