張 寧，隋思瑤，王亞靜，馬中蘇

（吉林大學(xué)生物與農(nóng)業(yè)工程學(xué)院，吉林長春130025）

魔芋葡甘聚糖-甲基纖維素可食膜的制備及其性能研究

張 寧，隋思瑤，王亞靜，馬中蘇

（吉林大學(xué)生物與農(nóng)業(yè)工程學(xué)院，吉林長春130025）

利用魔芋葡甘聚糖和甲基纖維素制備可食膜，研究甲基纖維素添加量、甘油添加量、均質(zhì)時(shí)間和干燥溫度對(duì)可食膜性能的影響。首先進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，得到了各個(gè)變量甲基纖維添加量、甘油添加量、均質(zhì)時(shí)間、干燥溫度對(duì)可食膜水蒸氣透過系數(shù)（WVP）、斷裂伸長率（E）、抗拉強(qiáng)度（TS）的影響。在單因素的基礎(chǔ)上確定了各變量的范圍，選擇WVP和E作為響應(yīng)值，進(jìn)行了響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。研究結(jié)果：在最優(yōu)水平下，甘油添加量0.963%（V/V），甲基纖維素添加量0.238%（W/V），干燥溫度59.6℃，均質(zhì)時(shí)間8.91min，WVP可達(dá)到8.4511×10-10g/m·s·Pa；甘油添加量0.985%（V/V），均質(zhì)時(shí)間7.68min，干燥溫度40℃，甲基纖維素添加量0.363%（W/V），E可達(dá)到130.25%。

可食膜，魔芋葡甘聚糖，甲基纖維素，性能

近年來，利用天然高分子制成的環(huán)境友好型生物聚合材料越來越受到重視。可食膜因特有的阻隔性、安全性、無環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)使其在食品和藥品的包裝領(lǐng)域中具有廣闊的開發(fā)前景[1]。

魔芋葡甘聚糖（Konjac glucomannan，KGM）是在魔芋塊莖中提取的多糖，是一種可再生的天然高分子[2]，來源廣泛，具有生物可降解性、良好的保水性、成膜性、增稠性和凝膠性[3]。KGM還具有減肥、降血脂、降血糖等生理功能，能有效的預(yù)防和輔助治療腸道癌、心血管疾病等。KGM一般作為食品原料及食品添加劑，近年來在水果蔬菜的涂膜保鮮方面進(jìn)行了不少研究，結(jié)果表明能延長果蔬的保鮮期。甲基纖維素（Methylcellulose，MC）是纖維中的部分或者全部羥基上的氫被甲基取代的產(chǎn)物，是一種親水的纖維素醚。具有成膜性好、表面耐磨、儲(chǔ)存穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，因此MC被廣泛用于食品及醫(yī)藥包裝行業(yè)。

本文將KGM與MC共混，有效地抑制KGM凝膠熱可逆性，使其在高溫條件下更穩(wěn)定[4]，同時(shí)提高其機(jī)械性能。利用單因素實(shí)驗(yàn)及響應(yīng)面分析法，研究甲基纖維素添加量、甘油添加量、均質(zhì)時(shí)間和干燥溫度對(duì)KGM-MC可食膜機(jī)械性能和阻水性的影響，并制備出具有良好的機(jī)械性能和阻水性能的KGM-MC可食膜。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

魔芋葡甘聚糖 純度＞90%，上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甘油 分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠；甲基纖維素 分析純，上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

成膜器 20cm×20cm自制（有機(jī)玻璃板）；JJ200型電子天平 常熟市雙杰測試儀器廠；HWS28型電熱恒溫水浴鍋 上海一恒科技有限公司；螺旋測微器 哈爾濱量具刃具廠；SKFG-0型電熱恒溫鼓風(fēng)干

燥箱 湖北省黃石市醫(yī)療器械廠；XLW（B）型智能電子拉力實(shí)驗(yàn)機(jī)、TSY-T1L型透濕性測試儀 濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；90-1型雙向磁力攪拌器 上海振榮科學(xué)儀器有限公司；DZF-6050型真空干燥箱 上海恒科科學(xué)儀器有限公司；FA25型高速剪切均質(zhì)乳化儀 上海普魯克流體機(jī)械制造有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 可食膜的制備 魔芋葡甘聚糖（KGM）-甲基纖維素（MC）可食膜的制備工藝流程如圖1所示。

圖1 魔芋葡甘聚糖（KGM）-甲基纖維素（MC）可食膜的制備工藝流程圖Fig.1 The technical approach of KGM-MC films

將1g KGM與一定量的MC充分混合，防止MC凝聚，在磁力攪拌下加入到200m L的蒸餾水中，攪拌15m in，將膜液用高速剪切均質(zhì)乳化儀均質(zhì)，轉(zhuǎn)速設(shè)定為10000r/m in[5]，然后在45℃的水浴鍋中溶脹1h[6]，將水浴后的膜液放入真空脫氣機(jī)中在-0.8MPa下，脫氣30m in，流延干燥成膜[7]。

1.2.2 性能檢測

1.2.2.1 機(jī)械性能[8]按照國標(biāo)《塑料薄膜拉伸性能實(shí)驗(yàn)方法》（GB 13022-1991），測定可食膜的抗拉強(qiáng)度（TS）和斷裂伸長率（E）。將被測樣品裁成15× 120mm的長條型，實(shí)際測量長度為80mm，實(shí)驗(yàn)速度為200mm/min，用智能電子拉力實(shí)驗(yàn)機(jī)測定。

1.2.2.2 水蒸氣透過系數(shù)（WVP）[9]按照國標(biāo)《塑料薄膜和片材透水蒸氣性實(shí)驗(yàn)方法-杯式法》（GB 1037-1988）和《包裝材料實(shí)驗(yàn)方法-透濕率》（GB/T 16928-1997），用TSY-T1L透濕性測試儀測定水蒸氣透過系數(shù)，單位為（g/m·s·Pa）。

1.2.3 可食膜制備單因素實(shí)驗(yàn) 按照?qǐng)D1的生產(chǎn)工藝制備可食膜并對(duì)其抗拉強(qiáng)度（TS）、斷裂伸長率（E）、水蒸氣透過系數(shù)（WVP）進(jìn)行測定，研究甲基纖維素的添加量、甘油添加量、均質(zhì)時(shí)間和干燥溫度對(duì)可食膜性能的影響[10]。

1.2.3.1 甲基纖維素添加量單因素實(shí)驗(yàn) 甘油添加量為0.50%（V/V），均質(zhì)時(shí)間為6min，干燥溫度為50℃，甲基纖維素添加量分別為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%（W/V）。

1.2.3.2 甘油添加量單因素實(shí)驗(yàn) 甲基纖維素添加量為0.3%（W/V），均質(zhì)時(shí)間為6m in，干燥溫度為50℃，甘油添加量分別為0.00%、0.25%、0.50%、0.75%、1.00%（V/V）。

1.2.3.3 均質(zhì)時(shí)間單因素實(shí)驗(yàn) 甲基纖維素添加量為0.3%（W/V），甘油添加量為0.50%（V/V），干燥溫度為50℃，均質(zhì)時(shí)間分別為0、3、6、9、12m in。

1.2.3.4 干燥溫度單因素實(shí)驗(yàn) 甲基纖維素添加量為0.3%（W/V），甘油添加量為0.50%（V/V），均質(zhì)時(shí)間為6m in，干燥溫度分別為30、40、50、60、70℃。

1.2.4 可食膜制備工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 在單因素的基礎(chǔ)上，選擇變化明顯的斷裂伸長率（E）和水蒸氣透過系數(shù)（WVP）為響應(yīng)值，甲基纖維素的添加量、甘油添加量、均質(zhì)時(shí)間和干燥溫度為自變量，設(shè)計(jì)四因素三水平的二次回歸方程擬合自變量和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，采用響應(yīng)面分析方法優(yōu)化制備工藝[11]。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見表1[12]。

表1 響應(yīng)面分析因素水平表Table 1 The factors and levels of response surface analysis

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 甲基纖維素添加量的影響 由圖2可以看出，隨著MC的增加，TS和E呈先增大后變小的趨勢。當(dāng)MC添加量為0.2%（W/V）時(shí)，該可食膜有最大的TS，其值是KGM膜的1.5倍。原因是：a.MC本身具有良好的機(jī)械性能，與KGM共混，可有效提高其TS[13]。b.添加MC，可有效防止KGM的團(tuán)聚現(xiàn)象，并且兩種物質(zhì)相互作用形成氫鍵，增大了分子之間作用力，形成更致密的結(jié)構(gòu)。但當(dāng)MC添加量超過0.2%（W/V），可食膜的TS呈下降趨勢，主要是因?yàn)檫^多的MC會(huì)降低生物大分子的聚合力度，并且MC自身會(huì)出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，從而導(dǎo)致其TS降低。當(dāng)MC添加量為0.3%（W/V）時(shí)，該可食膜有最大的E，其值是KGM膜的1.8倍，主要原因是KGM與MC形成的致密結(jié)構(gòu)，使得該膜的彈性增大。但是過度的MC會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚，從而破壞其致密結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致E降低。隨著MC添加量增加，WVP呈增大趨勢，主要是因?yàn)镸C帶有大量的親水基團(tuán)，增加了水分子的透過性，在添加量為0.3%（W/V）有明顯的減小是因?yàn)樵诖颂砑恿肯翶GM與MC之間的氫鍵使其形成致密結(jié)構(gòu)的作用超過了MC親水基團(tuán)的作

用，可食膜有良好的阻水性能。

圖2 甲基纖維素添加量對(duì)KGM/MC可食膜機(jī)械性能和阻水性能影響Fig.2 The effectof the addition amountofMC on quality of KGM/MC film

2.1.2 甘油添加量的影響 由圖3可以看出，隨著甘油含量的增加，TS先增大后減小，E逐漸增大。這是因?yàn)楦视妥鳛樵鏊軇?，插入到聚合物分子鏈之間，削弱分子鏈之間的應(yīng)力，從而增加聚合物分子鏈的移動(dòng)性，降低結(jié)晶程度和玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度，使得高分子聚合物的塑形增加[14]。隨著甘油添加量增加，WVP先減小后趨于穩(wěn)定。

圖3 甘油添加量對(duì)KGM/MC可食膜機(jī)械性能和阻水性能影響Fig.3 The effectof the addition amountof glycerol on quality of KGM/MC film

2.1.3 均質(zhì)時(shí)間的影響 由圖4可以看出，隨著均質(zhì)時(shí)間的增加，TS和E均呈先增大后減小的趨勢。通過機(jī)械力的高速剪切不僅有效的防止團(tuán)聚現(xiàn)象，而且膜材物質(zhì)被粉碎成更加微小甚至是顯微水平的粒度，從而使粒度的分布變窄，導(dǎo)致多種物料混合更均勻，KGM-MC氫鍵作用下，膜結(jié)構(gòu)更加致密，所以隨著均質(zhì)時(shí)間的增加，機(jī)械性能增強(qiáng)。但是過長的均質(zhì)時(shí)間會(huì)造成對(duì)膜結(jié)構(gòu)破壞，降低了其剪切稀化程度，減弱了其觸變性[15]，從而減小TS和E。WVP不隨均質(zhì)時(shí)間變化，比較穩(wěn)定。

圖4 均質(zhì)時(shí)間對(duì)KGM/MC可食膜機(jī)械性能和阻水性能影響Fig.4 The effectof homogeneous time on quality of KGM/MC film

2.1.4 干燥溫度的影響 由圖5可以看出，隨著干燥溫度的增加，TS先增加后減小，E始終比較穩(wěn)定。主要原因?yàn)椋篴.溫度越高，水分子越活躍，有利于水分子蒸發(fā)，從而減少膜的含水量。b.溫度不同，水分子的蒸發(fā)速度不同，溫度越高，水分子蒸發(fā)速度越快。所以溫度越高，可食膜的內(nèi)部結(jié)構(gòu)越致密，但由于水分過少，導(dǎo)致膜脆性較大。當(dāng)干燥溫度為50℃，WVP有最小值。

圖5 干燥溫度對(duì)KGM/MC可食膜機(jī)械性能和阻水性能影響Fig.5 The effect of drying temperature on quality of KGM/MC film

2.2 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由軟件Design Expert 8.0得到的響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及測定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

2.2.1 WVP的分析 采用軟件Design Expert 8.05對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面分析，得到WVP（Y1）與甲基纖維素添加量（X1）、甘油添加量（X2）、干燥溫度（X3）和均質(zhì)時(shí)間（X4）的響應(yīng)回歸方程，見式（1）。

表2 響應(yīng)面法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 The factors and levels of response surface analysis

回歸方程中各因素及因素間的交互作用等的顯著性分析見表3。根據(jù)表3回歸系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)，當(dāng)p＞0.10時(shí)項(xiàng)目不顯著，因此在a=0.10顯著水平下剔除不顯著項(xiàng)，得到優(yōu)化后的方程，見式（2）。

Y1=15.47-0.96X1-1.26X2-0.86X3-0.047X4+ 0.14X1X3-1.20X2X3-1.00X3X4-0.48X12-2.49X22式（2）

表3 WVP的二次響應(yīng)模型方差分析Table 3 ANOVA for response surface quadraticmodel ofWVP

從表3可以看出，WVP的二次響應(yīng)模型是極顯著的（p＜0.0001）。X1、X2、X3、X22對(duì)KGM-MC可食膜WVP的影響是極顯著的（p＜0.01）。X2X3、X3X4對(duì)KGM-MC可食膜WVP的影響是顯著的（p＜0.05）。由于WVP越小越好，所以X1、X2、X3、X4、X2X3、X2X4、X3X4、X12、X22、X42對(duì)WVP的影響為消極的，表現(xiàn)為系數(shù)為負(fù)值，X1X2、X1X3、X1X4、X32的影響為積極的，表現(xiàn)為系數(shù)為正值。二次響應(yīng)模型的相關(guān)系數(shù)R2為0.9111，說明該回歸方程擬合良好，能很好的描述此組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

從表3可知，MSX1=11.10，MSX2=19.13，MSX3=8.89，MSX4=0.026，因此影響WVP的4個(gè)因素主次順序?yàn)椋篨2＞X1＞X3＞X4。

如表3所示，交互項(xiàng)X2X3、X3X4是顯著的，即甘油添加量與干燥溫度、干燥溫度與均質(zhì)時(shí)間之間的交互作用顯著，如圖6所示，各因素之間的交互作用對(duì)KGM-MC可食膜的WVP影響的響應(yīng)面圖。

圖6 各因素之間交互作用對(duì)KGM/MC可食膜WVP影響的響應(yīng)面圖Fig.6 Response of surface plots for the alternative effect of factors on WVP of KGM/MC films

軟件給出WVP達(dá)最小值時(shí)各因素組合為X1= 0.238%（W/V），X2=0.963%（V/V），X3=59.6℃，X4= 8.91min，此時(shí)WVP=8.4511×10-10g/m·s·Pa。為了確定

建立的模型與實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否相符，根據(jù)以上各因素來制備可食膜，并測定其WVP，進(jìn)行5次平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，平均值為8.52×10-10g/m·s·Pa，與預(yù)測值得誤差為0.82%，兩者吻合較好，說明模型用于預(yù)測WVP可行。按照最優(yōu)工藝條件制備的可食膜，用螺旋測微器選5個(gè)點(diǎn)測得膜厚的平均值為0.087cm，使用紫外分光光度計(jì)，在560nm波長下測定膜的透光率（T）為58.21%。

2.2.2 E的分析 采用軟件Design expert 8.05對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面分析，得到E（Y2）與甲基纖維素添加量（X1）、甘油添加量（X2）、干燥溫度（X3）和均質(zhì)時(shí)間（X4）的響應(yīng)回歸方程，見式（3）。

Y2=65.86+1.09X1+10.24X2-8.84X3+3.86X4-0.53X1X2-9.78X1X3+2.34X1X4-3.93X2X3-0.43X2X4-7.60X3X4+8.75X12+14.00X22+10.56X32+7.45X42式（3）

回歸方程中各因素及因素間的交互作用等的顯著性分析見表4。根據(jù)表4回歸系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)，當(dāng)p＞0.10時(shí)項(xiàng)目不顯著，因此在a=0.10顯著水平下剔除不顯著項(xiàng)，得到優(yōu)化后的方程，見式4。

Y2=65.86+1.09X1+10.24X2-8.84X3+3.86X4-9.78X1X3-7.60X3X4+8.75X12+14.00X22+10.56X32+ 7.45X42式（4）

從表4可以看出，E的二次響應(yīng)模型是極顯著的（p＜0.0001）。X2、X3、X1X3、X12、X22、X32、X42、對(duì)KGM-MC可食膜E的影響是極顯著的（p＜0.01）。X4、X3X4對(duì)KGM-MC可食膜E的影響是顯著的（p＜0.05）。由于E越大越好，所以X1、X2、X4、X1X4、X12、X22、X32、X42對(duì)E的影響為積極的，表現(xiàn)為系數(shù)為正值，X3、X1X2、X1X3、X2X3、X2X4、X3X4的影響為消極的，表現(xiàn)為系數(shù)為負(fù)值。二次響應(yīng)模型的相關(guān)系數(shù)R2為0.9137，說明該回

歸方程擬合良好，能很好的描述此組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

表4 E的二次響應(yīng)模型方差分析Table 4 ANOVA for response surface quadraticmodel of E

圖7 各因素之間交互作用對(duì)KGM/MC可食膜E影響的響應(yīng)面圖Fig.7 Response of surface plots for the alternative Effectof factors on E of KGM/MC films

從表4可知，MSX1=14.34，MSX2=1258.70，MSX3= 936.69，MSX4=179.26，因此影響E的4個(gè)因素主次順序?yàn)椋篨2＞X3＞X4＞X1。

如表4所示，交互項(xiàng)X1X3是極顯著的，X3X4是顯著的，即甲基纖維素添加量與干燥溫度之間的交互作用極顯著，干燥溫度與均質(zhì)時(shí)間之間的交互作用顯著。如圖7所示，各因素的交互作用對(duì)KGM-MC可食膜的E影響的響應(yīng)面圖。

軟件給出E達(dá)最大值時(shí)各因素組合為X1=0.363%（W/V），X2=0.985%（V/V），X3=40℃，X4=7.68m in，此時(shí)E=130.25%。為了確定建立的模型與實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否相符，根據(jù)以上各因素來制備可食膜，并測定其E，進(jìn)行5次平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，是平均是為126.7%，與預(yù)測值得誤差為2.73%，兩者吻合較好，說明模型用于預(yù)測E可行。按照最優(yōu)工藝條件制備的可食膜，用螺旋測微器選5個(gè)點(diǎn)測得膜厚的平均值為0.089cm，使用紫外分光光度計(jì)，在560nm波長下測定膜的透光率（T）為52.76%。

3 結(jié)論

3.1 通過單因素實(shí)驗(yàn)，分析了甲基纖維素添加量、甘油添加量、均質(zhì)時(shí)間和干燥溫度對(duì)KGM-MC可食膜的抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長率及水蒸氣透過系數(shù)的影響并確定出各因素的范圍。甲基纖維素添加量0.2%～0.4%（W/V），甘油添加量0.5%～1.0%（V/V），均質(zhì)時(shí)間3～9m in，干燥溫度40～60℃。

3.2 通過優(yōu)化得出，對(duì)KGM-MC可食膜WVP影響的主次因素依次為：甘油添加量、甲基纖維素添加量、干燥溫度和均質(zhì)時(shí)間。在最優(yōu)水平下，甘油添加量0.963%（V/V），甲基纖維素添加量0.238%（W/V），干燥溫度59.6℃，均質(zhì)時(shí)間8.91m in，WVP可達(dá)到8.52× 10-10g/m·s·Pa。

3.3 對(duì)KGM/MC可食膜E影響的主次因素依次為：甘油添加量、干燥溫度、均質(zhì)時(shí)間和甲基纖維素添加量。最優(yōu)水平分別是甘油添加量0.985%（V/V），均質(zhì)時(shí)間7.68m in，干燥溫度40℃，甲基纖維素添加量0.363%（W/V），E可達(dá)到126.7%。

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Study on preparation and performance of konjac glucomannan/methylcellulose edible films

ZHANG Ning，SUISi-yao，WANG Ya-jing，MA Zhong-su
（School of Biological and Agricultural Engineering，Jilin University，Changchun 130025，China）

Konjac glucommanan（KGM）-Methylcellulose（MC） film were prepared，and the effect of MC content，glycerol content，homogeneous time and drying temperature on the film were also evaluated. Firstly，singlefactors experiments were carried out，and the factor was MC content，glycerol content，homogeneous time anddrying temperature respectively. These properties of film were determined by water vapor permeability（WVP），elongation at break（E） and tensile strength（TS）. Response surface analysis test were used，and WVP and E werechoosed as response values. WVP was 8.4511×10-10g/m·s·Pa，when that glycerol content 0.963%（V/V），MC content0.238%（W/V），drying temperature 59.6℃ and homogeneous time 8.91min. E was 130.25%，when that glycerolcontent 0.985%（V/V），MC content 0.363%（W/V），drying temperature 30℃ and homogeneous time 7.68min.

edible films；konjac glucomannan；methylcellulose；performance

TS201.1

：A

：1002-0306（2014）16-0302-06

10.13386/j.issn1002-0306.2014.16.058

2013－12－17

張寧（1989-），女，在讀碩士研究生，研究方向：可食膜。