竇德宇，柳春燕

(皖南醫(yī)學院中心實驗室，安徽蕪湖241002)

1 前言

超臨界流體萃取技術是近年來興起的一項提取分離技術.超臨界流體(supercritical fluid)是指溫度和壓力超過臨界溫度和臨界壓力時的流體［1］，其具有獨特的物理化學性質——密度接近液體、粘度接近氣體，因而具有擴散系數(shù)大、粘度小、介電常數(shù)大等特點，能夠作為很好的溶劑.超臨界萃取即在高壓、合適溫度下，在萃取釜中溶劑與被萃取物接觸，溶質擴散到溶劑中，再在分離釜中改變操作條件，使溶解的物質析出以達到分離的目的.該技術由于其具有工藝簡單、操作溫度低、氣體易除去、無溶劑殘留等特點而倍受研究者的青睞［1］.超臨界萃取在藥用植物有效成分的萃取、多孔物質的吸附、蛋白質類的萃取等方面所占的優(yōu)勢，決定了該技術在藥學研究開發(fā)及產業(yè)化，特別是在藥物新劑型的開發(fā)方面具有廣闊的前景［2］.

本實驗室以加強實驗教學創(chuàng)新、提高學生的科研實踐能力及創(chuàng)新能力為目的，將超臨界二氧化碳萃取儀應用到藥學本科實驗課程中，取得較好的教學效果.對藥學專業(yè)學生來說，能夠掌握這項萃取技術，有助于其學習專業(yè)課，提高自己的綜合能力.

2 實驗教學方案設計

2.1 實驗目的

(1)了解超臨界二氧化碳流體萃取的基本原理.超臨界二氧化碳流體萃取是以超臨界狀態(tài)(溫度31.3℃，壓力7.15MPa)下的二氧化碳為溶劑，利用其高滲透性和高溶解能力來提取、分離混合物的過程.

(2)了解選擇二氧化碳作為萃取劑的優(yōu)勢.超臨界狀態(tài)下的二氧化碳，其密度大幅度增大，導致對溶質溶解度的增加，在分離操作中，可通過降低壓力或升高溫度使溶劑的密度下降，引起其溶解物質的能力下降，使萃取物與溶劑分離.此外，它還具有以下優(yōu)點：①選擇性好.可通過控制壓力和溫度，有針對性地萃取所需成分.②操作溫度低.在接近室溫條件下進行萃取，這對于熱敏性成分尤其適宜.③萃取速度快.從萃取到分離一步完成，萃取后的二氧化碳不殘留在萃取物上.④二氧化碳無毒、無味、不燃、化學穩(wěn)定性高、價廉易得，且可循環(huán)使用.

(3)學習掌握超臨界萃取的操作步驟，參照文獻［3，4］.以牛蒡為萃取原料，稱取干燥牛蒡片 200 g，裝入1L萃取釜，打開電源、制冷開關，對萃取釜和分離釜分別加熱，當冷箱溫度達到0℃、萃取釜溫度達到設定值后開啟加壓泵加壓，二氧化碳由加壓泵加壓，經過熱交換器升溫變成超臨界流體，該流體通過萃取釜萃取出植物油料后，進入分離釜Ⅰ，減壓，升溫.由于壓力降低，二氧化碳流體密度減小，溶解能力降低，植物油便被分離出來.二氧化碳流體在分離釜Ⅱ進行進一步減壓，植物油料中的水分、游離脂肪酸等便全部析出.純二氧化碳由冷凝器冷凝，經儲罐，再由加壓泵加壓，如此循環(huán).最后，在實驗設定的萃取時間收集萃取物.

2.2 實驗裝置

本實驗所用儀器為HA221-50-06型超臨界二氧化碳流體萃取儀(購于江蘇省南通市華安超臨界萃取有限公司).

2.3 實驗結果

在萃取一段時間后收集萃取物，為有牛蒡特殊香味的淡黃色油狀物，即牛蒡揮發(fā)油.

3 實驗教學體會

傳統(tǒng)教學中，超臨界流體萃取知識只能以純理論的方式傳授給學生，學生對關鍵的萃取知識點和萃取工藝難以理解，只能死記硬背.現(xiàn)在進行教學創(chuàng)新，在藥學本科實驗教學平臺上進行超臨界二氧化碳流體萃取實驗，將基礎理論知識與儀器設備及其操作聯(lián)系起來，并結合實際，講解其在工業(yè)生產中的應用，使學生在學習基礎理論知識的同時，對超臨界萃取儀的各個部件及整個超臨界流體萃取的工藝流程有了直觀深入的了解，掌握了理論的實際應用，將理論知識轉變成實際操作，從感性上提升了學習質量，能夠激發(fā)學生更大的學習興趣，并有助于理解記憶，為后期的深入學習打下扎實的實踐基礎.從學習的角度來講，學生開拓了思維，加深了對超臨界流體萃取知識的認識，激發(fā)了學生學習科學技術的熱情，在發(fā)現(xiàn)問題、查閱文獻的過程中有助于調動學生學習的主動性和創(chuàng)造性，進行科研創(chuàng)新.從教學的角度來講，教學相長，向學生傳授知識，對教師來說也是一個再學習的過程，學生的創(chuàng)新思維能夠啟發(fā)教師的創(chuàng)新思維，學生學習熱情的增加能夠提高教師教學的積極性，激發(fā)教學熱情，提高教學質量.

以往，超臨界二氧化碳萃取儀主要是供教師進行科研使用，如今將儀器應用到本科實驗教學中，使得這樣的大型儀器不僅僅用于科研，也能夠在本科教學中發(fā)揮作用，并取得較好的教學效果，有利于學生綜合能力的培養(yǎng).此外，這樣做還提高了大型儀器的使用效率，發(fā)揮了公共科研平臺在本科教學中的作用［5］.

隨著中藥、天然藥物的廣泛應用和中藥現(xiàn)代化的不斷推進，超臨界二氧化碳流體萃取技術在中藥、天然藥物活性成分和有效部位的分離、純化中的應用研究越來越多.作為藥學專業(yè)的學生，能夠掌握這樣一項操作技術，有助于提高自己的綜合能力，在今后的實習和工作中都會獲益良多.

［1］王齊放，李三鳴，趙哲.超臨界流體技術原理及在藥學中的應用與展望［J］.沈陽藥科大學學報，2005，22(6)：475-480.

［2］張在娟，任曉文，王博，等.超臨界萃取技術在中藥有效成分提取中的應用［J］.現(xiàn)代藥物與臨床，2011，26(6)：444-447.

［3］竇德宇，劉炎，柳春燕，等.超臨界CO2萃取牛蒡片揮發(fā)油及氣相色譜——質譜聯(lián)用分析［J］.皖南醫(yī)學院學報，2012，31(1)：16-17.

［4］竇德宇，柳春燕，楊麗芬.牛蒡根揮發(fā)油超臨界CO2萃取的工藝研究［J］.皖南醫(yī)學院學報，2013，32(3)：195-197.

［5］吳建國，楊正宏.利用大型分析測試儀器開展本科學生實驗教學［J］.實驗室研究與探索，2007，26(11)：130-132.