胡玉嬌，李 誠(chéng)，蘇 趙，付 剛，何 利，楊 勇，胡 濱

（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川雅安625014）

泡椒鵝肉工藝優(yōu)化及揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的構(gòu)成

胡玉嬌，李 誠(chéng)*，蘇 趙，付 剛，何 利，楊 勇，胡 濱

（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川雅安625014）

以鵝肉為原料，通過正交實(shí)驗(yàn)研究了泡椒鵝肉加工工藝的優(yōu)化，并采用固相微萃?。⊿PME）和氣質(zhì)聯(lián)用（GCMS）技術(shù)檢測(cè)分析泡椒鵝肉中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。結(jié)果表明，泡椒鵝肉的最佳配方及工藝為：泡椒添加量20%，食鹽添加量為3%，香辛料添加量6%，煮制8min，泡制36h，在此條件下生產(chǎn)的泡椒鵝肉具有良好的感官品質(zhì)；從泡椒鵝肉中鑒定出了62種揮發(fā)性物質(zhì)，其中烴類24種、醛類17種、酯類8種、酮類4種、醇類4種、醚類3種、酚類2種。

泡椒鵝肉，加工工藝，揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，固相微萃取，氣質(zhì)聯(lián)用

我國(guó)是世界第一肉鵝養(yǎng)殖與生產(chǎn)大國(guó)，也是世界上鵝產(chǎn)品消費(fèi)量最多的國(guó)家[1]。2009年我國(guó)肉鵝出欄量為6.05億只，占世界總出欄量的93.5%；鵝肉產(chǎn)量約148萬(wàn)噸，占世界總產(chǎn)量的94.36%[2]。鵝肉是理想的高蛋白、低脂肪、低膽固醇的營(yíng)養(yǎng)健康食品[3]。鵝肉蛋白質(zhì)是優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)，含有人體生長(zhǎng)發(fā)育所必須的各種氨基酸；鵝肉脂肪的熔點(diǎn)低，不飽和脂肪酸含量高，質(zhì)地柔軟，極易被人體消化吸收；鵝肉中還含有豐富的微量元素和維生素。中醫(yī)認(rèn)為，鵝肉味甘平，有補(bǔ)陰益氣、暖胃開津、祛風(fēng)濕，防衰老之效[4]。目前，我國(guó)加工的鵝肉產(chǎn)品多屬初加工產(chǎn)品，深加工產(chǎn)品較少，產(chǎn)品附加值較低，嚴(yán)重抑制了鵝類產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。在鵝肉及其制品的風(fēng)味研究方面，國(guó)內(nèi)外對(duì)其研究較少，主要有：成堅(jiān)等[5]采用同時(shí)蒸餾萃取和氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)水煮鵝肉湯的揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析，鑒定出了50種風(fēng)味成分；徐為民等[6]采用固相微萃取和氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)風(fēng)鵝加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行了研究，一共鑒定出了112種風(fēng)味成分；辛柏福等[7]采用同時(shí)蒸餾萃取和氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)鵝肉的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了研究，鑒定出了29種化合物。本研究以優(yōu)質(zhì)的肉鵝為原材料，以泡椒、香辛料等為輔料，在單因素的基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化泡椒鵝肉的工藝，并對(duì)泡椒鵝肉成品進(jìn)行揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)，以期為鵝肉進(jìn)一步深加工研究提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

白條鵝 購(gòu)于成都市鮮活批發(fā)市場(chǎng)；陳皮、丁香、草果、桂皮、胡椒、花椒、大茴香、小茴香、香葉、泡椒、食鹽、味精、料酒、洋蔥等調(diào)味料 雅安市售。

HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋 國(guó)華電器有限公司；BT124S型電子天平 北京賽多利儀器系統(tǒng)有限公司；SPME手動(dòng)進(jìn)樣手柄、75μm CAR/PDMS萃取頭 美國(guó)Supelco公司；7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程 冷凍白條鵝→驗(yàn)收→解凍→原料整理→腌制→煮制→冷卻→切片→泡制→成品[8-10]

↑

鹵水熬制→泡制液調(diào)制

1.2.2 操作要點(diǎn)

1.2.2.1 解凍 在4℃的冰箱自然解凍。

1.2.2.2 原料整理 將鵝胴體清洗之后，去除皮、骨和內(nèi)臟，取下鵝胸腹肉及腿肉，去除明顯可見的結(jié)締組織、筋腱、脂肪等雜物。

1.2.2.3 腌制（本文添加量均以鵝肉質(zhì)量百分比計(jì)）

添加一定量的食鹽、白糖、料酒、亞硝酸鈉、焦磷酸鈉，充分混勻，于4℃放置24h。

1.2.2.4 煮制 鍋內(nèi)加入大蒜、生姜、洋蔥、大蔥及適量的水，水沸騰后倒入腌制好的鵝肉，煮制8min，中途不斷去除浮沫和污物。

1.2.2.5 鹵水熬制 香料包按比例加入一定量的花椒、香葉、小茴香等香辛料，然后放入水中，并加入生姜和大蒜，水沸騰后，調(diào)至小火進(jìn)行熬制，小火熬制10min后，加入大蔥和洋蔥，然后繼續(xù)熬制20～30min。

1.2.2.6 泡制液調(diào)制 鹵水按比例加入適量泡椒、食鹽、味精、白糖、料酒等調(diào)味料。

1.2.2.7 泡制 將冷卻且切片為（長(zhǎng)×寬×高（cm），3× 1×0.1）的鵝肉倒入泡制液中，在4℃條件下進(jìn)行泡制，鵝肉與泡制液的比例為1∶1.4。

1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn) 食鹽添加量4%，香辛料添加量5%，煮制8min，泡制24h，按照1.2.1和1.2.2的工藝流程和操作要點(diǎn)加工泡椒鵝肉，考察泡椒添加量為10%、15%、20%、25%、30%對(duì)泡椒鵝肉感官品質(zhì)的影響；泡椒添加量15%，香辛料添加量5%，煮制8min，泡制24h，考察食鹽添加量為2%、3%、4%、5%、6%對(duì)泡椒鵝肉感官品質(zhì)的影響；泡椒添加量15%，食鹽添加量3%，煮制8min，泡制24h，考察香辛料添加量為1%、3%、5%、7%、9%對(duì)泡椒鵝肉感官品質(zhì)的影響；泡椒添加量15%，食鹽添加量3%，香辛料添加量5%，泡制24h，考察煮制時(shí)間為6、8、10、12、14min對(duì)泡椒鵝肉感官品質(zhì)的影響；泡椒添加量15%，食鹽添加量3%，香辛料添加量5%，煮制8min，考察泡制時(shí)間為12、24、36、48、60h對(duì)泡椒鵝肉感官品質(zhì)的影響。

1.2.4 正交實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行L9（34）正交實(shí)驗(yàn)，以感官評(píng)價(jià)為評(píng)定指標(biāo)，優(yōu)化泡椒鵝肉工藝，正交因素水平見表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table.1 Factors and levels of orthogonal test

1.2.5 感官評(píng)價(jià)的方法 選擇了10名從事畜產(chǎn)品開發(fā)研究人員，分別對(duì)泡椒鵝肉的色澤、組織狀態(tài)、口感和氣味進(jìn)行感官評(píng)分?？偡?00分，評(píng)分時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取平均值進(jìn)行評(píng)價(jià)，泡椒鵝肉的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見表2。

表2 感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)表Table.2 Standard of sensory evaluation

1.2.6 泡椒鵝肉產(chǎn)品風(fēng)味成分的測(cè)定

1.2.6.1 揮發(fā)性風(fēng)味成分的提取 將鵝肉絞碎，稱取3g鵝肉樣品于15mL樣品瓶中，置于60℃的的恒溫水浴鍋中平衡15min，然后將75μm CAR/PDMS萃取纖維頭暴露在樣品上方，頂空吸附40min，GC進(jìn)樣，250℃解析5min，同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。

1.2.6.2 揮發(fā)性風(fēng)味成分的檢測(cè) 色譜條件：HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；進(jìn)樣口溫度250℃；升溫程序：初始溫度35℃，保持3min，以8℃/min升溫至60℃，保持1min，以2℃/min升溫至116℃，保持1min，再以20℃/min的升溫速度升至200℃，保持3min；載氣為He，流速1.2mL/min，不分流。

質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源；電子能量70eV，離子源溫度230℃，接口溫度280℃，四級(jí)桿溫度150℃；質(zhì)量掃描范圍為50～550m/z。

1.2.7 數(shù)據(jù)分析 工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel和SPSS Statistics17.0處理。揮發(fā)性化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索同時(shí)與本身系統(tǒng)所帶的譜庫(kù)NIST11.LIB相匹配。僅報(bào)道匹配度大于80（最大值為100）的鑒定結(jié)果。采用面積歸一法測(cè)定揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 泡椒鵝肉單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 泡椒添加量對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響 由圖1可知，隨著泡椒添加量的增加，感官評(píng)分呈先增大后減小的趨勢(shì)。泡椒添加量在15%～25%時(shí)，感官評(píng)分相對(duì)較高。泡椒具有色澤紅亮、辣而不燥、辣中微酸的特點(diǎn)，將其添加到肉類產(chǎn)品中賦予產(chǎn)品特殊風(fēng)味，增加產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)，掩蓋鵝肉腥味等作用。但泡椒的添加量過多則會(huì)造成產(chǎn)品過于辛辣，嚴(yán)重刺激消費(fèi)者味蕾，因此選擇15%、20%、25%為適宜的泡椒添加量。

2.1.2 食鹽添加量對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響 由圖2可知，隨著食鹽添加量的增加，感官評(píng)分呈先增大后減小的趨勢(shì)。食鹽添加量在2%～3%時(shí)，感官評(píng)分較高。食鹽是人類生活中不可或缺的調(diào)味品，將其添加到肉類產(chǎn)品中可起到提升產(chǎn)品風(fēng)味，改善產(chǎn)品質(zhì)地，提高產(chǎn)品得率等作用。但食鹽的添加量過多則會(huì)造成產(chǎn)品過于咸苦，嚴(yán)重影響消費(fèi)者的身體健康，因此選擇2%、3%、4%為適宜的食鹽添加量。

圖1 泡椒添加量對(duì)泡椒鵝肉品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of pickled peppers amount on quality ofgoose meat with pickled peppers

圖2 食鹽添加量對(duì)泡椒鵝肉品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of salt amount on quality of goose meat with pickled peppers

2.1.3 香辛料添加量對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響 由圖3可知，隨著香辛料添加量的增加，感官評(píng)分呈先增大后減小的趨勢(shì)。香辛料添加量在5%時(shí)，感官評(píng)分最高。香辛料屬于天然的食品添加劑，將其添加到肉類產(chǎn)品中可起到提升和改善產(chǎn)品風(fēng)味，抑制和掩蓋異味，抑菌防腐等作用。但香辛料的添加量過多則會(huì)掩蓋鵝肉本身的鵝香味，同時(shí)增加產(chǎn)品的成本，因此選擇4%、5%、6%為適宜的香辛料添加量。

圖3 香辛添加量對(duì)泡椒鵝肉品質(zhì)的影響Fig.3 Effect of spices amount on quality of goose meat with pickled peppers

2.1.4 煮制時(shí)間對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響 由圖4可知，隨著煮制時(shí)間的增加，感官評(píng)分呈先增大后減小的趨勢(shì)。在8～12min減小趨勢(shì)較為緩慢，煮制時(shí)間為8min時(shí)，感官評(píng)分最高。預(yù)煮是泡椒鵝肉加工工藝過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，目的在于進(jìn)一步去除血污和膻味，固定肉品形態(tài)，提升肉品風(fēng)味等功效。煮制時(shí)間過短會(huì)出現(xiàn)夾生現(xiàn)象，時(shí)間過長(zhǎng)則會(huì)出現(xiàn)軟爛，不利于定型等現(xiàn)象，同時(shí)增加產(chǎn)品的成本，煮制時(shí)間以8min為宜。

圖4 煮制時(shí)間對(duì)泡椒鵝肉品質(zhì)的影響Fig.4 Effect of cooking time on quality of goose meat with pickled peppers

2.1.5 泡制時(shí)間對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響 由圖5可知，隨著泡制時(shí)間的增加，感官評(píng)分呈先增大后減小的趨勢(shì)。在36～60h減小趨勢(shì)變緩，泡制時(shí)間為36、48h時(shí)，感官評(píng)分較高。泡制是泡椒鵝肉加工工藝過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，目的在于進(jìn)一步提升肉品風(fēng)味和色澤，提高肉品出品率。泡制時(shí)間過短會(huì)出現(xiàn)入味不足現(xiàn)象，時(shí)間過長(zhǎng)則會(huì)增加產(chǎn)品的成本，從節(jié)約成本的角度考慮，因此選擇24、36、48h為適宜的泡制時(shí)間。

2.2 泡椒鵝肉加工工藝優(yōu)化

圖5 泡制時(shí)間香對(duì)泡椒鵝肉品質(zhì)的影響Fig.5 Effect of soaking time on quality of goose meat with pickled peppers

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。由表4方差分析可知，A因素（泡椒添加量）和D因素（泡制時(shí)間）顯著，B因素（食鹽添加量）和C因素（香辛料添加量）不顯著，綜合表3和表4可知影響泡椒鵝肉品質(zhì)的主次因素依次為：A＞D＞C＞B，根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)得到的最佳工藝組合為A2B2C3D2，從表3直觀看，最高感官評(píng)分組合為：A2B3C1D2。驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明A2B2C3D2組合的感官評(píng)分為91.20，A2B3C1D2組合的感官評(píng)分為90.70，因此選擇A2B2C3D2為最優(yōu)組合。綜上所述泡椒鵝肉最佳工藝條件為：泡椒添加量20%，食鹽添加量為3%，香辛料添加量6%，泡制時(shí)間36h。

表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析Table.3 Results and analysis of orthogonal test

表4 方差分析結(jié)果Table.4 Results of analysis of variance

2.3 泡椒鵝肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測(cè)

泡椒鵝肉產(chǎn)品的揮發(fā)性風(fēng)味成分的總離子流色譜圖見圖6，分析結(jié)果見表5。

表5 泡椒鵝肉主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分Table.5 Analysis results for GC-MS identification of volatile flavor compounds in goose meat with pickled peppers

由表5分析可知，在泡椒鵝肉中共檢測(cè)出62種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，占全部揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的91.105%，一共分為7個(gè)大類：烴類24種、醛類17種、酯類8種、酮類4種、醇類4種、醚類3種、酚類2種。采用SPME法提取的泡椒鵝肉的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中酚類（37.657%）、醚類（30.753%）和醛類（9.609%）的相對(duì)含量較多，之后依次為烴類（5.545%）、醇類（3.862%）、酯類（3.429%）、酮類（0.25%）。

圖6 泡椒鵝肉揮發(fā)性風(fēng)味成分總離子流圖Fig.6 TIC of volatile compounds in goose meat with pickled peppers extracted by SPME

酚類和醚類中的茴香腦和丁香酚的相對(duì)含量較大，分別為30.342%和37.242%，它們對(duì)泡椒鵝肉風(fēng)味的形成具有重要貢獻(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)鑒定出的茴香腦和丁香酚，可能與鹵水熬制過程中加入的大茴香、小茴香、胡椒及丁香等香辛料有關(guān)。

烴類主要來自脂肪酸烷氧自由基的均裂，其中萜烯類化合物除外[11]。本實(shí)驗(yàn)鑒定出的烴類物質(zhì)，以D-檸檬烯和3-蒈烯為主，其次還有β-羅勒烯、α-姜黃烯、β-甜沒藥烯等，可能與鹵水熬制過程中加入的大茴香、小茴香、花椒、生姜、桂皮等香辛料有關(guān)。如D-檸檬烯存在于檸檬、薄荷、胡椒等多種精油中，具有令人愉快的檸檬香氣[11-13]；3-蒈烯存在于松節(jié)油、胡椒油、圓葉當(dāng)歸油等多種精油中，具有強(qiáng)烈的松木樣香氣。

醛類主要來自脂肪的氧化，感覺閾值較低，對(duì)肉品風(fēng)味貢獻(xiàn)較大[14-15]。本實(shí)驗(yàn)鑒定出的醛類物質(zhì)，以己醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、4-甲氧基苯甲醛和反式肉桂醛為主。其中，己醛是ω-6不飽和脂肪酸的主要降

解產(chǎn)物[16-17]，具有清香和草香氣味[18]。苯甲醛是苯丙氨酸的降解產(chǎn)物[19]。辛醛和壬醛是油酸氧化的產(chǎn)物[20]，分別具有油脂和脂肪香氣[21]。反式肉桂醛大量存在于肉桂等植物體內(nèi)，具有肉桂芳香氣味。4-甲氧基苯甲醛又名大茴香醛，具有山楂香氣，主要存在于大茴香和小茴香中。

續(xù)表

酮類主要來自脂肪的又一氧化產(chǎn)物，感覺閾值較高，對(duì)肉品風(fēng)味貢獻(xiàn)較小。本實(shí)驗(yàn)鑒定出了5種酮類，其中，2-十一酮存在于洋蔥、丁香、姜、蕓香油等中，具有一定的果香味及蠟香味等；香葉基丙酮天然存在于茴香、薄荷和茶葉等中，具有濃郁的果香味。

醇類主要來自脂肪的氧化[22]，飽和醇感覺閾值較高，對(duì)肉品風(fēng)味貢獻(xiàn)較小，不飽和醇感覺閾值較低，對(duì)肉品風(fēng)味具有一定的貢獻(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)鑒定出4醇類物質(zhì)，包括1種飽和醇和3種不飽和醇，其中以芳樟醇為主，芳樟醇具有花香、辛香和木香等香氣，固對(duì)泡椒鵝肉的香氣形成具有一定的貢獻(xiàn)。

通過分析可以初步判定對(duì)泡椒鵝肉風(fēng)味貢獻(xiàn)較大的成分主要有己醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、4-甲氧基苯甲醛、反式肉桂醛、芳樟醇、D-檸檬烯、3-蒈烯、乙酸丁香酚酯、茴香腦、二烯丙基硫醚和丁香酚等。辛柏福等[7]報(bào)道硫化物對(duì)鵝肉風(fēng)味貢獻(xiàn)較大，主要成分為丙基-叔丁基醚和苯并噻唑。成堅(jiān)等[5]報(bào)道醛類對(duì)鵝肉湯風(fēng)味貢獻(xiàn)較大，主要成分為2，4-癸二烯醛、2-癸烯醛、辛烯醛、壬醛、壬烯醛、壬二烯醛等。徐為民等[6]報(bào)道烯烴、醛、酮、芳香族等化合物對(duì)風(fēng)鵝風(fēng)味的形成貢獻(xiàn)較大，原料鵝肉中主要風(fēng)味成分為己醛、己醇、戊醇、2，3-丁二酮、3-羥基-2-丁酮等；腌制鵝肉中主要風(fēng)味成分為己醛、正癸烷、乙醇、壬醛等；風(fēng)干鵝肉中主要風(fēng)味成分為乙醚、2，4-二烯己酸、吡啶、己醛、甲酸、3-羥基-2-丁酮、2，3-丁二酮、2-硝基乙醇、2-甲基-1，3丙二烯等。這與本研究結(jié)果相比較，存在較大差異，泡椒鵝肉屬于傳統(tǒng)的醬鹵制品，香辛料在其加工的過程中起到極其重要的作用，醛類的種類多，感覺閾值低，即鵝肉對(duì)制品風(fēng)味貢獻(xiàn)也大。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)確定了泡椒鵝肉的最佳工藝條件為：泡椒添加量20%，食鹽添加量為3%，香辛料添加量6%，煮制8min，泡制36h，在此條件下生產(chǎn)的泡椒鵝肉肉色粉紅，色澤良好，口感細(xì)膩，泡椒香氣濃郁。采用SPME法從泡椒鵝肉中萃取揮發(fā)性風(fēng)味成分，并采用GC-MS進(jìn)行分析，一共鑒定出了62種揮發(fā)性物質(zhì)。其中，醚類、酚類、醛類對(duì)泡椒鵝肉風(fēng)味貢獻(xiàn)最大。

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Processing optimization and volatile flavor compounds of goose meat with pickled peppers

HU Yu-jiao，LI Cheng*，SU Zhao，F(xiàn)U Gang，HE Li，YANG Yong，HU Bin
（College of Food Science，Sichuan Agricultural University，Ya’an 625014，China）

The optimal processing of goose meat with pickled peppers was investigated through orthogonal test and volatile compounds in goose meat were determined through solid-phase microextraction（SPME）and gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）.Results indicated that the optimal formula and processing of goose meat with pickled peppers was 20%pickled peppers，3%salt，6%spices，by cooking for 8min and by soaking for 36h.Under this condition，the sensory assessment of this product was very good.A total of 62 volatile compounds were identified in goose meat with pickled peppers，including 24 hydrocarbons，17 aldehydes，8 esters，4 ketones，4 alcohols，3 ethers，2 phenols.

goose meat with pickled peppers；processing technology；volatile flavor；SPME；GC-MS

TS251.55

B

1002-0306（2014）04-0261-06

2013－07－05 *通訊聯(lián)系人

胡玉嬌（1986-），女，碩士研究生，研究方向：畜產(chǎn)品加工與安全控制。