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        木焦油預處理制取加氫原料的方法*

        2014-03-04 01:12:44陳松周揚王曉棟
        化學工程師 2014年11期
        關鍵詞:原料油乳化液水相

        陳松,周揚,王曉棟

        木焦油預處理制取加氫原料的方法*

        陳松,周揚,王曉棟

        (黑龍江省能源環(huán)境研究院,黑龍江哈爾濱150090)

        以廊鄉(xiāng)林業(yè)局木焦油為原料,采取“破乳-萃取-蒸餾”方法對木焦油原料進行凈化預處理,脫除原料中的水分和雜質等非理想組分,使木焦油的含水量降至0.56%,固體含量降至0.23%,明顯改善木焦油的質量。經預處理的木焦油可作為催化加氫的原料。

        木焦油;破乳;萃??;蒸餾

        木焦油是農林固體廢物中的有機物通過快速熱解技術,所產生的液體生物油(亦稱為熱解油或生物原油),主要組分包括焦油、溶劑油及含氧化合物等,可直接作為燃料使用,也可經精制成為化石燃料的替代物[1]。發(fā)展木焦油提質制取船用燃料,可有效利用廢棄資源,替代傳統化石能源,促進環(huán)保和節(jié)能減排。

        木焦油是一個典型的分散體系。分散相的微粒包括:水分、各種鹽溶液、木炭粉等大的分散固體微粒,甲苯不溶物的縮聚物及木焦油中各種聚合物的微粒。在該分散體系中,水分子分散在油介質中形成均相體系-乳化液,而固體微粒分散在油介質中形成非均相體系-懸浮液。酚、醛、酮、羧酸等化合物的存在,使水相密度與油相密度差變小,形成較為穩(wěn)定的乳化液[2]。由于木焦油中含有大量的水分和固體雜質,將對后續(xù)加氫催化劑和加氫產物質量造成危害,因此,在木焦油加氫提質轉化之前,應首先對木焦油進行凈化預處理。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        NaOH,Na2CO3,喹啉均為分析純,國藥集團化學試劑有限公司生產;輕質頁巖油(<300℃常壓輕質餾分油,黑龍江東寧油頁巖干餾分餾產物)。

        D2004W電動攪拌器(上海梅疑浦儀表制造有限公司);OSB-2000油浴鍋(上海愛朗儀器有限公司);標準型BT系列電子天平(賽多利斯科學儀器有限公司);CS101-2ABNR紅外線電熱鼓風干燥箱(重慶市永生實驗儀器廠);98-1-B電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司);蒸餾設備(天津市泰斯特儀器有限公司)。

        1.2 原料油的制備

        1.2.1 原料油切分本實驗采用我省廊鄉(xiāng)林業(yè)局生物質低溫熱解生成的木焦油,木焦油采用全自動常壓蒸餾儀切分出(≤300℃)輕質木焦油餾分,作為預處理的原料。

        1.2.2 原料油過濾將切分出的輕質木焦油餾分通過抽濾機進行抽濾,除去油中的固體雜質,以滿足原料預處理的要求。

        1.3 原料油組分分析

        將濾后的原料油利用抽提法對其酸性分、堿性分及中性分進行分離,其技術路線見圖1。

        圖1 木焦油組分分析技術路線圖Fig.1Technology roadmap of wood tar component analysis

        采用抽提法的具體分離步驟如下:

        步驟一:采用NaOH抽提,木焦油與NaOH體積比為1∶5,混合液調至pH值為11,分離得到水相和油相。

        步驟二:取步驟一的水相,用酸化的CH2Cl2中和調至pH值為1,水相與CH2Cl2體積比為1∶5,得到水相(棄)和酸性份;油相用HCl抽提并調至pH值為1,得到中性油和水相。

        步驟三:將步驟二得到水相用堿化的CH2Cl2抽提,并用NaOH調至pH值為11,得到水相(棄)和堿性份。

        1.4 原料油破乳分離

        1.4.1 破乳劑的評選取輕質木焦油,采用瓶試法針對不同乳化液進行破乳劑的評選。將不同類型的待測破乳劑配制成溶液,加到木焦油乳化液中,經混合,在不同溫度水浴條件下進行熱化學沉降脫水試驗,考察破乳劑加入量、混合方式、熱沉降溫度、沉降時間及脫水量、界面及脫水含油狀況。

        1.4.2 脫水率試驗將木焦油置于溫度80℃水浴箱內靜止8h,利用密度差進行初步脫水。分水后的試樣在溫度85℃、破乳劑加入量1~3μg·g-1、攪拌速度1000r·min-1的條件下,攪拌3min后恒溫沉降15min,取脫水后的木焦油測定含水量,并計算脫水率。

        1.5 原料油的液-固分離

        將脫水后的木焦油試樣在溫度60℃水浴箱內靜止15min,并放置TDL-4013低速臺式離心機中,在速度3500~4000r·min-1的條件下進行液—固分離。在離心力場作用下,木焦油中含有的固相顆粒迅速沉降形成沉渣。分離后的焦油渣由原來的流體狀變?yōu)榘敕蹱睢?/p>

        1.6 原料油的萃取

        采用我省東寧頁巖油常壓餾分作為萃取劑,萃取分為兩個階段進行。

        1.6.1 第一階段萃取將液-固分離后的木焦油試樣與輕質頁巖油按體積比1∶(0.5~2)混合均勻,用10%NaOH和Na2CO3溶液將木焦油與輕質頁巖油的混合液調節(jié)pH值至7~8。并在攪拌狀態(tài)下進行溶劑萃取,萃取溫度90~105℃,攪拌時間1~1.5h,靜置溫度90~95℃,靜置時間1h。

        1.6.2 第二階段萃取將第一階段的頁巖油不溶物與喹啉溶液按體積比1∶(0.5~1)混合均勻,并在攪拌狀態(tài)下進行溶劑萃取,萃取溫度50~90℃,攪拌時間1h,靜置溫度25~30℃,靜置時間1h。

        1.7 原料油的蒸餾脫水

        將萃取后的木焦油采用環(huán)己烷作為帶水劑進行蒸餾脫水。將萃取后的木焦油與環(huán)己烷按體積比1∶(5~10)混合均勻,在77℃恒溫條件下進行蒸餾,經冷凝分出水相。

        2 結果與討論

        2.1 原料油組分分析

        組分分析試驗結果:輕質木焦油中酸性分73%,中性分22%,堿性分5%。試驗結果表明,輕質木焦油的3種組分中酸性分所占比例最高,其中主要為酚類。由于大量酚類的存在,造成木焦油的酸值很高。

        2.2 原料油破乳分離

        原料油采用不同破乳劑沉降脫水試驗結果見表1。

        表1 破乳劑熱化學沉降試驗數據Tab.1The data of the thermal chemistry precipitation

        對5種破乳劑進行脫水率試驗的結果見表2。

        表2 脫水率試驗數據Tab.2the data of the dehydration rate

        經進一步優(yōu)化操作條件后,確定使用水溶性聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚破乳劑,脫水率試驗結果顯示,原料含水量由15.4%降至2.37%。試驗結果表明,通過加入破乳劑,降低了乳化液界面膜的表面張力,破壞界面膜的穩(wěn)定,發(fā)生絮凝、聚結而破乳,從而實現油水分離。

        2.3 原料油的液-固分離

        原料油經液-固分離稱重計算,木焦油中的固體含量降至0.07%,炭渣脫出率80%。試驗結果表明,經液-固分離可將木焦油中的木炭粉、碎屑等大的分散固體微粒脫除,并降低焦油渣中的木焦油含量。

        2.4 原料油的萃取

        采用頁巖油作為萃取劑,第一階段萃取分離結果:頁巖油可溶物收率65%~73%,頁巖油不溶物為27%~35%。第二階段萃取分離結果:喹啉可溶物收率95%~98%,喹啉不溶物為2%~5%。試驗結果表明,由于輕質頁巖油餾分與木焦油的輕質餾分相似,對木焦油中的輕組分具有較好的萃取能力,而且其在后續(xù)加氫精制階段不需分離,同時起到降低木焦油密度,降低加氫反應器溫升的作用。喹啉可較好地萃取木焦油中的重組分膠質、瀝青質等,通過兩步萃取可保留木焦油中的大部分輕、重組分。

        2.5 原料油的蒸餾脫水

        采用環(huán)己烷作為帶水劑進行蒸餾脫水,蒸餾分離結果:原料含水量0.56%。試驗結果表明,通過帶水劑蒸餾脫水,可將木焦油的殘余水分帶出,使木焦油含水量由破乳脫水階段的2.37%降至0.56%。

        2.6 預處理前后原料油的性質

        輕質木焦油經破乳分離、液固分離、萃取和蒸餾等預處理過程后,利用抽提法對輕質木焦油的酸性分、堿性分及中性分進行分離,其技術路線及操作步驟見圖1。試驗結果:輕質木焦油的酸性分61%,中性分37%,堿性分2%。預處理后的原料油即為加氫原料油,其性質見表3。

        表3 預處理前后原料油性質Tab.3The properties round about pretreatment of wood tar

        3 結論

        (1)根據木焦油分散體系的特點,采取“以脫水為主,兼顧脫雜”的“破乳-萃取-蒸餾”方法對木焦油原料進行預處理。

        (2)通過預處理過程使木焦油的含水量降至0.56%,固體含量降至0.23%,明顯改善木焦油的質量,經預處理的木焦油可作為催化加氫的原料。

        [1]朱錫鋒,鄭冀魯,郭慶祥.生物質熱解油的性質精制與利用[J].中國工程科學,2005,7(9):83-88

        [2]孫培勤,威哲學,等.生物油的分離與分析研究進展[J].可再生能源,2008,26(5):35-40.

        Preparation of hydrogenation raw material by pretreated wood tar*

        CHEN Song,ZHOU Yang,WANG Xiao-dong
        (Energy and Environmental Research Institute of Heilongjiang Province,Harbin 150090,China)

        The method of"demulsification-extraction-distillation"was to purify wood tar from Langxiang Forestry Bureau.The water and impurity were removed.The water content was lower to 0.56%,the impurity was lower to 0.23%.The quality was good enough to be used as raw material of catalytic hydrogenation.

        wood tar;demulsification;extraction;distillation

        TQ351

        A

        1002-1124(2014)11-0055-03

        2014-09-11

        黑龍江省院所基本應用研究專項(NY201329)

        陳松(1969-),男,高級工程師,現從事石油化工及煤化工能源研究和技術開發(fā)工作。

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