楊秀梅，歐小群，韓麗

丹參為唇形科植物丹參（Salvia miltiorrhizaBge.）的干燥根及根莖，為臨床常用中藥。丹參的水溶性有效成分為丹參多酚酸，其中含量最高的為丹參酚酸B[1]。據(jù)文獻(xiàn)報道丹參水溶性成分的提取方式有煎煮、回流、超聲等[2]，其中最為常用的提取方式為回流提取。傳統(tǒng)的回流提取為常壓回流，較高的沸點(diǎn)（水的沸點(diǎn)為100℃）對熱敏感性成分破壞較大。而丹參酚酸B為熱敏性成分[3]，常壓回流對其有較大的破壞作用，因此本實(shí)驗(yàn)采用減壓回流提取其水溶性成分。減壓回流提取是通過控制容器內(nèi)的真空度（即降低外壓），從而使提取溶劑的沸點(diǎn)降低的動態(tài)提取[4～5]。本文比較丹參70℃的減壓水提物與100℃的常壓水提物的物理性質(zhì)，測定丹參常壓與減壓提取物的比表面積、孔隙率、粒徑、休止角、堆密度和振實(shí)密度、吸濕百分率，并比較其差異，為丹參減壓提取工藝作進(jìn)一步分析。

1 儀器與材料

比表面積測定儀（天津市天大天發(fā)科技有限公司）；METTLER TOLEDO EL303 千分之一電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；量筒、漏斗、干燥器；丹參常壓、減壓水提物等。

2 方法與結(jié)果

2.1 丹參水提取的制備

2.1.1 減壓水提物的制備 前期試驗(yàn)表明，丹參水溶性成分減壓提取的最佳工藝為加12倍量水，于70℃下減壓回流提取3次，每次2 h。稱取丹參飲片30 g[6]，照上法提取，濾過，合并濾液，冷凍干燥得減壓水提物。2.1.2 常壓水提取的制備 稱取丹參飲片30 g，加12倍量水，常壓回流提取3次，每次2 h，濾過，合并濾液，冷凍干燥得常壓水提物。

2.2 丹參提取物比表面積的測定

取“2.1”項(xiàng)下提取物粉末適量，采用比表面積測定儀測定丹參常壓與減壓提取物的比表面積，運(yùn)用SPSS17.0統(tǒng)計(jì)軟件對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)對比分析，測定結(jié)果如表1。

表1 丹參常壓提取物與減壓提取物的比表面積測定(單位：m2．g-1)

經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，兩組數(shù)據(jù)方差齊，雙側(cè)檢驗(yàn)的P＜0.05，減壓提取物的比表面積顯著大于常壓提取物比表面積。

2.3 丹參提取物孔隙率測定

取“2.1”項(xiàng)下提取物粉末適量，采用比表面積測定儀測定丹參常壓與減壓提取物的比表面積，運(yùn)用SPSS17.0統(tǒng)計(jì)軟件對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)對比分析，測定結(jié)果如表2。

表2 丹參常壓提取物與減壓提取物的孔隙率測定(單位：cm2．g-1)

經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，兩組數(shù)據(jù)方差齊，雙側(cè)檢驗(yàn)的P＜0.05，兩者有顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，減壓提取物的孔隙率顯著大于常壓提取物孔隙率。

2.4 丹參提取物的粒徑測定

采用粉體干法測定丹參提取物粒徑，測定結(jié)果如表3及圖1、圖2。

表3 丹參常壓提取物與減壓提取物的粒徑測定(單位：μm)

圖1 丹參常壓提取物粒徑分布

圖2 丹參減壓提取物粒徑分布

結(jié)果顯示，減壓提取物d(0.1) 、d(0.9)粒徑小于常壓提取物，減壓提取物d(0.5)粒徑大于常壓提取物，丹參常壓提取物粒徑分布在0.8～2000nm，丹參減壓提取物粒徑分布在0.8～700nm，減壓提取物較常壓提取物粒徑分布更集中。

2.5 丹參提取物休止角的測定

采用固定漏斗法測定丹參提取物休止角，將漏斗固定于水平放置的繪圖紙的上方一定距離，小心地將制備好的提取物粉體倒入漏斗中，在坐標(biāo)紙上堆積成圓錐體，測量圓錐體的直徑2R和高度H，根據(jù)tanθ=H/R，計(jì)算出休止角θ，見表4。

表4 丹參常壓提取物與減壓提取物的休止角測定(單位：度)

運(yùn)用SPSS17.0統(tǒng)計(jì)軟件對以上數(shù)據(jù)進(jìn)行獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)對比分析，兩主數(shù)據(jù)方差齊，雙側(cè)檢驗(yàn)P=0.067＞0.05，兩者無顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，常壓與減壓提取物休止角小于40°，流動性較好，可滿足生產(chǎn)需要，減壓提取物流動性好于常壓提取物。

2.6 丹參提取物堆密度和振實(shí)密度測定

稱取丹參提取物粉體10 g，置于25 mL量筒中，輕輕刮平后讀取體積V0，振動量筒至粉體體積不再變化，讀取體積Vf，計(jì)算出堆密度，振實(shí)密度，結(jié)果見表5。

表5 丹參常壓提取物與減壓提取物的堆密度和振實(shí)密度測定(單位：g．cm-3)

運(yùn)用SPSS17.0統(tǒng)計(jì)軟件對以上數(shù)據(jù)進(jìn)行獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)對比分析，方差齊，雙側(cè)檢驗(yàn)堆密度與振實(shí)密度P值均為0.000＜0.05，有顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，減壓提取物堆密度顯著小于常壓提取物，減壓提取物振實(shí)密度顯著大于常壓提取物。

2.7 丹參提取物吸濕百分率測定

取洗凈的稱量瓶恒重稱重，取丹參提取物平鋪（厚度1～2 mm）于稱量瓶中，于60 ℃干燥 6h，取出，放于盛有變色硅膠的干燥器中脫水5 h，稱重，將稱量瓶放于盛有過飽和氯化鈉溶液（相對濕度為75%）的干燥器中，密閉干燥器，置于室溫下，分別于0.5、1、2、4、8、12、24、48、72、96、120、144、168 h取出稱重，按吸濕率（%）=（吸濕后提取物質(zhì)量-吸濕前提取物質(zhì)量）/吸濕前提取物質(zhì)量×100%公式，計(jì)算吸濕百分率，見下表6。

表6 丹參提取物吸濕百分率（單位：%）

以吸濕百分率對時間作圖，得吸濕平衡曲線，見下圖3：

圖3 丹參提取物吸濕百分率曲線

數(shù)據(jù)顯示，0～120 h時，隨著時間延長，丹參提取物吸濕百分率顯著增大，當(dāng)時間超過120 h后，隨著時間延長，吸濕百分率緩慢增大，表明丹參提取物在120h達(dá)到吸濕平衡。丹參提取物吸濕后顏色變深，并液化，丹參減壓提取物平衡吸濕百分率大于丹參常壓提取物平衡吸濕百分率，平衡吸濕百分率均大于15%，說明丹參提取物極具引濕性。

3 結(jié)論與討論

減壓提取與常壓提取相比，其提取溶劑能在較低的溫度下保持沸騰狀態(tài)，不但能避免熱敏性成分受熱分解，同時其動態(tài)的提取方式有助于有效成分的溶出。由于其提取溫度不同，減壓與常壓提取物中含有的成分可能也有一定差異，因此他們的物理性質(zhì)也不盡相同。

本實(shí)驗(yàn)測定了兩種提取物的比表面積、孔隙率、粒徑等物理性質(zhì)，這些指標(biāo)均有一定差異。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，丹參減壓提取物比表面積、孔隙率大于常壓提取物；粒徑分布較常壓提取物更集中，粒徑分布范圍小于常壓提取物；休止角小于常壓提取物，即減壓提取物的流動相比常壓提取物好；堆密度小于常壓提取物，振實(shí)密度大于常壓提取物；吸濕百分率大于常壓提取物，表明常壓提取物較減壓提取物更易吸濕。造成這些指標(biāo)的差異的主要原因在于提取溫度的不同，減壓提取由于提取溫度相對較低，一些大分子雜質(zhì)（如淀粉、黏液質(zhì)、鞣質(zhì)等）的溶出減少[7]，而這些大分子雜質(zhì)往往粒徑較大，吸濕性較強(qiáng)，因此導(dǎo)致提取物的物理性質(zhì)各異。綜上所述，丹參減壓提取物較常壓提取物更穩(wěn)定，雜質(zhì)含量更低，更利于制劑的成型及穩(wěn)定，因此減壓提取更適宜于丹參水溶性成分的提取。

[1] 曹金儀.丹參的化學(xué)成分及臨床用途[J].中國醫(yī)藥指南,2012,10(29):53.

[2] 謝凱,趙磊磊,姜紅宇,等.近年來丹參提取工藝的研究概況[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2007,13(10):67.

[3] 朱金墻,閆晨,康立源.丹酚酸B 的穩(wěn)定性及其降解機(jī)理研究進(jìn)展[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2012,17(12):113.

[4] 陳曉東.中藥減壓提取法原理及突破點(diǎn)[J].機(jī)電信息,2008,23:31.

[5] 陳曉東.用于中藥提取的減壓提取裝置[J].機(jī)電信息,2005,16:55.

[6] 韓麗,黃娟,楊秀梅,等.丹參水溶性成分丹酚酸B減壓提取工藝研究[J].中華中醫(yī)藥雜志,2013,28(11):3201.

[7] 韓麗,韋娟,周子渝,等.梔子減壓提取工藝實(shí)驗(yàn)研究[J].中成藥,2011,33(1):160.