程淑鋒 林媛 洪清

紫外分光光度法測定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量

程淑鋒 林媛 洪清

目的建立測定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定含量的方法。方法用紫外分光光度法在259 nm波長處直接測定。結果醋酸氯己定濃度在3～21 μg/ml(相當于葡萄糖酸氯己定濃度在5～30 μg/ml)時與吸光度A的線性關系良好, 線性回歸方程為A=0.0405C+0.0014(r=0.9999), 平均回收率100.3%(RSD=0.52%)。結論該方法可用于測定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量, 方法簡便、靈敏、準確, 可用于該制劑的質(zhì)量控制。

免洗手消毒液；葡萄糖酸氯己定；含量測定

免洗手消毒液是本院常用的外用消毒劑, 用于快速清潔和消毒。本品是以葡萄糖酸氯己定和乙醇為主要有效成分, 葡萄糖酸氯己定的含量為0.40%～0.55%(w/v), 乙醇含量為70%～75%。本文探討用紫外分光光度法測定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量, 結果表明本方法操作簡便、快速,結果準確, 可用于該制劑的質(zhì)量控制。

1 儀器與試劑

雙光束紫外分光光度儀(TU-1901, 北京普析通用儀器有限公司), 免洗手消毒液(本院制劑, 批號：20130611、20130626、20130715, 規(guī)格：500 ml), 醋酸氯己定標準品(中國食品藥品檢定研究院, 批號：0183-9401, 純度：≥99%);葡萄糖酸氯己定原料藥(錦州九泰藥業(yè)有限公司, 批號：130501)；甘油(南昌白云藥業(yè)有限公司, 批號：120811)。

2 方法與結果

2.1波長的選擇 精密量取105℃干燥至恒重的醋酸氯己定標準品0.1045 g于100 ml量瓶中, 加水稀釋至刻度, 精密量取稀釋液10.0 ml加水稀釋至100 ml得儲備液, 再精密量取該儲備液5.0 ml置50 ml量瓶中, 用80%乙醇稀釋至刻度得10.45 μg/ml的溶液Ⅰ(約相當于含葡萄糖酸氯己定15 μg/ml)；按處方比例, 取處方組成中除葡萄糖酸氯己定外的其余成分,制成不含葡萄糖酸氯己定的陰性對照品溶液Ⅱ。精密量取溶液Ⅰ和溶液Ⅱ, 分別以80%乙醇為空白, 在200～400 nm波長范圍內(nèi)掃描, 得最大吸收波長為259 nm, 與文獻［1］葡萄糖酸氯己定的最大吸收波長一致, 而陰性對照品在259 nm波長處無干擾, 故選擇259 nm波長為測定波長。

2.2標準曲線的制備 精密量取上述儲備液1.7、2.7、3.3、5.0、6.7、8.3、10 ml分別置50 ml量瓶中, 用80%乙醇稀釋至刻度(相當于每毫升分別含葡萄糖酸氯己定5.1、8.1、9.9、15、20.10、24.90、30 μg/ml), 以80%乙醇為空白, 在259 nm處測定吸光度, 以其濃度對吸光度作標準曲線, 結果表明葡萄糖酸氯己定濃度在5～30 μg/ml時與吸光度A的線性關系良好, 線性方程為：A=0.0405C+0.0014(r=0.9999)。

2.3精密度試驗 取對照品溶液15 μg/ml, 平行測定6次,結果得葡萄糖酸氯己定含量的RSD=0.12%(n=6), 表明儀器精密度良好。

2.4重復性試驗 取同一批號(20130715)樣品溶液6份, 依法測定, 結果顯示, 葡萄糖酸氯己定含量的RSD=0.32%(n=6),表明該方法精密度良好。

2.5穩(wěn)定性試驗 取同一批號(20130715)樣品, 分別于0、2、4、8、24 h依次測定, 結果葡萄糖酸氯己定的含量RSD=0.58%(n=5), 表明樣品溶液在室溫下24 h內(nèi)穩(wěn)定, 能滿足含量測定要求。

2.6加樣回收率試驗 精密量取已知含量的供試品(批號：20130715)5 ml共9份, 分別置于50 ml量瓶中分低、中、高三組, 依次按含葡萄糖酸氯己定80%、100%、120%分別加入對照品儲備液, 按上述方法測定吸光度計算回收率, 結果平均回收率為100.3%, RSD=0.52。

2.7樣品含量測定 取樣品三批(批號：20130611、20130626、20130715), 分別吸取0.3 ml置于100 ml量瓶中, 用80%乙醇稀釋至刻度, 以醋酸氯己定為對照品, 80%乙醇為空白, 259 nm處測定吸收度得三批供試品中葡萄糖酸氯己定的標示含量分別為103.2%、101.2%、99.9%。

3 小結

試驗結果表明在259 nm處葡萄糖酸氯己定有最大吸光且無干擾, 其濃度與吸光度A的線性關系良好, 該方法操作簡便、快速, 結果準確, 可用于該制劑的質(zhì)量控制。

［1］ 國家藥典委員會.中國藥典(二部).北京：北京醫(yī)藥科技出版社, 2010:936.

2014-06-18］

350005 福建醫(yī)科大學附屬第一醫(yī)院制劑室